[논문]백색광 소자 응용을 위한 Gd2WO6:RE3+ (RE = Dy, Sm, Dy/Sm) 형광체의 구조 및 발광 특성

박기원; 정재용; 조신호

doi:10.5695/jkise.2020.53.4.131

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A series of Dy3+, Sm3+, and Dy3+/Sm3+ doped Gd2WO6 phosphors were synthesized by the conventional solid-state reaction. The X-ray diffraction patterns revealed that all of the diffraction peaks could be attributed to the monoclinic Gd2WO6 crystal structure, irrespective of the type and the concentra...

A series of Dy3+, Sm3+, and Dy3+/Sm3+ doped Gd2WO6 phosphors were synthesized by the conventional solid-state reaction. The X-ray diffraction patterns revealed that all of the diffraction peaks could be attributed to the monoclinic Gd2WO6 crystal structure, irrespective of the type and the concentration of activator ions. The photoluminescence (PL) excitation spectra of Dy3+-doped Gd2WO6 phosphors contained an intense charge transfer band centered at 302 nm in the range of 240-340 nm and two weak peaks at 351 and 386 nm. Under an excitation wavelength of 302 nm, the PL emission spectra consisted of two strong blue and yellow bands centered at 482 nm and 577 nm. The PL emission spectra of the Sm3+-doped Gd2WO6 phosphors had a series of three peaks centered at 568 nm, 613 nm, and 649 nm, corresponding to the 6G5/2 → 6H5/2, 6G5/2 → 6H9/2, and 6G5/2 → 6H11/2 transitions of Sm3+, respectively. The PL emission spectra of the Dy3+- and Sm3+-codoped Gd2WO6 phosphors showed the blue and yellow emission lines originating from the 4F9/2 → 6H15/2 and 4F9/2 → 4H13/2 transitions of Dy3+ and reddish-orange and red emission bands due to the 4G5/2 → 6H7/2 and 4G5/2 → 6H9/2 transitions of Sm3+. As the concentration of Sm3+ increased from 1 to 15 mol%, the intensities of two PL spectra emitted by the Dy3+ ions gradually decreased, while those of the three emission bands due to the Sm3+ ions slowly increased, thus producing the color change from white to orange. The CIE color coordinates of Gd2WO6:5 mol% Dy3+, 1 mol% Sm3+ phosphors were (0.406, 0.407), which was located in the warm white light region.

주제어

표/그림 (7)

그림 Fig. 1. XRD patterns of Gd₂WO₆ phosphors synthesized with different types and concentrations of activator ions.
그림 Fig. 2. Excitation spectra of Gd₂WO₆ phosphors synthesized with different types of (a) Dy³⁺ and (b) Sm³⁺.
그림 Fig. 3. Excitation spectra of Gd₂WO₆:Dy³⁺,Sm³⁺ phosphors synthesized with different concentrations of Sm³⁺.
그림 Fig. 4. Photoluminescence spectra of Gd₂WO₆ phosphors synthesized with different types of (a) Dy³⁺ and (b) Sm³⁺.
그림 Fig. 5. Photoluminescence spectra of Gd₂WO₆:Dy³⁺,Sm³⁺ phosphors synthesized with different concentrations of Sm³⁺.
그림 Fig. 6. CIE chromaticity coordinates of the emissions generated from Gd₂WO₆ phosphors doped with (1) 5 mol% Dy³⁺, (2) 5 mol% Sm³⁺, and (3) 1, (4) 5, (5) 10, and (6) 15 mol% Sm³⁺ at a fixed 5 mol% Dy³⁺.
그림 Fig. 7. SEM images of Gd2WO6 phosphors doped with (a) Dy³⁺, (b) Sm³⁺, and different Sm³⁺ concentrations of (c) 1, (d) 5, (e) 10 and (e) 15 mol% at a fixed 5 mol% Dy³⁺.

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문제 정의

고상반응법을 사용하여 Gd₂WO₆:Dy³⁺ 청황색 형광체, Gd₂WO₆:Sm³⁺ 적주황색 형광체, Gd₂WO₆:Dy³⁺,Sm³⁺ 백색 형광체를 합성하였으며, 활성제 Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온의 종류와 몰 비가 형광체 분말의 특성에 미치는 영향을 체계적으로 조사하였다. 활성제 이온의 종류와 몰 비에 관계없이 모든 형광체 분말은 단사정계의 결정 구조를 나타내었다.

제안 방법

9%)를 화학양론적으로 준비하여 세 종류의 Gd₂WO₆:Dy³⁺, Gd₂WO₆:Sm³⁺, Gd₂WO₆:Dy³⁺,Sm³⁺ 형광체 분말을 합성하였다. Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온이 각각 단일 도핑된 Gd₂WO₆ 형광체의 경우에는 Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온의 몰 비를 5 mol%로 정하였고, Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온이 동시 도핑된 Gd₂WO₆형광체의 경우에는 Dy³⁺ 이온의 몰 비를 5 mol%로 고정한 상태에서 Sm³⁺ 이온의 몰 비를 1, 5, 10, 15 mol%로 변화시켰다.
본 연구에서는 고상반응법을 사용하여 화학 및 열적으로 안정한 Gd₂WO₆ 모체 결정에 Dy³⁺ 이온을 단일 도핑한 청황색 형광체, Sm³⁺ 이온을 단일 도핑한 적주황색 형광체, Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온을 이중 도핑한 백색 형광체를 합성하였다. 활성제 이온의 종류와 몰 농도에 따른 결정 구조, 발광과 흡광 파장의 세기, CIE 색 좌표의 이동, 결정 입자의 크기를 체계적으로 조사하였으며, 백색광을 방출하는 형광체를 제조하기 위한 최적의 두 활성제 이온의 농도를 결정하였다.
이온을 이중 도핑한 백색 형광체를 합성하였다. 활성제 이온의 종류와 몰 농도에 따른 결정 구조, 발광과 흡광 파장의 세기, CIE 색 좌표의 이동, 결정 입자의 크기를 체계적으로 조사하였으며, 백색광을 방출하는 형광체를 제조하기 위한 최적의 두 활성제 이온의 농도를 결정하였다.

대상 데이터

초기 물질 Gd₂O₃ (순도: 99.9%), WO₃ (99.9%), Sm₂O₃ (99.9%)와 Dy₂O₃ (99.9%)를 화학양론적으로 준비하여 세 종류의 Gd₂WO₆:Dy³⁺, Gd₂WO₆:Sm³⁺, Gd₂WO₆:Dy³⁺,Sm³⁺ 형광체 분말을 합성하였다. Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온이 각각 단일 도핑된 Gd₂WO₆ 형광체의 경우에는 Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온의 몰 비를 5 mol%로 정하였고, Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온이 동시 도핑된 Gd₂WO₆형광체의 경우에는 Dy³⁺ 이온의 몰 비를 5 mol%로 고정한 상태에서 Sm³⁺ 이온의 몰 비를 1, 5, 10, 15 mol%로 변화시켰다.

성능/효과

활성제 이온의 종류와 몰 비에 관계없이 모든 형광체 분말은 단사정계의 결정 구조를 나타내었다. Dy³⁺ 이온이 단일 도핑된 Gd₂WO₆:Dy³⁺ 형광체 분말은 CTB에 의한 302 nm에 피크를 갖는 넓은 파장 영역에 분포하는 강한 여기 스펙트럼과 Dy³⁺ 이온의 4f-4f 전이 신호에 의해 발생한 약한 여기 신호로 구성되었으며, 주 발광 스펙트럼은 577 nm와 482 nm에 피크를 갖는 황색과 청색 발광 신호이었다. Sm³⁺ 이온이 도핑된 Gd₂WO₆:Sm³⁺ 형광체의 경우에 주 여기 스펙트럼은 302 nm에 피크를 갖는 CTB 신호이었으며, 주발광 스펙트럼은 613 nm에서 관측된 적주황색 발광 신호이었다.
Sm³⁺ 이온이 도핑된 Gd₂WO₆:Sm³⁺ 형광체의 경우에 주 여기 스펙트럼은 302 nm에 피크를 갖는 CTB 신호이었으며, 주발광 스펙트럼은 613 nm에서 관측된 적주황색 발광 신호이었다. Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온이 동시 도핑된 형광체의 경우에는 Sm³⁺ 이온의 몰 비가 증가함에 따라 백색에서 주황색으로 색 이동이 발생함을 확인하였다. 본 실험 결과를 통하여 두 활성제 이온의 몰 비를 적절히 조절함으로써 백색광을 구현할 수 있음을 제시한다.
Dy³⁺ 이온이 단일 도핑된 Gd₂WO₆:Dy³⁺ 형광체 분말은 CTB에 의한 302 nm에 피크를 갖는 넓은 파장 영역에 분포하는 강한 여기 스펙트럼과 Dy³⁺ 이온의 4f-4f 전이 신호에 의해 발생한 약한 여기 신호로 구성되었으며, 주 발광 스펙트럼은 577 nm와 482 nm에 피크를 갖는 황색과 청색 발광 신호이었다. Sm³⁺ 이온이 도핑된 Gd₂WO₆:Sm³⁺ 형광체의 경우에 주 여기 스펙트럼은 302 nm에 피크를 갖는 CTB 신호이었으며, 주발광 스펙트럼은 613 nm에서 관측된 적주황색 발광 신호이었다. Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온이 동시 도핑된 형광체의 경우에는 Sm³⁺ 이온의 몰 비가 증가함에 따라 백색에서 주황색으로 색 이동이 발생함을 확인하였다.
이온의 종류와 몰 비가 형광체 분말의 특성에 미치는 영향을 체계적으로 조사하였다. 활성제 이온의 종류와 몰 비에 관계없이 모든 형광체 분말은 단사정계의 결정 구조를 나타내었다. Dy³⁺ 이온이 단일 도핑된 Gd₂WO₆:Dy³⁺ 형광체 분말은 CTB에 의한 302 nm에 피크를 갖는 넓은 파장 영역에 분포하는 강한 여기 스펙트럼과 Dy³⁺ 이온의 4f-4f 전이 신호에 의해 발생한 약한 여기 신호로 구성되었으며, 주 발광 스펙트럼은 577 nm와 482 nm에 피크를 갖는 황색과 청색 발광 신호이었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	백색광 방출은 어떻게 달성할 수 있는가?	백색광을 구현하기 위하여 열 및 화학적으로 안정한 모체 결정에 두 종류의 활성제 이온을 동시 도핑하는 방법은 단일 도핑하는 경우에 비하여 발광 세기와 연색지수가 높은 장점을 갖고 있다 [4]. 백색광 방출은 기본 삼색인 적색, 녹색, 청색광을 방출하는 발광 센터를 갖는 두 종류의 활성제 이온의 선택과 그것의 농도비를 적당하게 조합함으로써 달성할 수 있다. 일반적으로, 연색지수가 높은 백색광을 얻기 위하여 모체 결정에 도핑되는 네 종류의 활성제 이온의 이중 도핑이 서로 경쟁하고 있다.
	백색광을 얻기 위하여 모체 결정에 도핑되는 네 종류의 활성제 이온은 어떻게 구성되는가?	일반적으로, 연색지수가 높은 백색광을 얻기 위하여 모체 결정에 도핑되는 네 종류의 활성제 이온의 이중 도핑이 서로 경쟁하고 있다. 청색과 황색을 동시에 방출하는 Dy3+와 Tb3+ 활성제 이온과 적색과 주황색을 모두 발광하는 Eu3+와 Sm3+ 이온의 조합으로 구성된다. 예를 들면, Sun 등 [5]은 고상반응법을 사용하여 Eu3+와 Dy3+가 동시 도핑된 SrGd2O4 형광체를 합성하였고, Eu3+ 이온의 농도가 증가함에 따라 발광 파장이 황색에서 적색으로 이동함을 발표하였다.
	백색광을 구현하기 위하여 열 및 화학적으로 안정한 모체 결정에 두 종류의 활성제 이온을 동시 도핑하는 방법의 장점은 무엇인가?	최근에 높은 발광 효율과 연색지수를 갖는 백색광 소재를 개발하는 연구에 많은 노력이 경주되고 있다 [1-3]. 백색광을 구현하기 위하여 열 및 화학적으로 안정한 모체 결정에 두 종류의 활성제 이온을 동시 도핑하는 방법은 단일 도핑하는 경우에 비하여 발광 세기와 연색지수가 높은 장점을 갖고 있다 [4]. 백색광 방출은 기본 삼색인 적색, 녹색, 청색광을 방출하는 발광 센터를 갖는 두 종류의 활성제 이온의 선택과 그것의 농도비를 적당하게 조합함으로써 달성할 수 있다.

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