[논문]천연 제올라이트의 분말도와 치환율이 시멘트모르타르의 화학반응 및 물리적 특성에 미치는 영향에 관한 연구

윤창복; 이한승

doi:10.11112/jksmi.2020.24.3.96

천연 제올라이트의 분말도와 치환율이 시멘트모르타르의 화학반응 및 물리적 특성에 미치는 영향에 관한 연구
Study on the Effect of Fineness and Substitution Rate of Natural Zeolites on Chemical Reaction and Physical Properties of Cement Mortar 원문보기

한국구조물진단유지관리공학회 논문집 = Journal of the Korea Institute for Structural Maintenance and Inspection, v.24 no.3, 2020년, pp.96 - 103

윤창복 (한양대학교 대학원 건축시스템공학과) , 이한승 (한양대학교 ERICA건축학부)

초록
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천연제올라이트를 콘크리트 혼화재료로서 활용을 위한 기초적 연구로서, 압축강도, 활성도 지수, Ca(OH)₂정량분석, XRD 실험을 통하여 고찰하였다. 천연제올라이트를 분말도 및 치환율에 따라 첨가한 모든 실험체에서 천연제올라이트에 풍부하게 함유되어 있는 SiO₂가 시멘트의 수화생성물과의 반응으로 강도발현에 영향을 미치는 것으로 사료된다. 치환율이 많아 질수록 압축강도가 저하되는 것을 확인할 수 있었으며, 이는 기준모르타르의 시멘트 양에 비해 강도발현에 영향을 미치는 C₃S, C₂S의 클링커 구성 광물의 함유량이 감소하였기 때문으로 판단된다. XRD 결정 구조상 기준모르타르와 큰 차이를 보이지 않았으며, 이를 통해 천연제올라이트를 10% 치환한 Z2-10(Blaine : 15,600㎠/g)실험체가 실험수준 중 가장 우수한 것으로 확인 할 수 있었다. 콘크리트 혼화재료로 사용하기 위한 치환량은 10%의 치환이 가장 이상적으로 보여진다.

Abstract ▼ AI-Helper

As a basic study for the application of natural zeolite as a concrete admixture, the compressive strength, activity factor, Ca(OH)2 quantitative analysis and XRD experiments were investigated. It is thought that SiO2, which is abundant in natural zeolite, affects the strength development by reacting with the hydration product of cement in all specimens in which natural zeolite was added according to powder level and substitution rate. As the substitution rate increases, the compressive strength decreases, which is considered to be due to the decrease in the amount of C3S and C2S minerals in the clinker, which affects the strength expression compared to the cement content of the reference mortar. The XRD crystal structure did not show a significant difference from the reference mortar, and it was confirmed that the Z2-10 (Blaine: 15,600㎠ / g) specimen with 10% substitution of natural zeolite was the best among the experimental levels. Substitution amount for use as concrete admixture is 10% substitution is most ideally seen.

주제어

표/그림 (14)

그림 Fig. 1 Manufactured cement mortar specimen
표 Table 1 Chemical composition of Cement
표 Table 2 Chemical composition of Natural Zeolite
표 Table 3 Hazardous component test of Natural Zeolite
표 Table 4 Cement Mortar mix proportion
그림 Fig. 2 TG-DTA
그림 Fig. 3 Compressive strength test
그림 Fig. 4 TG-DTA Curve(3 days)
표 Table 5 Compressive Strength Evaluation and Activity factor According to Curing time
표 Table 6 Ca(OH)₂ content of mortar
그림 Fig. 5 TG-DTA Curve(28 days)
그림 Fig. 6 TG-DTA Curve(35 days)
$Fig. 7 X-ray Diffraction Analysis (3 days)$ 그림 Fig. 7 X-ray Diffraction Analysis (3 days)
$Fig. 8 X-ray Diffraction Analysis (28 days)$ 그림 Fig. 8 X-ray Diffraction Analysis (28 days)

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 천연제올라이트를 콘크리트 혼화재료로서 사용하기 위한 실험적 연구로서 천연제올라이트의 분말도 및 치환율에 따른 화학반응 및 물리적 특성 평가를 실시한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
이에 본 연구에서는 천연 제올라이트를 콘크리트 혼화재로 활용하기 위한 기초적인 연구로서 천연제올라이트의 분말도와 치환율에 따른 시멘트-모르타르의 압축강도 및 활성도 지수를 비교평가하고, 수화생성물의 분석을 통하여 천연 제올라이트를 활용한 콘크리트의 기초적인 자료를 제시하고자 하였다.

제안 방법

TG-DTA(SHIMADZU: DTG-60)를 이용한 시차열 분석을 통하여 천연 제올라이트 치환율에 따른 시멘트 모르타르 수화물 중의 Ca(OH)₂생성량을 정량적으로 평가하고자 하였으며 Fig. 2에 사용된 장비의 모습을 나타내었다. 재령 3일과 28일에 시멘트 모르타르 시험체 시차열 분석을 실시하였으며, 약 450℃˞500℃ 구간 사이에서의 중량감소를 이용하여 시멘트 경화체 내의 Ca(OH)₂ 감소량을 측정하였다.
1에 나타내었다. 또한 미세분석을 위한 시험체는 실험 분석을 균일하게 하기 위하여 시험체를 아세톤에 침지하여 수화정지를 하였으며, 50℃의 온도에서 건조 후 시험을 실시하였다.
물-결합재비는 50%, 시멘트와 잔골재의 비율은 1:3으로 고정하여 시멘트 모르타르를 배합하였으며, 배합이 끝난 시멘트 모르타르는 50㎜×50㎜×50㎜ 각주형 몰드에 타설하여 시험체를 제작하였다.
시멘트 모르타르의 압축강도는 KS L 5105에 따라 압축강도 평가를 실시하였으며, 시멘트 모르타르 시험체의 양생일에 따라 7일, 28일, 91일에 압축강도 평가를 실시하였다. 시멘트 모르타르의 활성도 지수는 양생 91일 시멘트 모르타르의 압축강도를 이용하여 KS L 5405에 따라 시멘트를 혼화재로 치환하여 제작한 시험체의 활성도 지수를 평가하였으며 활성도 지수 평가에 사용된 계산식을 식(1)에 나타내었다.
시멘트 모르타르 시험체는 KS L 5105 에 규준하여 시험체를 제작하였으며, 시험체 제작에 사용된 시멘트 모르타르의 실험수준에 따른 배합비를 Table 4에 나타내었다. 실험수준은 FA와 고분말도 천연 제올라이트, 저분말도 천연 제올라이트의 시멘트 치환율에 따라 총 8가지 실험수준으로 구분하여 시험체를 제작하였다. 물-결합재비는 50%, 시멘트와 잔골재의 비율은 1:3으로 고정하여 시멘트 모르타르를 배합하였으며, 배합이 끝난 시멘트 모르타르는 50㎜×50㎜×50㎜ 각주형 몰드에 타설하여 시험체를 제작하였다.
2에 사용된 장비의 모습을 나타내었다. 재령 3일과 28일에 시멘트 모르타르 시험체 시차열 분석을 실시하였으며, 약 450℃˞500℃ 구간 사이에서의 중량감소를 이용하여 시멘트 경화체 내의 Ca(OH)₂ 감소량을 측정하였다. 측정조건은 승온 속도 10℃/min으로 0℃∼1,000℃까지 측정하였다.
제올라이트의 혼입량에 따른 압축강도 및 활성도 지수를 측정하기 위한 모르타르 실험체(50×50×50mm)는 타설 24시간 후 몰드에서 탈형하여 91일간 온도 20±2℃으로 수중양생을 실시 후 압축강도를 측정하였다.
이는 단파 영역의 파장이 결정질 물질의 분자의 크기와 비슷하여 원자구조에 의한 회절현상 (Diffraction)을 잘 일으키기 때문인데, 이를 이용한 구조 분석을 X-ray회절분석(X-Ray Diffraction, XRD)이라 한다. 회절분석결과는 결정질 물질의 구조에 의해 생성되는 결정면들의 면간거리 측정결과로 나타나는데 이렇게 나타난 면간거리의 조합으로 물질의 구조를 분석한다. XRD는 결정질 고체의 구조분석에 가장 널리 보편적으로 사용된다.

대상 데이터

시험체 제작에 사용된 시멘트는 KS F 5201에 규정된 국내산 1종 보통 포틀랜드 시멘트를 사용하였으며, 사용된 시멘트의 화학적 조성비를 Table 1에 나타내었다. 잔골재는 국내산 세척사를 사용하였다.
시험체 제작에 사용된 제올라이트는 경북 포항 구룡포에서 채광된 천연 제올라이트로서 비표면적이 각각 6,600cm²/g , 15,600cm²/g 의 제올라이트를 사용하였으며.
시험체 제작에 사용된 시멘트는 KS F 5201에 규정된 국내산 1종 보통 포틀랜드 시멘트를 사용하였으며, 사용된 시멘트의 화학적 조성비를 Table 1에 나타내었다. 잔골재는 국내산 세척사를 사용하였다. 시험체 제작에 사용된 제올라이트는 경북 포항 구룡포에서 채광된 천연 제올라이트로서 비표면적이 각각 6,600cm²/g , 15,600cm²/g 의 제올라이트를 사용하였으며.

이론/모형

시멘트 모르타르 시험체는 KS L 5105 에 규준하여 시험체를 제작하였으며, 시험체 제작에 사용된 시멘트 모르타르의 실험수준에 따른 배합비를 Table 4에 나타내었다. 실험수준은 FA와 고분말도 천연 제올라이트, 저분말도 천연 제올라이트의 시멘트 치환율에 따라 총 8가지 실험수준으로 구분하여 시험체를 제작하였다.
시멘트 모르타르의 압축강도는 KS L 5105에 따라 압축강도 평가를 실시하였으며, 시멘트 모르타르 시험체의 양생일에 따라 7일, 28일, 91일에 압축강도 평가를 실시하였다. 시멘트 모르타르의 활성도 지수는 양생 91일 시멘트 모르타르의 압축강도를 이용하여 KS L 5405에 따라 시멘트를 혼화재로 치환하여 제작한 시험체의 활성도 지수를 평가하였으며 활성도 지수 평가에 사용된 계산식을 식(1)에 나타내었다.

성능/효과

1) 분말도 및 치환율에 따른 활성도 지수 및 압축강도 평가 결과 양생 28일차에서는 Z1-10, Z-20의 실험체가 각각 27MPa, 29MPa로서 기준모르타르 대비 각각 84%, 90%를 확인할 수 있었고 양생 91일 압축강도는 Z1-10 실험체에서 32MPa, Z2-10의 실험체에서는 38MPa로 기준모르 타르 38MPa에 대비하여 각각 84%, 100%의 압축강도 및 활성도 지수를 나타내었다. 또한 분말도 별 20%, 30%를 치환하여 실험한 결과 압축강도가 저하됨을 확인할 수 있었고, 10%를 치환하였을 때 기준 모르타르와 가장 비슷한 강도 및 활성도를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
2) TG-DTA 분석을 통하여 천연 제올라이트와 시멘트 수화물 중의 Ca(OH)₂를 정량적으로 평가한 결과 모든 시험체에서 재령일이 경과할수록 Portlandite(Ca(OH)₂)의 생성량이 증가하였다. 천연 제올라이트에 풍부하게 함유되어 있는 SiO₂가 시멘트의 C₃S, C₂S 수화생성물과의 포졸란 반응으로 칼슘실리케이트 (Calcium Silicate Hydrate, C-S-H)수화물을 생성시켜 수화촉진 및 강도발현에 영향을 미쳐 기준모르타르에 대비한 경우에도 압축강도에 큰 차이를 보이지 않은 것으로 사료된다.
3) X-RAY 회절분석을 통하여 고체 결정질을 분석한 경우 시멘트의 중량대비 천연 제올라이트를 10% 치환하는 경우에도 기준모르타르와 비교하였을 때 결정상의 구조적인 변화는 보이지 않았음을 알 수 있었다.
4) 천연제올라이트를 콘크리트 혼화재료로 사용하는 경우, 분말도가 큰 천연제올라이트를 사용함으로서 시멘트와의 활성도를 높이는 것이 중요하며, 본 실험의 범위에서 적정 천연제올라이트 치환율은 10%로 판단된다.
5%가 증가하는 것을 확인하였다. FA10의 실험체는 재령 3일에서 Ca(OH)₂ 생성량이 9.95%정도로 나타났지만, 재령 28일에서 13.10%, 35일에서는 13.20%로 3일에서 35일까지 약 3.25%가 증가하는 것을 확인하였다.
동일한 천연 제올라이트를 사용하였음에도 불구하고 같은 재령일 에서 분말도에 따른 압축강도의 차이를 보였는데 이는 천연 제올라이트의 분말도에 따라서 비표면적이 증가함에 따라 천연 제올라이트의 반응성이 증가하여 압축강도 발현에 기인한 것으로 사료된다.
이는 C₃S는 시멘트 화합물 중에서 가장 많이 존재하는 화합물로서 물과 반응하면 Ca²⁺가 용출되고 액상은 강알칼리성이 되며, 과포화상태에 도달하면 Ca(OH)₂ 결정을 갖게 되기 때문으로 보여진다(TAYLOR, 1997). 또한 Potlandite의 Indensity는 7,000~7,500 사이에서 관찰되었는데, Ca(OH)2 정량분석에서 나타난 바와 같이 재령일수가 경과 할수록 Ca(OH)₂ 의 생성이 증가함을 확인 할 수 있었다.
1) 분말도 및 치환율에 따른 활성도 지수 및 압축강도 평가 결과 양생 28일차에서는 Z1-10, Z-20의 실험체가 각각 27MPa, 29MPa로서 기준모르타르 대비 각각 84%, 90%를 확인할 수 있었고 양생 91일 압축강도는 Z1-10 실험체에서 32MPa, Z2-10의 실험체에서는 38MPa로 기준모르 타르 38MPa에 대비하여 각각 84%, 100%의 압축강도 및 활성도 지수를 나타내었다. 또한 분말도 별 20%, 30%를 치환하여 실험한 결과 압축강도가 저하됨을 확인할 수 있었고, 10%를 치환하였을 때 기준 모르타르와 가장 비슷한 강도 및 활성도를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 이는 시멘트의 양이 기준모르타르 보다 감소하면서 강도발현에 영향을 미치는 C₃S, C₂S의 클링커 구성 광물의 함유량이 감소하였기 때문으로 판단된다.
또한 천연 제올라이트의 치환율에 따라 시험체의 초기 압축강도는 기준 모르타르에 대비하여 10%를 치환한 시험체를 제외하고는 치환율이 높을수록 강도가 저하하는 결과를 확인할 수 있었다.
분말도 및 치환율에 따른 시험체 중 압축강도 및 활성도 지수가 높았던 Z1-10, Z2-10 시험체를 분석한 결과 Ca(OH)₂가 Z1-10의 시험체 에서는 재령 3일에서 10.32%, 28일에서 12.55%, 35일에서는 13.19%로 3일에서 35일까지 약 3% 증가하였고, Z2-10의 시험체에서는 재령 3일에서 9.51%, 28일에서 12.48%, 35일에서는 14%로 3일에서 35일까지 약 4.5% 증가함을 확인하였다.
비교를 위한 실험체인 기준 모르타르 및 FA-10를 치환한 모르타르 시험체의 경우 양생 7일차 압축강도가 각각 20MPa, 21MPa로 확인 되었으며 천연 제올라이트를 분말도 별로 치환한 Z1-10, Z1-20, Z1-30(Z1, Blaine : 6,600cm²/g)의 모르타르 시험체 에서는 각각 20MPa, 15MPa, 11MPa의 압축강도를 확인 할 수 있었고, Z2-10, Z2-20, Z2-30(Z2, Blaine : 15,600cm²/g)의 모르타르 시험체 에서는 각각 19MPa, 15MPa, 12MPa의 압축강도를 확인 할 수 있었다.
양생 28일차 압축강도는 천연 제올라이트를 분말도 별로 치환한 Z1-10, Z1-20, Z1-30의 시험체 별로 각각 24MPa, 20MPa, 16MPa의 압축강도를 확인 할 수 있었고, Z2-10, Z2-20, Z2-30의 시험체 에서는 각각 29MPa, 21MPa, 17MPa의 압축강도를 확인 할 수 있었다. 재령 28일 이전까지 보였던 기준 모르타르에 대비하여 저하된 초기 강도가 재령 91일에서는 Z2-10의 시험체의 압축강도가 38MPa로서 기준 모르타르와 동일한 압축 강도를 나타내어 비슷한 강도를 나타내었다.
재령 28일 에서의 실험체를 분석한 결과에서는 재령 3일에서 수화 초기에 관찰할 수 있었던 Hatrurite, Calcium silicate는 거의 관찰되지 않았으며 수화가 진행되면서 시멘트의 미 수화물의 피크가 감소한 것으로 보인다. 이는 C₃S는 시멘트 화합물 중에서 가장 많이 존재하는 화합물로서 물과 반응하면 Ca²⁺가 용출되고 액상은 강알칼리성이 되며, 과포화상태에 도달하면 Ca(OH)₂ 결정을 갖게 되기 때문으로 보여진다(TAYLOR, 1997).
중량의 감소를 확인 할 수 있었다. 재령 3일 시험체에 비하여 재령 28일 시험체의 Ca(OH)₂ 열분해 구간에서 중량이 감소 하는 경향이 나타났으며, 기준 모르타르인 OPC는 재령 3일에서 Ca(OH)₂ 생성량이 9.84%정도로 나타났지만, 재령 28일에서 14.31%, 35일에서는 15.33%로 3일에서 35일까지 약 5.5%가 증가하는 것을 확인하였다. FA10의 실험체는 재령 3일에서 Ca(OH)₂ 생성량이 9.
재령 3일차 에서는 분말도 및 치환량에 따른 시험에서 Portlandite(Ca(OH)₂), Hatrurite(C₃S), Calcium Silicate 및 Larnite(C₂S)가 공통적으로 나타났으며 peak의 변화도 크게 다르지 않은 것을 확인 할 수 있었다. 이는 시멘트 초기에 확인 할 수 있는 수화생성물로서 약 18°의 2θ에서 Portlandite의 peak를 확인할 수 있었으며 이때 Indensity는 2,000~2,500 사이에서 관찰되었다.
전체 시료에서 동일하게 450℃~500℃ 사이의 열 구간에서 열분해로 인한 Ca(OH)₂ 중량의 감소를 확인 할 수 있었다. 재령 3일 시험체에 비하여 재령 28일 시험체의 Ca(OH)₂ 열분해 구간에서 중량이 감소 하는 경향이 나타났으며, 기준 모르타르인 OPC는 재령 3일에서 Ca(OH)₂ 생성량이 9.
천연 제올라이트는 보통포틀랜드 시멘트와 비교하여 CaO성분이 거의 확인되지 않는 것으로 나타났으며, SiO₂, AL₂O₃의 경우 보통포틀랜드 시멘트에 비해 SiO₂는 약 3배, AL₂O₃는 약 2배 이상의 함량을 갖는 것으로 확인 되었다. 이는 포졸란 활성에 기여하는 성분으로 알려져 있으며 시멘트 수화생성물인 C₃A가 다량으로 생성될 것으로 사료된다.
초기 28일까지의 재령에서는 Ca(OH)₂ 의 생성이 각 실험체별 OPC, FA10, Z2-10, Z1-10의 순서대로 높게 나타나는 것을 확인 할 수 있었으며, 28일에서 재령 35일까지 에서는 Z2-10, OPC, Z1-10, FA의 순으로 생성됨을 확인할 수 있었다.

후속연구

또한 1979년경 제올라이트 경량골재에 관한 중국 칭화대학의 연구에서는 일반적으로 제올라이트 경량 골재의 특징은 강도가 비교적 높으며, 골재 표면에 유리화 된 치밀층이 있어서 강도에 영향을 미치고 흡수율이 적으며 흡수시간이 짧은 점 등 콘크리트용 골재로서 양호한 성질을 갖는다고 보고하고 있다. 이러한 천연 제올라이트는 국내에 상당량 매장되어 있어 이를 콘크리트의 성능 개선 뿐 아니라 국내의 자원을 유효하게 이용한다는 측면에서 향후 연구가 필요한 것으로 판단된다.(Kim.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	국내 천연제올라이트를 새로운 혼화제로 이용하려는 연구의 의의는?	이러한 천연 제올라이트의 장점에도 불구하고, 국내에서는 흡착효과를 이용한 2차 제품 적용연구가 주를 이루고 있으며, 천연 제올라이트를 콘크리트 혼화재로 적용한 연구가 부족한 실정이다. 따라서 현재 국내에서 천연제올라이트를 새로운 혼화재로 이용하려는 연구는 새로운 혼화재를 개발하는 측면 뿐 아니라 국내 부존자원을 적극적으로 활용하는 측면에서도 매우 중요하다.
	제올라이트는 콘크리트의 물리적 성질을 개선시키는 장점이 있는데 실용 한계는?	, 1992). 이러한 천연 제올라이트의 장점에도 불구하고, 국내에서는 흡착효과를 이용한 2차 제품 적용연구가 주를 이루고 있으며, 천연 제올라이트를 콘크리트 혼화재로 적용한 연구가 부족한 실정이다. 따라서 현재 국내에서 천연제올라이트를 새로운 혼화재로 이용하려는 연구는 새로운 혼화재를 개발하는 측면 뿐 아니라 국내 부존자원을 적극적으로 활용하는 측면에서도 매우 중요하다.
	제올라이트의 특징은?	(Choi et al., 1997) 제올라이트는 SiO2 함량이 높은 포졸란계 재료로, 양질의 천연 제올라이트를 콘크리트용 혼화재로 사용하는 경우 천연 제올라이트의 포졸란 반응이 수화 초기부터 시작되어 압축강도 증진 및 투기성을 감소시키고 알칼리 골재 반응의 억제 효과 등 콘크리트의 물리적 성질을 개선시키는 역할을 한다고 보고되고 있다(Islam Azizul et al., 2014; Naiqian, F et al.

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TAYLOR. (1997), Harry FW. Cement chemistry. Thomas Telford.

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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