[논문]산화구리가 피복된 Na0.5Bi4.5Ti4O15 틀입자를 이용한 BNKT 무연 압전 세라믹스의 저온소성 연구

정광휘; 이상섭; 안창원; 한형수; 이재신

doi:10.4313/jkem.2020.33.5.337

산화구리가 피복된 Na0.5Bi4.5Ti4O15 틀입자를 이용한 BNKT 무연 압전 세라믹스의 저온소성 연구
Low Temperature Sintering of BNKT Lead-Free Piezoelectric Ceramics Using CuO-Coated Na0.5Bi4.5Ti4O15 Templates 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.33 no.5, 2020년, pp.337 - 343

정광휘 (울산대학교 첨단소재공학부) , 이상섭 (울산대학교 첨단소재공학부) , 안창원 (울산대학교 물리학과) , 한형수 (울산대학교 첨단소재공학부) , 이재신 (울산대학교 첨단소재공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

This study investigated the low temperature sintering with various templates of Bi-based lead-free piezoelectric ceramics. The effects of using CuO-coated Na0.5Bi4.5Ti4O15 templates on the sintering behavior as well as the dielectric, ferroelectric, and piezoelectric properties of Bi1/2(Na0.78K0.22)1/2TiO3 (BNKT) ceramics have been examined. In comparison with the specimens sintered with the Na0.5Bi4.5Ti4O15 templates without CuO coating, those sintered with the CuO-coated Na0.5Bi4.5Ti4O15 templates showed larger template sizes as well as a larger electric field induced strain (Smax/Emax) of 422 pm/V after sintering at temperatures as low as 975℃. These results are promising for low-cost multilayer ceramic actuator applications.

주제어

표/그림 (10)

그림 Fig. 1. Preparation procedure of Na_0.5Bi_4.5Ti₄O₁₅ templates.
그림 Fig. 2. Procedure for CuO coating on NBiT templates.
그림 Fig. 3. FESEM micrographs of Na_0.5Bi_4.5Ti₄O₁₅ templates (a) before and (b) after CuO coating.
그림 Fig. 4. FESEM micrographs of polished and thermally etched surface of CuO-doped BNKT ceramics sintered with Na_0.5Bi_4.5Ti₄O₁₅ templates at different temperatures.
$Fig. 5. X-ray diffraction patterns of CuO-doped BNKT ceramics sintered with Na0.5Bi4.5Ti4O15 templates (a) without and (b) with CuO coating. The sintering temperature is indicated on the figure.$ 그림 Fig. 5. X-ray diffraction patterns of CuO-doped BNKT ceramics sintered with Na_0.5Bi_4.5Ti₄O₁₅ templates (a) without and (b) with CuO coating. The sintering temperature is indicated on the figure.
그림 Fig. 6. Temparture dependent dielectric properties of CuO-doped BNKT ceramics sintered with Na_0.5Bi_4.5Ti₄O₁₅ templates.
그림 Fig. 7. Polarization vs. electric field hysteresis loops of CuO-doped BNKT ceramics sintered with Na_0.5Bi_4.5Ti₄O₁₅ templates.
그림 Fig. 8. Strain vs. bipolar electric field hysteresis loops of CuO-doped BNKT ceramics sintered with Na_0.5Bi_4.5Ti₄O₁₅ templates.
그림 Fig. 9. Strain vs. unipolar electric field hysteresis loops of CuO-doped BNKT ceramics sintered with Na_0.5Bi_4.5Ti₄O₁₅ templates.
그림 Fig. 10. The normalized strain (S_max/E_max) and piezoelectric constant d₃₃ values of CuO-doped BNKT ceramics sintered with Na_0.5Bi_4.5Ti₄O₁₅ templates as a functyion of sintering temperature.

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 무연 압전 소재로 많이 연구되고 있는 BNT계 압전소재의 저온 소성법에 대한 연구를 진행하였다. 저온 소성 연구에서 가장 흔히 시도하는 방법은 저융점 산화물을 모재에 첨가하는 방법이지만 본 연구에서 모재의 배향성개선 연구를 추후 수행하기 위하여 배향성을 가진 입자인 Na_0.
본 연구에서는 CuO를 도포한 NBiT 틀입자를 첨가하여 BNKT계 무연 압전소재의 저온소성 연구를 진행하였다. NBiT 틀입자에 CuO를 도포하지 않은 경우보다 CuO 도포는 BNKT 세라믹스의 소결 중에 틀입자의 성장을 크게 향상시켰으며, 975℃의 비교적 낮은 온도에서도 422 pm/V의 S_max/E_max 값을 나타내었다.
CuO를 소결촉진제로 선택한 이유는 CuO가 BNT계 압전소재의 저온소성에 효과가 있다는 선행 연구 [11-13]가 많이 보고되었기 때문이다. 본 연구에서는 CuO의 피복 효과를 검증하기 위하여 CuO가 피복된 틀입자와 도포되지 않은 틀입자를 첨가한 시료의 저온소성 후 유전 및 압전 특성을 비교하여 보았다.
그 이유는 방향성을 가지는 NBiT 틀입자를 BNKT에 첨가하여 테입 성형하면 우수한 배향성을 가지는 BNKT 세라믹스를 제조할 수 있다는 것이 선행연구 [9,10]에서 증명되었기 때문이다. 본 연구에서는 틀입자의 저온소성 촉진효과를 높이기 위하여 CuO를 틀입자에 피복하는 방법을 시도하였다. CuO를 소결촉진제로 선택한 이유는 CuO가 BNT계 압전소재의 저온소성에 효과가 있다는 선행 연구 [11-13]가 많이 보고되었기 때문이다.

제안 방법

5Ti₄O₁₅ templates as a functyion of sintering temperature. Two kinds of templates were used: templates without CuO coating for samples denoted by triangular symbols, and CuO-coated templates for samples denoted by circular symbols.
X-선 회절분석기(XRD RAD III, Rigaku, Japan)를 이용하여 소결 후 시료들의 결정구조를 분석하였고, 전계방출형 주사전자현미경(FE-SEM, JEOL, JSM‒65OFF, Japan)으로 미세조직을 관찰하였다. 온도 및 주파수 변화에 따른 유전율은 정밀 LCR 미터기 (KEYSIGHT‒ E4980AL Precision LCR Meter, USA)를 이용하여 측정하였다.
열처리가 끝난 후 NBiT 틀입자는 NaCl 덩어리 사이에 박혀 있는 상태를 유지하기 때문에 80℃로 가열된 증류수를 이용하여 장시간 NaCl을 녹여 내면 침전된 NBiT 틀입자를 얻을 수 있다. 그러나 NBiT 틀입자에도 NaCl이 남아 있기 때문에 이런 과정을 약 20회 이상 반복하게 되면 NaCl이 거의 제거되는데 AgNO₃ 시약을 사용하여 NaCl의 잔류 여부를 확인하였다. 틀입자에 1 mol% CuO를 도포하는 과정을 그림 2에 나타내었다.
온도 및 주파수 변화에 따른 유전율은 정밀 LCR 미터기 (KEYSIGHT‒ E4980AL Precision LCR Meter, USA)를 이용하여 측정하였다. 그리고 모든 시편에 대해서 전계에 따른 변형률 곡선과 분극이력곡선은 aixACCT (aixPES, aixACCT, Germany)를 이용하여 1 Hz의 주파수 영역에서 측정하였다.
혼합 분말을 12 mm 직경의 금형을 이용하여 196 MPa의 압력 하에서 일축가압법으로 건식 성형하였다. 성형한 시료를 알루미나 내화물에 담아 950~1,025℃ 소성온도에서 2시간 동안 소결하였다.
X-선 회절분석기(XRD RAD III, Rigaku, Japan)를 이용하여 소결 후 시료들의 결정구조를 분석하였고, 전계방출형 주사전자현미경(FE-SEM, JEOL, JSM‒65OFF, Japan)으로 미세조직을 관찰하였다. 온도 및 주파수 변화에 따른 유전율은 정밀 LCR 미터기 (KEYSIGHT‒ E4980AL Precision LCR Meter, USA)를 이용하여 측정하였다. 그리고 모든 시편에 대해서 전계에 따른 변형률 곡선과 분극이력곡선은 aixACCT (aixPES, aixACCT, Germany)를 이용하여 1 Hz의 주파수 영역에서 측정하였다.
5% 이상인 시약급의 Bi₂O₃, TiO₂, CuO, Na₂CO₃, K₂CO₃ 분말을 출발원료로 사용하였다. 원료를 상기 식과 같이 평량한 다음 에탄올과 지르코니아 볼을 분산 매체로 사용하여 24시간 동안 볼밀링 방법으로 분산하고 건조한 후 850℃에서 2시간 동안 하소하여 고상분말을 합성하였다. 분말의 균일도를 높이기 위하여 분산과 하소과정을 다시 반복하였다.
그 후 citric acid를 첨가하여 섞어준 뒤 증류수를 첨가하여 하루의 시간 동안 100℃에서 혼합하게 되면 연하늘색의 분말을 얻을 수 있다. 이 연하늘색의 분말을 500℃에서 1시간 동안 열처리하여 짙은 갈색의 CuO가 도포된 NBiT 틀입자를 제조하였다.
따라서 본 연구에서는 무연 압전 소재로 많이 연구되고 있는 BNT계 압전소재의 저온 소성법에 대한 연구를 진행하였다. 저온 소성 연구에서 가장 흔히 시도하는 방법은 저융점 산화물을 모재에 첨가하는 방법이지만 본 연구에서 모재의 배향성개선 연구를 추후 수행하기 위하여 배향성을 가진 입자인 Na_0.5Bi_4.5Ti₄O₁₅ (NBiT) 틀 입자(templets)를 Bi_1/2(Na_0.78K_0.22)_1/2TiO₃ (BNKT)에 첨가하는 방법을 시도하였다. 그 이유는 방향성을 가지는 NBiT 틀입자를 BNKT에 첨가하여 테입 성형하면 우수한 배향성을 가지는 BNKT 세라믹스를 제조할 수 있다는 것이 선행연구 [9,10]에서 증명되었기 때문이다.
분말의 균일도를 높이기 위하여 분산과 하소과정을 다시 반복하였다. 하소한 분말에 NBiT틀입자를 중량비로 10%를 첨가한 다음 유기결합제 역할을 하는 PVA와 혼합하였다. 이때 CuO가 도포된 틀입자를 첨가한 시료와 CuO가 도포되지 않은 틀입자를 첨가한 두 종류의 시료를 준비하였다.

대상 데이터

01 CuO 조성을 가지는 세라믹 분말을 합성하였다. 순도가 99.5% 이상인 시약급의 Bi₂O₃, TiO₂, CuO, Na₂CO₃, K₂CO₃ 분말을 출발원료로 사용하였다. 원료를 상기 식과 같이 평량한 다음 에탄올과 지르코니아 볼을 분산 매체로 사용하여 24시간 동안 볼밀링 방법으로 분산하고 건조한 후 850℃에서 2시간 동안 하소하여 고상분말을 합성하였다.
하소한 분말에 NBiT틀입자를 중량비로 10%를 첨가한 다음 유기결합제 역할을 하는 PVA와 혼합하였다. 이때 CuO가 도포된 틀입자를 첨가한 시료와 CuO가 도포되지 않은 틀입자를 첨가한 두 종류의 시료를 준비하였다. 혼합 분말을 12 mm 직경의 금형을 이용하여 196 MPa의 압력 하에서 일축가압법으로 건식 성형하였다.

이론/모형

NBiT (Na_0.5Bi_4.5Ti₄O₁₅) 틀입자를 그림 1과 같이 용융염법(molten-salt method)으로 제조하였다. NBiT 틀입자는 9 mole의 Bi₂O₃와 1 mole의 Na₂CO₃, 16 mole의 TiO₂를 평량하여 혼합된 산화물 분말을 8시간 볼밀을 진행한 후 1:1의 무게비로 NaCl을 첨가하고 8시간 동안 볼밀을 더 진행하여 잘 혼합시킨 후 알루미나 도가니에 넣고 1,100℃에서 4시간 동안 열처리하여 생성되었다.

성능/효과

단극성 전계 유기 변형률(unipolar S-E)에 대한 이력곡선을 측정하여 그림 9에 나타내었다. 1,000℃ 이상의 온도에서 소결한 시료들은 이력률이 작은 이력곡선을 나타내었지만 975℃ 이하의 소결한 시료들은 완화형 강유전상의 특징인 큰 이력률을 나타내었다. 그림 9의 단극성 S-E 이력곡선으로부터 측정한 S_max/E_max와 d₃₃ m로 측정한 압전 상수(d₃₃) 값들에 대한 소결온도 의존성을 그림 10에 나타내었다.
또한 온도가 냉각되면서 에르고딕 릴랙서에서 비에르고딕 릴랙서로 전이하는 T_F-R이 관찰되 었다. NBiT 틀입자가 첨가되지 않은 BNKT22의 T_F-R과 최대유전율은 150℃와 6,891로 나타났으며, NBiT 틀입자를 첨가한 BNKT의 경우에는 66℃와 4,670을 나타내며 BNKT의 값에 비해 감소했음을 볼 수 있었다. 저온 소성된 세라믹스의 경우 950℃에서부터 1,025℃까지 완화형 강유전체(relaxors) 물질의 전형적인 특징인 주파수 분산특성과 완만한 최대 유전율 피크를 보이고 있다.
본 연구에서는 CuO를 도포한 NBiT 틀입자를 첨가하여 BNKT계 무연 압전소재의 저온소성 연구를 진행하였다. NBiT 틀입자에 CuO를 도포하지 않은 경우보다 CuO 도포는 BNKT 세라믹스의 소결 중에 틀입자의 성장을 크게 향상시켰으며, 975℃의 비교적 낮은 온도에서도 422 pm/V의 S_max/E_max 값을 나타내었다. 이러한 결과는 향후 테입주입법 등으로 일정방향 틀입자를 배향하여 소결하면 낮은 온도에서도 결정 배향성과 전계 유기 변형특성이 우수한 적층형 무연 압전 액추에이터의 제조 가능성을 시사한다고 생각한다.
모든 시료들에 대한 유전특성의 온도의존성을 측정하여 그림 6에 나타내었다. 모든 시료는 300℃ 부근에서 유전율의 최대점을 나타내었으나, 완만한 피크를 나타내었으며, 측정 주파수가 변화하면 최대유전율의 변화가 관찰되었다. 이러한 현상은 완화형 강유전체의 전형적인 특징으로서 많은 BNT계 무연 압전소재에서 관찰된다 [13-17].
값은 가장 중요한 성능지수이다. 본 연구에서는 CuO가 도포된 NBiT 틀입자를 첨가하여 975℃에서 소결한시료에서 가장 큰 422 pm/V를 얻었다. 이러한 결과는 향후 테입주입법 등으로 일정방향 틀입자를 배향하여 소결하면 낮은 온도에서도 비교적 우수한 변형특성을 가지는 무연 압전소재를 제조할 수 있다는 점을 시사하는 것이다.
그림 9의 단극성 S-E 이력곡선으로부터 측정한 S_max/E_max와 d₃₃ m로 측정한 압전 상수(d₃₃) 값들에 대한 소결온도 의존성을 그림 10에 나타내었다. 우선 온도 변화에 따른 S_max/E_max와 d₃₃는 1,150℃의 두 가지 조성에서 292.25 pm/V와 317.67 pm/V, 179 pC/N와 127 pC/N으로 관찰되었으며, 다른 조성을 살펴보면 950℃와 975℃의 값에 비해 1,025℃와 1,000℃의 값이 낮았으며, d₃₃는 온도가 높아짐에 따라 값이 증가하는 것을 볼 수 있었고, 1,150℃에서 소결된 BNKT세라믹스의 d₃₃인 179에 근접하게 1,025℃에서 164의 d₃₃값을 관찰할 수 있었다.
1,025℃에서 소결한 시료의 경우에는 크기가 약 40 μm에 이르는 것도 관찰된다. 이 결과로부터 모재에 첨가한 CuO는 모재의 소성온도를 낮추고, CuO가 도포된 NBiT 틀입자를 활용하면 상대적으로 낮은 소결온도에서 NBiT 틀입자 주위를 기반으로 BNKT 모재의 입성장을 유도 시킬 수 있음을 의미한다.
모든 시료들이 페롭스카이트 구조에 해당하는 피크를 나타내었으며 [13,14], 이 외의 다른 피크는 관찰되지 않았다. 이를 통해 본 연구에서 제작된 시편은 2차상을 가지지 않는 단일 상의 페롭스카이트 구조를 가지는 물질임을 알 수 있다.
전체적으로 치밀한 미세조직을 나타내었으나 틀입자의 형상 면에서는 상당한 차이를 나타내었다. 산화구리가 피복되지 않은 틀입자를 첨가한 경우에는 소결 후에 틀입자의 형상이 거의 관찰되지 않았는데, 이것은 모재에 첨가한 CuO는 모재 자체의 소결온도 감소를 기대할 수 있으나, NBiT 틀입자 주위에서 입성장하여 거대 입도를 형성하려면 약 1,025℃ 이상의 소결 온도 조건에서 소결해야 함을 알 수 있다.
틀입자는 편상형으로 잘 성장하였으며, 두께는 약 0.5 μm이고 넓이 방향의 크기는 5~10 μm이었다.

후속연구

NBiT 틀입자에 CuO를 도포하지 않은 경우보다 CuO 도포는 BNKT 세라믹스의 소결 중에 틀입자의 성장을 크게 향상시켰으며, 975℃의 비교적 낮은 온도에서도 422 pm/V의 S_max/E_max 값을 나타내었다. 이러한 결과는 향후 테입주입법 등으로 일정방향 틀입자를 배향하여 소결하면 낮은 온도에서도 결정 배향성과 전계 유기 변형특성이 우수한 적층형 무연 압전 액추에이터의 제조 가능성을 시사한다고 생각한다.
본 연구에서는 CuO가 도포된 NBiT 틀입자를 첨가하여 975℃에서 소결한시료에서 가장 큰 422 pm/V를 얻었다. 이러한 결과는 향후 테입주입법 등으로 일정방향 틀입자를 배향하여 소결하면 낮은 온도에서도 비교적 우수한 변형특성을 가지는 무연 압전소재를 제조할 수 있다는 점을 시사하는 것이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	압전 소재란?	압전 소재는 전기에너지와 기계에너지를 가역적으로 변환할 수 있는 지능형 소재로서 여러 가지 센서와 액추에이터에 널리 응용되고 있다. 그러나 현재 주로 사용되는 압전 소재는 납이 함유된 Pb(Zr,Ti)O3(PZT)로서 소재 합성과정이나 부품 제조 공정 상에서 납이 유출되어 인체에 유해하고 환경을 오염시키는 문제가 있어서 유럽 연합을 중심으로 규제대상 물질이 되고 있으나 아직 무연 압전소재가 개발되지 않아서 사용금지 조치가 유예되고 있다 [1].
	압전 소재가 가진 문제점은?	압전 소재는 전기에너지와 기계에너지를 가역적으로 변환할 수 있는 지능형 소재로서 여러 가지 센서와 액추에이터에 널리 응용되고 있다. 그러나 현재 주로 사용되는 압전 소재는 납이 함유된 Pb(Zr,Ti)O3(PZT)로서 소재 합성과정이나 부품 제조 공정 상에서 납이 유출되어 인체에 유해하고 환경을 오염시키는 문제가 있어서 유럽 연합을 중심으로 규제대상 물질이 되고 있으나 아직 무연 압전소재가 개발되지 않아서 사용금지 조치가 유예되고 있다 [1]. 이러한 배경에서 다양한 무연 압전 소재와 응용 부품에 대한 연구가 최근 활발하게 진행되고 있다 [2-4].
	적층형 세라믹 액추에이터 제조 시 소성온도에서 견딜 수 있는 고융점 내부 금속 전극으로 어떤 금속이 사용되는가?	압전 세라믹 액추에이터의 경우 구동 전압을 낮추기 위하여 후막공정을 이용하여 세라믹과 금속을 교대로 적층한 구조인 적층형 세라믹 액추에이터(multilayer ceramic actuators)가 정밀기기 산업에 널리 이용되고 있다 [5]. MLCA 제조 시에 세라믹의 소성온도에서 견딜 수 있는 고융점 내부 금속 전극으로 Ag-Pd 합금이나 Pt 등의 귀금속이 보편적으로 사용되고 있어서 가격적인 면에서 저가격화를 위한 노력이 다양하게 진행되고 있다. 그중 가장 용이한 방법은 세라믹 소재의 소성온도를 낮추어 고가인 Pd이나 Pt의 함량을 줄이고 Ag의 비중을 높이는 방법이다 [6,7].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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