[논문]축분 고형연료의 열분해 동역학 연구

장은석; 송은혜; 윤종혁; 김영민

doi:10.14478/ace.2020.1047

축분 고형연료의 열분해 동역학 연구
Kinetic Analysis for the Pyrolysis of Solid Refues Fuel Using Livestock Manure 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.31 no.4, 2020년, pp.443 - 451

장은석 (고등기술연구원 플랜트공정개발센터) , 송은혜 (고등기술연구원 플랜트공정개발센터) , 윤종혁 (고등기술연구원 플랜트공정개발센터) , 김영민 (대구대학교 환경공학과)

초록
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본 연구에서는, 축분 고형연료의 연료적 가치를 판단하기 위해 물리화학적 특성과 열분해 동역학 분석을 수행하였다. 원소분석과 공업분석결과는 축분 고형연료는 휘발성 물질(64.94%), 탄소(44.35%) 및 수소(5.54%)의 함량이 높았다. 축분 고형연료의 저위발열량(3,880 kcal/kg) 또한 가축분뇨 고형 연료 기준(3,000 kcal/kg)보다 높았다. 열중량분석결과 축분연료는 3개의 분해온도구간을 가졌다. 첫 번째 온도구간(130~330 ℃)은 추출물의 기화, 헤미셀룰로우스 및 셀룰로우스의 분해로 구성되었다. 두 번째(330~480 ℃)와 세 번째(550~800 ℃) 온도 구간들은 리그닌의 분해와 carbonaceous materials 분해에 의한 것이었다. Friedman, FWO, KAS 같은 model free 분석방법에 의해 구해진 축분 고형연료의 열분해에 대한 활성화 에너지 값은 전환율 0.1에서 0.9 범위에서 173.98에서 525.79 kJ/mol로 나타났다. 특히, 전환율이 0.6보다 높은 구간에서 활성화에너지가 크게 증가하였다. Curve fitting 방법을 사용한 동역한 분석은 축분 고형연료가 5단계의 분해 단계로 구분될 수 있는 다단계 반응에 의해 분해됨을 제안하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, the physico-chemical properties and pyrolysis kinetics of livestock mature solid fuel were investigated to know its feasibility as a fuel. Ultimate and proximate analysis results showed that livestock mature solid fuel has high contents of volatile matter (64.94%), carbon (44.35%), and hydrogen (5.54%). The low heating value of livestock mature solid fuel (3880 kcal/kg) was also higher than the standard requirement of solid fuel (3000 kcal/kg). Thermogravimetic analysis results indicated that livestock mature solid fuel has three decomposition temperature regions. The first temperature zone (130~330 ℃) was consisted with the vaporization of extracts and the decomposition of hemicellulose and cellulose. The second (330~480 ℃) and third (550~800 ℃) temperature regions were derived from the decomposition of lignin and additional decomposition of carbonaceous materials, respectively. The activation energy derived from model free kinetic analysis results including Friedman, Flynn-Wall-Ozawa (FWO), and Kissinger-Akahira-Sunose (KAS) methods for the pyrolysis of livestock mature solid fuel was in the range of 173.98 to 525.79 kJ/mol with a conversion rate of 0.1 to 0.9. In particular, the activation energy increased largely at the higher conversion than 0.6. The kinetic analysis using a curve-fitting method suggested that livestock mature solid fuel was decomposed via a multi-step reaction which can be divided into five decomposition steps.

주제어

표/그림 (9)

표 Table 1. Physico-Chemical Properties of Livestock Manure Sample
그림 Figure 1. TGA and DTG curves of livestock manure pyrolysis under nitrogen atmosphere at the heating rate of 1, 5, 20 ℃/min.
$Figure 2. Conversional fraction of livestock manure during pyrolysis at different heating rates.$ 그림 Figure 2. Conversional fraction of livestock manure during pyrolysis at different heating rates.
표 Table 2. Inorganic Contents of Ash in Livestock Manure Analyzed by XRF Spectroscopy
그림 Figure 3. Friedman, FWO, KAS plot of livestock manure for different values of conversion.
표 Table 3. Pyrolysis Kinetic Parameters of Livestock Manure Estimated by Friedman, FWO, KAS Methods (Various Analysis Methods)
그림 Figure 4. Dependances of activation energy on the extent of conversion determined by Friedman, FWO, KAS method for the pyrolysis of livestock manure.
표 Table 4. Pyrolysis Kinetic Parameters of Livestock Manure Estimated by Curve-Fitting Methods at Different Heating Rates
그림 Figure 5. Comparison of experimental DTG curve with theoretical ones derived from Curve-fitting method at the heating rate of 1, 5, 20℃/min.

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구를 통해 축분의 전체 열분해 공정은 단일 열분해 반응이 아닌 각각의 단일 단계 반응이 전체 메커니즘에 부분적으로 기여하는 다단계 반응으로 구성 된다는 것을 확인할 수 있었다. 본 연구로 축분의 열분해 기초 특성을 이해할 수 있는 데이터를 얻을 수 있었다. 향후 열분해 부산물 분석을 통해서 좀 더 명확한 5성분 열분해 메커니즘 규명을 통해서 축분 열분해 반응기 설계 및 scale-up에 기여할 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구를 통해서 축분의 연료로서의 가치와 열분해 특성을 확인할 수 있었다. 축분 고형연료는 가연분이 80% 이상이고 저위발열량 3,880 kcal/kg으로 연료로서의 가치는 충분하다.
본 연구에서는 국내에서 발생되는 대표적인 바이오매스인 축분을 이용한 축분 고형연료의 물리화학적 특성, TGA 및 동역학 분석을 통해서 열분해 특성을 확인하고 열분해 공정의 적용성과 반응기 설계 및 scale-up에 중요한 동역학 인자를 확인하고자 하였다.

가설 설정

을 대입하면 식(7)과 같이 된다. 여기서 전체 반응을 multi-step model로 각 단계가 전체 중량 감소에 기여하는 것으로 가정하였다. 비선형 최소제곱 분석방법(non-linear least-squares analysis)을 이용하여 실험데이터에서 동역학 변수를 계산하였다.

제안 방법

축분 고형연료의 물리화학적 특성을 파악하기 위해서 공업분석, 원소분석, 발열량 및 무기물 분석을 수행하였다. 공업분석은 ASTM D3172-13을 이용하여 분석하였고, 원소분석은 원소분석기(Flash EA1112, Thermo Fisher Scientific)를 이용하여 측정하였고 발열량은 bomb calorimeter (AC-350, LECO), 무기물 분석은 X-ray fluorescence spectroscopy (S4-Pioneer, BRUKER axs)를 이용하여 측정하였다.
[31]은 헤미셀룰로오스, 셀룰로오스, 리그닌의 분해구간을 220~300, 300~340, 340 ℃ 이상의 구간으로 정의하였다. 본 연구에서는 Figure 1처럼 건조된 시료를 사용하여 dehydration 단계는 없으며, 1단계 헤미셀룰로오스와 셀룰로 오스의 분해구간으로 130~330 ℃, 2단계 리그닌의 분해구간으로 330~480 그리고 480℃ 이상의 고온에서 발생하는 3단계로 구분된다. 본 실험 결과에서 헤미셀룰로오스와 셀룰로오스 구분이 되지 않는 이유는 크게 2가지로 설명할 수 있다.
Curve-fitting method를 이용하여 5단계 열분해 동역학 분석을 수행한 결과를 Table 4에 나타내었다. 승온속도 20 ℃/min의 DTG 분석 결과에서 그래프의 분리가 확인되지 않고 하나의 peak이 확인되어 단계를 강제로 구분하면 낮은 R2값을 나타내어서 부득이 헤미셀룰로오스와 셀룰로오스을 구분하지 못하고 4단계 분석을 진행하였다. 분석결과 모든 단계에서 0.
실험에는 10 ± 0.2 mg의 축분 고형연료를 이용하여 1, 5, 20 ℃/min의 승온속도로 상온에서 800 ℃까지 승온 시켜 실험을 진행하였다.
앞의 Figure 1의 결과에서 축분의 열분해는 크게 3단계로 구분되지만 일반적인 목질계 바이오매스와 다르게 헤미셀룰로오스와 셀룰로오스 peak이 구분이 되지 않고 500 ℃ 이상의 온도에서 확인되는 분해 peak으로 인해서 5단계로 구분하여 분석을 진행하였다. Curve-fitting method를 이용하여 5단계 열분해 동역학 분석을 수행한 결과를 Table 4에 나타내었다.
2 mg의 축분 고형연료를 이용하여 1, 5, 20 ℃/min의 승온속도로 상온에서 800 ℃까지 승온 시켜 실험을 진행하였다. 열분해 실험을 위해서 질소가스를 100 ml/min로 유지하면서 승온 과정에서 축분 고형연료의 무게 변화를 실시간으로 측정하 였다.
축분 고형연료의 물리화학적 특성을 파악하기 위해서 공업분석, 원소분석, 발열량 및 무기물 분석을 수행하였다. 공업분석은 ASTM D3172-13을 이용하여 분석하였고, 원소분석은 원소분석기(Flash EA1112, Thermo Fisher Scientific)를 이용하여 측정하였고 발열량은 bomb calorimeter (AC-350, LECO), 무기물 분석은 X-ray fluorescence spectroscopy (S4-Pioneer, BRUKER axs)를 이용하여 측정하였다.
축분 고형연료의 열분해 동역학 분석을 위해서 열중량 분석기(thermogravimetric Analyzer, TA55, TA instruments)를 이용하여 열중량 분석을 실시하였다. 실험에는 10 ± 0.

대상 데이터

본 연구에서 사용한 축분 고형연료는 충청권에서 발생하는 축분을 이용하여 퇴비를 생산하는 업체에서 Biodrying과 성형을 통해서 생산하였다. 축분 고형연료는 dry oven에서 105 ± 2 ℃ 온도로 항량될 때까지 10 h 이상 건조한 후 분쇄하여 0.
축분 고형연료는 dry oven에서 105 ± 2 ℃ 온도로 항량될 때까지 10 h 이상 건조한 후 분쇄하여 0.5 mm 이하 입자 크기를 갖는 시료만을 사용하였다.

데이터처리

여기서 전체 반응을 multi-step model로 각 단계가 전체 중량 감소에 기여하는 것으로 가정하였다. 비선형 최소제곱 분석방법(non-linear least-squares analysis)을 이용하여 실험데이터에서 동역학 변수를 계산하였다. 컴퓨터를 이용하여 식(8)의 S 값이 최소화되고 실험데이터와 예측한 값 사이의 편차를 계산하였다.

이론/모형

Figure 4. Dependances of activation energy on the extent of conversion determined by Friedman, FWO, KAS method for the pyrolysis of livestock manure.
그리고 최근에 TGA 실험결과와 가장 잘 일치하는 동역학 변수 값을 컴퓨터 모사 과정을 통해서 결정하는 curve-fitting 방법이 개발되었다[16]. 본 연구에서는 model-free 방법의 대표적인 방법인 Friedman, Flynn-Wall-Ozawa (FWO), Kissinger-Akahira-Sunose (KAS) method와 curve-fitting 방법을 사용하였다. 동역학 분석을 위한 전화율(α)의 정의는 아래 식(1)과 같다.
본 연구에서는 동역학 분석을 위하여 우선 Model-free 방법의 대표 적인 방법인 Friedman, Flynn-Wall-Ozawa (FWO), Kissinger-Akahira-Sunose (KAS) method을 사용하였다. 앞에서 설명한 것처럼 최종적으로 동역학 변수인 활성화에너지를 구하기 위해서 각 방법별로 식(2), (4), (5)를 이용하여 승온속도별 전화율에 대해 관계를 도시한 그래프를 Figure 3에 나타내었다.
[38]은 축분 열분해공정을 multipeak gussian fitting method를 이용하여 4, 5단계로 구분한 분석에서 높은 정확성을 보였지만, 최종 extractives, 헤미셀룰로오스, 셀룰로오스, 리그닌, carbonaceous materials로 구성된 5단계 모델을 축분의 최적의 모델로 결정하였다. 이렇게 축분의 열분해 반응이 다단계 반응인 것이 확인되어 curve-fitting method를 통해서 다단계 반응의 동역학 분석을 진행하였다.
1단계 extractives, 헤미셀룰로오스, 셀룰로오스의 분해구간으로 130~330 ℃, 2단계 리그닌의 분해구간으로 330~480 ℃ 그리고 500 ℃ 이상의 고온에서 발생하는 3단계 carbonaceous materials 분해구간으로 구분된다. 축분 열분해 동역분 분석은 Model-free 방법의 대표적인 방법인 Friedman, FWO, KAS method를 사용하였다. 활성화에너지는 Friedman, FWO, KAS method을 이용하여 전화율 0.
또한 축분의 동역학 특징인 높은 전화율에서 급격하게 활성화에너지가 증가하는 경향도 확인하였다. 축분에서 5개 성분의 열분해가 발생한다는 것을 확인하기 위해서 다단계 반응의 동역학 분석이 가능한 curve-fitting method를 통해서 동역학분석을 하였다. 5개 성분의 열분해 가정과 curve-fitting method를 이용하여 구한 동역학변수의 정확성을 확인하기 위해서 이론값과 실험값을 DTG 그래프로 비교하여 모든 승온속도에서 실험값과 일치하는 결과를 통해서 실제 축분의 열분해를 잘 모사하고 있다는 것을 알 수 있었다.
축분 열분해 동역분 분석은 Model-free 방법의 대표적인 방법인 Friedman, FWO, KAS method를 사용하였다. 활성화에너지는 Friedman, FWO, KAS method을 이용하여 전화율 0.1~0.9범위에서 173.98~525.79 kJ/mol로 기존의 연구와 유사한 값을 도출하였다. 또한 축분의 동역학 특징인 높은 전화율에서 급격하게 활성화에너지가 증가하는 경향도 확인하였다.

성능/효과

축분에서 5개 성분의 열분해가 발생한다는 것을 확인하기 위해서 다단계 반응의 동역학 분석이 가능한 curve-fitting method를 통해서 동역학분석을 하였다. 5개 성분의 열분해 가정과 curve-fitting method를 이용하여 구한 동역학변수의 정확성을 확인하기 위해서 이론값과 실험값을 DTG 그래프로 비교하여 모든 승온속도에서 실험값과 일치하는 결과를 통해서 실제 축분의 열분해를 잘 모사하고 있다는 것을 알 수 있었다. 따라서 본 연구를 통해 축분의 전체 열분해 공정은 단일 열분해 반응이 아닌 각각의 단일 단계 반응이 전체 메커니즘에 부분적으로 기여하는 다단계 반응으로 구성 된다는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에 사용된 축분 고형연료의 물리화학적 특성분석 결과를 Table 1에 나타내었다. 공업분석을 진행한 결과 고형연료 제품 그대로의 함수율은 16.21%, 회분함량이 12.77%, 연소가 가능한 휘발분과 고정탄소의 함량이 55.25, 15.77%를 나타내었다. 목질계 바이오매스보 다는 회분함량이 높지만 하수슬러지, 음식물폐기물의 회분함량보다는 낮고 건조 시 가연분의 함량이 80% 이상이고 고정탄소의 함량이 높아서 연료로서 가치가 높을 것으로 판단된다.
5개 성분의 열분해 가정과 curve-fitting method를 이용하여 구한 동역학변수의 정확성을 확인하기 위해서 이론값과 실험값을 DTG 그래프로 비교하여 모든 승온속도에서 실험값과 일치하는 결과를 통해서 실제 축분의 열분해를 잘 모사하고 있다는 것을 알 수 있었다. 따라서 본 연구를 통해 축분의 전체 열분해 공정은 단일 열분해 반응이 아닌 각각의 단일 단계 반응이 전체 메커니즘에 부분적으로 기여하는 다단계 반응으로 구성 된다는 것을 확인할 수 있었다. 본 연구로 축분의 열분해 기초 특성을 이해할 수 있는 데이터를 얻을 수 있었다.
79 kJ/mol로 기존의 연구와 유사한 값을 도출하였다. 또한 축분의 동역학 특징인 높은 전화율에서 급격하게 활성화에너지가 증가하는 경향도 확인하였다. 축분에서 5개 성분의 열분해가 발생한다는 것을 확인하기 위해서 다단계 반응의 동역학 분석이 가능한 curve-fitting method를 통해서 동역학분석을 하였다.
Figure 5는 축분의 열분해를 5단계로 구분하여 진행한 curve-fitting method 분석의 정확성을 확인하기 위해서 curve-fitting method를 이용하여 구한 동역학변수 값으로 구한 이론값과 실험값을 DTG 그래프로 비교한 것이다. 모든 승온속도에서 실험값과 일치함을 확인하여 5단계 열분해 가정과 curve-fitting method가 실제 축분의 열분해를 잘 모사하고 있다는 것을 알 수 있다. 또한 앞의 열중량분석 결과에서 언급한 분해구간과 일치하는 열분해온도 구간을 확인할 수 있었다.
77%를 나타내었다. 목질계 바이오매스보 다는 회분함량이 높지만 하수슬러지, 음식물폐기물의 회분함량보다는 낮고 건조 시 가연분의 함량이 80% 이상이고 고정탄소의 함량이 높아서 연료로서 가치가 높을 것으로 판단된다. 발열량도 저위발열량 기준으로 3,880 kcal/kg으로 가축분뇨 고체연료 기준 3,000 kcal/kg 이상으로 나타났다.
본 실험 결과 3단계 500 ℃ 이상의 온도에서 확인되는 분해 peak은 일반적인 목질계 바이오매스 결과에서는 확인되지 않는 결과로 발생 원인은 2가지로 설명되고 있다.
본 실험에서 전화율에 따른 활성화에너지의 변화가 크다는 것을 확인하였다. 이것은 축분의 열분해 공정을 단일 단계 공정으로 특정하기에는 어려운 복잡한 반응의 존재를 나타내며, 앞의 열중량 분석에서 설명한 것처럼 전체 열분해 공정은 각각의 단일 단계 반응이 전체 메커니즘에 부분적으로 기여하는 다단계 반응으로 구성된다는 것을 확인할 수 있었다[44].
승온속도 20 ℃/min의 DTG 분석 결과에서 그래프의 분리가 확인되지 않고 하나의 peak이 확인되어 단계를 강제로 구분하면 낮은 R2값을 나타내어서 부득이 헤미셀룰로오스와 셀룰로오스을 구분하지 못하고 4단계 분석을 진행하였다. 분석결과 모든 단계에서 0.98 이상의 높은 R² 값과 1.2~2.0의 반응차수를 나타내었고 활성화에 너지는 extractives 61.44~87.33 kJ/mol, 헤미셀룰로오스 211.36~169.98 kJ/mol, 셀룰로오스 318.97~319.81 kJ/mol, 리그닌 84.39~89.74 kJ/mol, carbonaceous materials 416.02~422.97 kJ/mol의 결과를 얻었다. 이러한 결과는 기존 문헌의 5단계 분석결과와 모든 동역학 변수값이 매우 유사한 결과이다[38].
따라서 열중량 실험 조건에서는 휘발분만 열분해되고 고정탄소의 대부분은 열적 안정성이 높아 열분해 되지 않은 것으로 판단된다. 승온속도가 증가할수록 TG와 DTG 그래프가 오른쪽으로 이동하고 DTG peak의 높이는 감소하는 결과를 나타내었다. 대표적인 예로 DTG 최대분해온도가 승온속도 1, 5, 20 ℃/min로 증가할수록 276, 299, 313℃로 증가하는 것을 확인할 수 있다.
또한 Figure 4에 나타낸 전화율에 따른 활성화에너지 결과와 비슷하게 헤미셀룰로오스와 셀룰로오스가 유사한 활성화에너지를 나타내고 전화율이 높은 5단계 carbonaceous materials 의 활성화에너지가 급격히 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 승온속도별 평균 활성화에너지는 221.70, 210.33, 132.64 kJ/mol으로 기존 Friedman, FWO, KAS method 평균 활성화에너지 값과도 유사한 결과를 얻었다.
축분 고형연료는 가연분이 80% 이상이고 저위발열량 3,880 kcal/kg으로 연료로서의 가치는 충분하다. 열중량분석을 통해서 축분의 열분해 과정은 일반적인 목질계 바이오매스의 열분해와 유사함을 확인하였으나, 목질계 바이오매스에서는 확인되지 않는 DTG그래프에서 헤미셀룰로오스와 셀룰로오스의 구분이 어렵다는 것과 500 ℃ 이상에서 분해 peak 관찰된다는 2가지 특징을 확인하였다. 축분은 가축의 소화과정을 거치면서 발생되는 것으로 성분의 함량과 열적 안정 성의 변화가 발생하고 다량의 extractives를 함유하고 있으며, 분자량이 헤미셀룰로오스와 유사하여 동일한 열분해 온도에서 분해되면서 DTG그래프에서 구분이 어렵다.
발열량도 저위발열량 기준으로 3,880 kcal/kg으로 가축분뇨 고체연료 기준 3,000 kcal/kg 이상으로 나타났다. 원소분석 결과 탄소함량 44.35%, 산소 31.54%, 수소 5.54%, 질소 2.78%, 황 0.5% 순으로 나타났다. 공업분석과 원소분석의 결과는 기존 문헌의 축분 연료의 물리화학적 특성과 유사한 결과를 나타내었다[24-26].
99이상의 높은 값을 나타내었다. 활성화에너지는 Friedman method, FWO method 및 KAS method에서 각각 180.64~525.79 kJ/mol (평균 260.97 kJ/mol), 173.98~489.50 kJ/mol (평균 245.49 kJ/mol) 및 174.70~503.13 kJ/mol (평균 248.57 kJ/mol)로 나타났다. Chong et al.

후속연구

본 연구로 축분의 열분해 기초 특성을 이해할 수 있는 데이터를 얻을 수 있었다. 향후 열분해 부산물 분석을 통해서 좀 더 명확한 5성분 열분해 메커니즘 규명을 통해서 축분 열분해 반응기 설계 및 scale-up에 기여할 수 있을 것으로 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	재생가능에너지는 어떤 것이 있는가?	재생가능에너지는 바이오매스를 포함하여 태양, 풍력, 조력, 지열 등 다양하다. 그러나 바이오매스는 다른 재생가능에너지와는 다르게 유기체, 즉 탄소계의 에너지 자원으로 다른 재생가능에너지는 전기에너지로만 변환이 가능하지만 바이오매스는 고체, 액체, 기체연료나 화학원료로 변환할 수 있어 저장과 운송이 쉽다.
	바이오매스의 특징은 무엇인가?	재생가능에너지는 바이오매스를 포함하여 태양, 풍력, 조력, 지열 등 다양하다. 그러나 바이오매스는 다른 재생가능에너지와는 다르게 유기체, 즉 탄소계의 에너지 자원으로 다른 재생가능에너지는 전기에너지로만 변환이 가능하지만 바이오매스는 고체, 액체, 기체연료나 화학원료로 변환할 수 있어 저장과 운송이 쉽다. 또한 바이오매스는 화석연료와 달리, 적절한 관리를 통해서 고갈되지 않고 지속적으로 사용가능 하며, 부존량이 크고 지역적으로 편재되어 있지 않고, carbon neutral 에너지로 이산화탄소를 증가시키지 않고 사용이 가능하여 지구온난화 문제 대응이 가능하다[5].
	전 세계적으로 재생가능에너지가 주목받는 이유는 무엇인가?	현재 가장 많이 이용되고 있는 에너지는 석유, 석탄 및 천연가스 등의 화석연료이나, 매장량이 한정되어 있어 영구사용이 불가능하고 사용하면서 배출되는 가스는 지구온난화와 여러 가지 환경문제를 일으키고 있다. 따라서 전 세계 모든 국가는 지속 가능하고 환경 친화적이며 기존의 화석연료를 대체할 수 있는 새로운 유형의 에너지를 찾고 있으며, 새로운 에너지 및 재생 에너지의 개발은 새로운 산업 촉진을 도모함과 동시에 개발 트렌드가 되고 있다[1].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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