[논문]UV경화형 폴리우레탄 아크릴레이트와 실리카 나노입자를 이용한 초발수 및 초발유 스프레이 코팅

김수현; 이승구

doi:10.17702/jai.2020.21.2.58

UV경화형 폴리우레탄 아크릴레이트와 실리카 나노입자를 이용한 초발수 및 초발유 스프레이 코팅
Superhydrophobic/Superoleophobic Spray Coatings based on Photocurable Polyurethane Acrylate and Silica Nanoparticles 원문보기

접착 및 계면 = Journal of adhesion and interface, v.21 no.2, 2020년, pp.58 - 64

김수현 (울산대학교 화학과) , 이승구 (울산대학교 화학과)

초록
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본 연구에서는 UV 경화형 폴리우레탄 아크릴레이트와 실리카 나노입자를 용매에 분산하여 간편한 스프레이 코팅을 통해 초발수 및 초발유 표면을 제작하였다. 용매의 종류, 고분자의 농도, 분사량 조절에 따른 코팅 표면 구조의 변화를 확인하였으며, 물과 오일의 접촉각 측정을 통해 초발수 및 초발유 특성을 정량화 하였다. 스프레이 코팅 표면의 re-entrant 구조를 분석하여 초발수 및 초발유 특성이 극대화된 스프레이 코팅의 메커니즘을 제시하였다. 최적화된 스프레이 코팅 조건을 적용하여 제조된 표면의 물과 오일의 접촉각 hysteresis는 각각 2°, 30° 이하이며 오일 방울이 표면에서 튈 정도로 우수한 초발수 및 초발유 특성을 보였다.

Abstract ▼ AI-Helper

This paper describes a simple approach for preparing a superhydrophobic and superoleophobic coating via spraying the mixture of UV-curable polyurethane acrylate and silica nanoparticles dispersed in a solvent. The prepared surface structures can be controlled by changing the types of solvents, the concentration of the polymer, and the amount of spraying. Superhydrophobicity and superoleophobicity are quantified by measuring the contact angle of water and oil, respectively. We also demonstrate the mechanism of spray coating with maximized superhydrophobicity and superoleophobicity through the analysis of re-entrant surface structures. At the appropriate amount and the composition of mixed solutions, the contact angle hysteresis of water and oil on the prepared surface is less than 2° and 30°, respectively. In addition, it shows excellent water-repellent and oil-repellent properties such that the oil droplet bounces off the surface.

주제어

표/그림 (12)

그림 Figure 1. Schematic illustration of the fabrication process comprising spray coating, photocuring, and surface treatment.
그림 Figure 2. Contact angles of water (a) and hexadecane (b) on the surfaces prepared by various solvents (solvent : SNp : PUA = 100 : 1 : 1, weight ratio, spray volume = 1 mL).
그림 Figure 3. SEM images of spray-deposited surfaces on Si wafers with various solvents: (a) PGMEA, (b) ethanol, (c) acetone, (d) diethyl ether (solvent : SNp : PUA = 100 : 1 : 1, weight ratio, spray volume = 1 mL). (e) Schematic illustrations of the possible solid―liquid contact modes.
표 Table. 1. Solvent vapor pressure
그림 Figure 4. EDX composition analysis images of spraydeposited surfaces on Si wafers: (a) electron, (b) C (carbon) layered, (c) N (nitrogen) layered, (d) F (fluorine) layered images.
그림 Figure 5. Schematic illustration of the possible mechanism of the spray-deposited surfaces on substrates using low (a) and high (b) vapor pressure solvents.
그림 Figure 6. Contact angles of hexadecane on surfaces prepared from various PUA concentrations (diethyl ether : SNp = 100 : 1, weight ratio, spray volume = 1 mL).
그림 Figure 7. SEM images of spray-deposited surfaces on Si wafers with various PUA concentrations: (a) SNp : PUA = 1 : 0.05, (b) 1 : 0.1, (c) 1 : 1, (d) 1 : 3 (diethyl ether : SNp = 100 : 1, spray volume = 1 mL).
그림 Figure 8. Schematic illustration of the possible mechanism of the spray-deposited surfaces on substrates using low (a), moderate (b) and high (c) PUA concentrations.
그림 Figure 9. Contact angles of hexadecane on surfaces prepared from various spray volumes (diethyl ether : SNp : PUA = 100 : 1 : 1, weight ratio).
그림 Figure 10. SEM images of spray-deposited surfaces on Si wafers with various spray volumes: (a) 0.5 mL, (b) 1.0 mL, (c) 2.0 mL, (d) 3.0 mL (diethyl ether : SNp : PUA = 100 : 1 : 1, weight ratio).
그림 Figure 11. (a) Contact angles of water (72.8 mN/m), water ethanol mixture (95 : 5, 58.7 mN/m), diiodomethane (50.8 mN), iodobenzene (39.7 mN/m), and hexadecane (27.5 mN/m) on the glass substrate coated with the optimized condition (diethyl ether : SNp : PUA = 100 : 1 : 1, weight ratio, spray volume = 1 mL). (b) Ultra-high speed camera images of a hexadecane droplet bounced on the coated substrate. (c) Optical photograph of liquid droplets on the various substrate coated with the optimized condition.

AI 본문요약
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* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

문제 정의

본 연구에서는 스프레이 코팅시 초발수 및 초발유 표면 제작에 용매의 증기압과 고분자가 미치는 영향에 대해서 관찰하였다. 각 실험에서 세 가지의 변수인 용매의 종류, PUA 농도, 분사량 중 두 가지를 고정시키고한 가지를 변화하면서 실험을 진행하였고, 각 표면들의 발수성 및 발유성을 정량화하기 위해 접촉각과 접촉각hysteresis를 측정하였다.
본 연구에서는 실리카 나노입자와 광경화성 아크릴수지를 적절한 용매에 분산하고 스프레이 코팅하여 re-entrant 구조를 지니는 초발수 및 초발유 표면을 간편하게 만드는 방법을 제시하고자 한다. 일반적으로 고분자는 좋은 용매 선택의 폭이 좁고 높은 점도로 스프레이코팅이 어렵다.
용매의 종류, 코팅용액의 농도 및 부피를 변화시켜 스프레이 코팅시 증기압 변화에 따른 증발 거동과 코팅 표면의 구조 변화를 분석하고, 접촉각을 측정하여 초발수 및 초발유 특성을 확인하였다. 이를 기반으로 다양한 실험 조건이 최적화된 코팅 용액을 스프레이 코팅하여 여러 종류의 기재에 적용하고자 하였다.

제안 방법

2. PUA 농도에 따른 스프레이 코팅 경향성높은 증기압을 가지는 용매(diethyl ether)와SNp의 질량비는 100 : 1로 유지하고, SNp와 PUA의 질량비를 1: 0.05부터 1 : 3까지 점진적 증가에 따른 스프레이 코팅 표면의 발유성을 확인하고자 하였다. Fig.
본 연구에서는 스프레이 코팅시 초발수 및 초발유 표면 제작에 용매의 증기압과 고분자가 미치는 영향에 대해서 관찰하였다. 각 실험에서 세 가지의 변수인 용매의 종류, PUA 농도, 분사량 중 두 가지를 고정시키고한 가지를 변화하면서 실험을 진행하였고, 각 표면들의 발수성 및 발유성을 정량화하기 위해 접촉각과 접촉각hysteresis를 측정하였다. 실험 결과, diethyl ether : SNp: PUA의 질량비가 100 : 1 : 1인 용액을 2.
3)에서 보는 바와 같이 코팅 표면에 직경이 수 μm에서 수십 μm 크기의 고분자와 무기나노입자로 구성된 composite 돌기가 존재하는 것을 확인하였다. 또한 EDX를 사용하여 표면 원소를 분석하여 mapping하였다(Fig. 4). 마이크로 돌기 표면의 고른 C(Fig.
이러한 이유로 상대적으로 분자량이 작고 다양한 용매에 용해될 수 있는 polyurethane acrylate prepolymer를 선택하였고, 코팅 이후 단시간 UV조사를 통해 코팅 표면을 경화시킬 수 있었다. 또한 fluoroalkyl silane을 사용한 표면개질을 통해 표면에너지를 낮추어 발수성 및 발유성을 극대화하였다. 용매의 종류, 코팅용액의 농도 및 부피를 변화시켜 스프레이 코팅시 증기압 변화에 따른 증발 거동과 코팅 표면의 구조 변화를 분석하고, 접촉각을 측정하여 초발수 및 초발유 특성을 확인하였다.
앞선 실험에서 최적화(diethyl ether : SNp : PUA =100 : 1 : 1, 1 mL 분사)된 조건을 사용하여 스프레이코팅한 표면을 hexadecane (27.5 mN/m), iodobenzene(39.7 mN/m), diiodomethane (50.8 mN/m), 물과 에탄올의 혼합액(부피비 95 : 5, 58.7 mN/m), 물(72.8 mN/m) 등5가지 액체에서의 초발유성을 측정하였다(Fig. 11(a)).
용매 종류에 따른 스프레이 코팅의 영향을 확인하기위해 4가지 용매(PGMEA, ethanol, acetone, diethyl ether)중 하나를 선택하고 용매, PUA, SNp의 질량비를 100 :1 : 1로 고정하여 분산 후 스프레이 코팅을 진행하였다. 코팅 표면을 O₂ plasma 처리하여 표면의 수산화기를 극대화한 후 fluoroalkyl silane 표면개질을 통해 표면에너지를 낮추었다.
또한 fluoroalkyl silane을 사용한 표면개질을 통해 표면에너지를 낮추어 발수성 및 발유성을 극대화하였다. 용매의 종류, 코팅용액의 농도 및 부피를 변화시켜 스프레이 코팅시 증기압 변화에 따른 증발 거동과 코팅 표면의 구조 변화를 분석하고, 접촉각을 측정하여 초발수 및 초발유 특성을 확인하였다. 이를 기반으로 다양한 실험 조건이 최적화된 코팅 용액을 스프레이 코팅하여 여러 종류의 기재에 적용하고자 하였다.
반응이 끝난 뒤, 미반응 잔여물을 ethanol로 세척 후 오븐(80oC)에서 10분 건조하여 샘플을 준비하였다. 용매의 종류를 변화시켜 동일한 실험을 진행하였다.
9에서 보는 바와 같이 분사량이 1 mL일 경우 초발유성이 가장 우수하였고 1 mL 이상 코팅할 경우 초발유성은 점차 악화되었다. 이러한 경향을 확인하기 위해SEM image (Fig. 10)를 관찰하였다. 분사량이 0.
앞선 실험에서 용매는 diethyl ether, SNp와 PUA의질량비는 1 : 1에서 가장 높은 초발유성을 보였다. 이번실험에서는 앞서 언급한 두 조건을 고정한 상태에서 스프레이 코팅의 분사량에 따른 초발유성을 측정하였다. Fig.
코팅 표면의 미세 구조는 scanning electronmicroscopy (SEM, JEOL-7610F)를 사용하여 확인하였고, energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX, Aztec,X-Max)를 사용하여 시료 표면의 원소 분포를 분석하였다. 접촉각 및 접촉각 hysteresis는 접촉각 측정기(Femtobiomed, SmartDrop)를 사용하여 측정하였고, 이 기기에 부착된 초고속 카메라를 사용하여 동영상을 촬영하였다. 접촉각 및 접촉각hysteresis의 측정은 액체의 drop 부피를 8 µL로 고정하여 needle과 액체를 접촉한 상태에서 3회 진행하였고 평균값을 사용하였다.
접촉각 및 접촉각hysteresis의 측정은 액체의 drop 부피를 8 µL로 고정하여 needle과 액체를 접촉한 상태에서 3회 진행하였고 평균값을 사용하였다.
용매 종류에 따른 스프레이 코팅의 영향을 확인하기위해 4가지 용매(PGMEA, ethanol, acetone, diethyl ether)중 하나를 선택하고 용매, PUA, SNp의 질량비를 100 :1 : 1로 고정하여 분산 후 스프레이 코팅을 진행하였다. 코팅 표면을 O₂ plasma 처리하여 표면의 수산화기를 극대화한 후 fluoroalkyl silane 표면개질을 통해 표면에너지를 낮추었다. 코팅 표면의 발유성 및 발수성을 비교하기 위해 물과 hexadecane의 전진(advancing) 및 후진(receding) 접촉각과 그 값의 차이인 접촉각 hysteresis를 각각 측정하였다.
코팅 표면의 미세 구조는 scanning electronmicroscopy (SEM, JEOL-7610F)를 사용하여 확인하였고, energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX, Aztec,X-Max)를 사용하여 시료 표면의 원소 분포를 분석하였다. 접촉각 및 접촉각 hysteresis는 접촉각 측정기(Femtobiomed, SmartDrop)를 사용하여 측정하였고, 이 기기에 부착된 초고속 카메라를 사용하여 동영상을 촬영하였다.
코팅 표면을 O₂ plasma 처리하여 표면의 수산화기를 극대화한 후 fluoroalkyl silane 표면개질을 통해 표면에너지를 낮추었다. 코팅 표면의 발유성 및 발수성을 비교하기 위해 물과 hexadecane의 전진(advancing) 및 후진(receding) 접촉각과 그 값의 차이인 접촉각 hysteresis를 각각 측정하였다. 물과 오일에 대해 접촉각이 클수록,접촉각 hysteresis가 작을수록 표면의 발수성과 발유성이 크다고 판단할 수 있다.

대상 데이터

Hexadecane, propylene glycol methyl ether acetate(PGMEA), trichloro(1H, 1H, 2H, 2H–perfluorooctyl) silane은 Sigma-Aldrich 사에서 구매하여 별도의 정제과정 없이 사용하였다. Absolute ethanol은 Fisher Scientific 사에서 구매하여 별도의 정제과정 없이 사용하였다. Acetone은 SK chemical 사에서 구매하여 별도의 정제과정 없이 사용하였다.
Absolute ethanol은 Fisher Scientific 사에서 구매하여 별도의 정제과정 없이 사용하였다. Acetone은 SK chemical 사에서 구매하여 별도의 정제과정 없이 사용하였다. Diethyl ether는 대정화금에서 구매하여 별도의 정제과정 없이 사용하였다.
Acetone은 SK chemical 사에서 구매하여 별도의 정제과정 없이 사용하였다. Diethyl ether는 대정화금에서 구매하여 별도의 정제과정 없이 사용하였다. 물은 A.
Hexadecane, propylene glycol methyl ether acetate(PGMEA), trichloro(1H, 1H, 2H, 2H–perfluorooctyl) silane은 Sigma-Aldrich 사에서 구매하여 별도의 정제과정 없이 사용하였다.
광경화형 polyurethane acrylate (PUA)는 미뉴타텍의 311RM을 사용하였고 fumed silica nanoparticles (SNp,10~16 nm diameter)는 Evonik사의 aerosil 200을 사용하였다. Hexadecane, propylene glycol methyl ether acetate(PGMEA), trichloro(1H, 1H, 2H, 2H–perfluorooctyl) silane은 Sigma-Aldrich 사에서 구매하여 별도의 정제과정 없이 사용하였다.
Diethyl ether는 대정화금에서 구매하여 별도의 정제과정 없이 사용하였다. 물은 A.F.Lab사의 B-Roup15를 사용하여 제조된 1차 증류수를 사용하였다.

성능/효과

Fig. 11(c)에서 보는 바와 같이 발수성을 가지는스티로폼 접시와 친수성을 가지는 면직물에 스프레이코팅하여 다양한 액체를 떨어뜨린 결과 초발수 및 초발유성을 잘 유지하여 다양한 표면에서도 적용될 수 있다는 것을 확인하였다.
SEM image (Fig. 3)에서 보는 바와 같이 코팅 표면에 직경이 수 μm에서 수십 μm 크기의 고분자와 무기나노입자로 구성된 composite 돌기가 존재하는 것을 확인하였다.
7(d)와 8(c)). SNp : PUA가 1 : 1인 경우, SNp간 응집력이 적절히 조절되어 입자간의 간격과수가 최적화되었고, 그 결과 초발유성이 극대화되었다(Fig. 7(c)와 8(b)).
8°로 다른 용매보다 확연히 낮은 값을 가지며 오일 접촉각 또한 충분히 큰 초발유성을 보인다. 각 샘플의 표면 구조를 확인한 결과(Fig. 3), diethyl ether를 사용한 실험에서 SNp와 PUA가 잘 응집되어 구형태의 돌기의 밀도가 가장 높다. 이러한 구형태의 마이크로 입자는 Fig.
모든 샘플의 물접촉각이 170° 이상의 값을 가지고, 물접촉각 hysteresis는 2° 이하로 아주 작은 값을 가지며, 이는 우수한 초발수성을 나타낸다. 또한 PGMEA, ethanol, acetone, diethyl ether 순으로 초발수성이 증가하였고, diethyl ether를 용매로 사용시 초발수성 측면에서 가장 우수한 결과를 얻었다.
리소그래피의 경우, 원하는 모양과 높이, 크기를 만들 수 있다는 장점이 존재하지만 특정 장비와 다단계의 공정이 필요하고 소요시간이 길며 큰 스케일의 표면을 만들기 어려운 단점이 존재한다. 본 연구에서 사용된 스프레이 코팅은 실험방법이 간단하며 소요시간이 짧고, 거의 모든 표면에 적용이 가능하며, 넓은 면적에 걸쳐 계층적으로 구조화된 표면을 쉽게 만들 수 있다는 장점이 있다.
실험 결과, diethyl ether : SNp: PUA의 질량비가 100 : 1 : 1인 용액을 2.5 cm × 7.5cm 표면에 1 mL 분사시 최적화된 re-entrant 구조가 생성되어 높은 접촉각과 낮은 hysteresis를 가지는 뛰어난 초발수성 및 초발유성을 나타냈다.
앞선 실험에서 용매는 diethyl ether, SNp와 PUA의질량비는 1 : 1에서 가장 높은 초발유성을 보였다. 이번실험에서는 앞서 언급한 두 조건을 고정한 상태에서 스프레이 코팅의 분사량에 따른 초발유성을 측정하였다.
7(c))인 샘플이 가장 높은 값을 가지는 것으로 확인되었다. 위와 같은 결과는 고성능의 초발유 표면을 제조하기 위해서는 SNp와 PUA의 조절이 필수적이며 본 연구에서는 1 : 1의 질량비가 가장 적합했다.
이와 반대로 높은 증기압을 가지는 용매에서는 스프레이 코팅 중 용매의 대부분이증발하고 SNp와 PUA가 응집된 상태로 물질에 부착되기 때문에 표면이 re-entrant 구조를 가지게 되고, Cassiestate가 유지되어 낮은 접촉각 hysteresis를 가지는 것을관찰하였다. 이러한 결과를 통해 용매의 증기압이 코팅 표면 구조에 미치는 영향을 확인하였고, 스프레이코팅시 높은 증기압을 가지는 용매를 사용하면 초발수 및 초발유 표면의 제조가 용이함을 보여준다.3.
11(a)).준비된 코팅 표면 위에서 다양한 표면장력을 지니는 모든 액체에 대하여 우수한 액체 반발성(초발수성 및 초발유성)을 가지는 것을 확인했다. Fig.
4(d))의 분포는 PUA가 binder 역할을 하고, fluoroalkyl silane이 표면에 균일하게 결합되어 있음을 보여준다. 표면 위에서 마이크로돌기의 밀도가 PGMEA, ethanol, acetone, diethyl ether순으로 증가하였고, 그 결과, 표면 거칠기가 증가하게되어 코팅 표면의 초발수성이 증가하였다. 물방울은 초발수 표면 위에서 Cassie state로 존재하고 고체–액체계면에 갇힌 공기층으로 인하여 고체와 액체 사이의 접촉면적이 극단적으로 감소하여 큰 접촉각과 낮은 접촉각 hysteresis를 가진다.

후속연구

간편한 스프레이 코팅 공정을 통해 초발수 표면과 초발유 표면을 다양한 기판에 적용할 수 있었다. 본 연구는 방수, 방유, 자가세정, 결빙방지, 부식방지 등에 광범위하게 적용될 수 있을 것으로 예상된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	젖음성이란 무엇인가?	젖음성과 같은 고체-액체-기체 계면의 상호작용은 일상 및 기술응용 분야에 광범위한 영향을 미친다. 특히 자연은 고체-액체 계면의 상호작용을 최소화하도록 진화된 많은 예를 제공하며, 대표적으로 연잎 표면 또는 곤충 날개 표면 위의 물방울이 쉽게 구르는 거동을 관찰함으로써 이를 확인할 수 있다[1-6].
	리소그래피의 특징은 무엇인가?	대표적으로 리소그래피[19], 입자증착[20], 전기방사[21], 구조체 전사[22], 스프레이 코팅[23-25], 딥 코팅[26, 27] 등 여러가지 방법이 있으며, 리소그래피를 제외한 나머지 방법은 구조적으로 랜덤한 멀티 스케일의 특성에 의존하게 된다. 리소그래피의 경우, 원하는 모양과 높이, 크기를 만들 수 있다는 장점이 존재하지만 특정 장비와 다단계의 공정이 필요하고 소요시간이 길며 큰 스케일의 표면을 만들기 어려운 단점이 존재한다. 본 연구에서 사용된 스프레이 코팅은 실험방법이 간단하며 소요시간이 짧고, 거의 모든 표면에 적용이 가능하며, 넓은 면적에 걸쳐 계층적으로 구조화된 표면을 쉽게 만들 수 있다는 장점이 있다.
	초발수 표면의 특성은 어느 분야에 응용될 수 있는가?	초발수 특성이 고체 표면의 화학적 조성(낮은 표면에너지) 및 기하학적 구조(표면의 거칠기)에 기인한다는 것은 앞선 연구를 통해 잘 알려져 있다[7]. 이러한 표면은 방수, 자가세정[8], 결빙방지[9], 물과 오일의 분리[10, 11], 오염방지[12], 부식방지[13] 등 다양한 응용분야에 활용되고 있다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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