[논문]질산으로 표면처리한 대나무 활성탄을 첨가한 폴리술폰 담체의 세슘제거 효율 규명

김선희; 탁현지; 김경태; 이민희

doi:10.9719/eeg.2020.53.5.529

질산으로 표면처리한 대나무 활성탄을 첨가한 폴리술폰 담체의 세슘제거 효율 규명
The Cesium Removal Using a Polysulfone Carrier Containing Nitric Acid-treated Bamboo Charcoal 원문보기

자원환경지질 = Economic and environmental geology, v.53 no.5, 2020년, pp.529 - 542

(부경대학교 지구환경과학과) , 김선희 (부경대학교 지구환경과학과) , 탁현지 (부경대학교 지구환경과학과) , 김경태 (부경대학교 지구환경과학과) , 이민희 (부경대학교 지구환경과학과)

초록
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질산으로 표면 처리한 대나무 활성탄을 소량 첨가한 구형의 폴리술폰 담체(직경 3 - 5 mm)를 제조한 후, 세슘(Cesium: Cs) 오염수를 대상으로 다양한 실내 실험을 수행하여 담체의 세슘 흡착 특성과 Cs 제거효율을 규명하였다. 배치실험 결과, 질산처리한 대나무 활성탄 5%를 첨가하여 제조한 폴리술폰 담체(P-5NBC)는 수 시간 내에 흡착평형에 도달하였고, 1시간 흡착시간 동안 57.8%의 Cs 제거효율을 나타내었다. 흡착시간이 24시간인 경우에는 오염수의 온도와 pH가 비교적 넓은 범위에서도 P-5NBC의 Cs 제거효율이 69%이상을 유지하여, 다양한 수환경 조건에서 Cs 제거를 위해 적용이 가능할 것으로 판단되었다. 토양과 지하수에 서식하는 대표 미생물종인 Pseudomonas fluorescens와 Bacillus drentensis를 배양하여 P-5NBC 표면에 도포한 경우, 미생물을 도포하지 않은 기존 P-5NBC보다 Cs 제거효율은 각각 19%와 18% 증가하였다. P-5NBC의 평균 Cs 탈착율은 16% 이하를 나타내어, Cs가 폴리술폰 담체에 포함된 질산처리한 대나무 활성탄에 안정적으로 결합하고 있었다. 두 종류의 미생물로 도포한 P-5NBC로 충진하여 연속 칼럼실험을 수행한 결과, 100 공극체적량을 처리하는 동안 Cs 제거효율은 80%이상을 유지하였으며, 이러한 결과는 14.7 g의 P-5NBC 만으로(담체 내 순수 대나무 활성탄량: 0.75 g) 7.2 L의 오염수 (오염수 초기 Cs 농도: 1 mg/L; 처리수 Cs 농도: < 0.2 mg/L)를 성공적으로 처리하였음을 의미한다. 1시간 동안 반응시킨 Cs 흡착 배치실험 결과를 대표적인 Langmuir 흡착등온선에 도시한 결과, P-5NBC의 최대 Cs 흡착농도(q_m: mg/g)값은 60.9 mg/g으로, 기존 선행 연구들에서 사용한 다른 흡착제들보다 높았다. 본 연구를 통하여 소량의 P-5NBC 구형 담체를 이용하여 다양한 수환경에서 Cs를 성공적으로 제거할 수 있을 것으로 기대한다.

Abstract ▼ AI-Helper

The cesium (Cs) sorption characteristics of a bead-type polysulfone carrier contained HNO3-treated bamboo charcoal (3 - 5 mm in diameter) in water system were investigated and its Cs removal efficiency as an adsorbent from water was also identified by various laboratory experiments. From the results of batch sorption experiments, the bead-type polysulfone carrier with only 5% HNO3-treated bamboo charcoal (P-5NBC) represented the high Cs removal efficiency of 57.8% for 1 hour sorption time. The Cs removal efficiency of P-5NBC in water after 24 hours reaction maintained > 69% at a wide range of pH and temperature conditions, attesting to its applicability under various water systems. Batch sorption experiments were repeated for P-5NBC coated with two cultivated microorganisms (Pseudomonas fluorescens and Bacillus drentensis), which were typical indigenous species inhabited in soil and groundwater. The Cs removal efficiency for two microorganisms coated polysulfone carrier (BP-5NBC) additionally increased by 19% and 18%, respectively, compared to that of only P-5NBC without microorganisms coated. The average Cs desorption rate of P-5NBC for 24 h was lower than 16%, showing the Cs was stably attached on HNO3-treated bamboo charcoal in so much as its long-term use. The maximum Cs sorption capacity (qm) of P-5NBC calculated from the Langmuir isotherm model study was 60.9 mg/g, which was much higher than those of other adsorbents from previous studies for 1 h sorption time. The results of continuous column experiments showed that the P-5NBC coated with microorganisms packed in the column maintained > 80% of the Cs removal efficiency during 100 pore volumes flushing. It suggested that only 14.7 g of P-5NBC (only 0.75 g of HNO3 treated bamboo charcoal included) can successfully clean-up 7.2 L of Cs contaminated water (the initial Cs concentration: 1 mg/L; the effluent concentration: < 0.2 mg/L). The present results suggested that the Cs contaminated water can be successfully cleaned up by using a small amount of the polysulfone carrier with HNO3-treated bamboo charcoal.

주제어

표/그림 (14)

그림 Fig. 1. Schematic of feasible Cs sorption sites for activated bamboo charcoal (modified from Tran et al., 2017).
표 Table 1. Applications of bamboo charcoal (BC) as an adsorbent for the removal of radioactive species and heavy metals
그림 Fig. 2. Manufacturing process for the beads-type carrier containing 5% of nitric acid treated BC(P-5NBC).
그림 Fig. 3. Column experiments with four different adsorbents (packed with original BC granules (a); with P-5NBC carriers only (b); with polysulfone carriers coated by Pseudomonas fluorescens (c); and with polysulfone carriers coated with Bacillus drentensis (d)).
그림 Fig. 4. The Cs removal efficiencies with different amount of HNO₃-treated BC in a carrier (a) and with different initial Cs concentration in solution (b).
그림 Fig. 5. The Cs removal efficiencies of P-5NBC with different amount of P-5NBC in solution (a) and with different sorption time (b).
그림 Fig. 6. The Cs removal changes of P-5NBC at different pH (a) and temperature conditions (b) of solution.
그림 Fig. 7. The Cs removal changes of P-5NBC coated with two microorganisms.
그림 Fig. 8. The Cs desorption rate of P-5NBC with and without microorganism coated.
그림 Fig. 9. The Langmuir isotherm curve fitting for P-5NBC sorption results.
표 Table 2. The q_m comparison of P-5NBC to other adsorbents for Cs sorption
표 Table 3. Properties of adsorbents used in experiments
그림 Fig. 10. Results of SEM/EDS analysis for P-5NBC after the sorption batch experiment (●: EDS spot; □: BC particles in carrier).
그림 Fig. 11. The Cs removal efficiencies of the effluent for the column packed with four different adsorbents.

AI 본문요약
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문제 정의

반응 용액의 Cs 농도를 측정한 후 아래 식(2)를 이용하여 탈착 시간에 따른 P-5NBC 담체의 Cs 탈착율(%)을 계산하였다. 두 종류의 미생물을 각각 도포한 P-5NBC의 탈착율도 동일한 방법으로 실험하여 계산하여 비교함으로써 미생물에 의한 Cs 고정효과를 검증하고자 하였다.
흡착기작에 의해 오염물질이 수계로부터 제거되어도, 탈착에 의해 수계로 환원되는 현상이 발생하면 전체적인 제거효율은 감소하게 되며, 방사능핵종과 같이 독성이나 위해성이 높은 경우 탈착에 의한 심각한 문제들이 발생할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 P-5NBC 담체의 Cs 탈착율(%)을 계산하기 위한 탈착 배치실험을 수행하였다. 2.
1 mg/L)것을 고려하여 수용액의 초기 농도가 낮은 조건에서도 높은 제거효율을 보이는 흡착제 개발이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 이러한 제한을 극복하기 위하여 물리/화학적으로 안정한 유기중합체인 폴리술폰산에, Cs에 흡착효과가 높은 것으로 알려진 질산처리한 BC를 소량 첨가하여 분말상이 아닌 구형 입상의 형태로 P-5NBC 흡착제를 제조하였으며, 오염수로부터 Cs를 제거하는데 효과적인 흡착제로서 활용가능성을 다양한 실내 실험을 통하여 입증하였다. 복잡한 처리 과정이나 별도의 추가 반응 없이 폴리술폰에 5%의 질산처리한 BC를 첨가하여 제조한 구형 담체(P-5NBC)의 경우 60% 이상 제거가 가능하였으며, 특히 실제 오염수의 농도 범위인 1 mg/L 이하의 저농도에서도 높은 제거효율(77% 이상)을 나타내었다.
, 2014). 본 연구에서는 질산처리한 BC를 포함하는 폴리술폰 담체 표면에 도포한 미생물이 수계 내 Cs의 제거효율을 향상시킬 수 있는지를 검증하기 위한 실험을 수행하였다. 토양과 지하수에 서식하는 대표 토착 미생물 중에서 선행연구를 통해 중금속 제거 효율이 높다고 알려진 미생물 2종(Pseudomonas fluroescens과 Bacillus drentensis)을 한국미생물보존협회(Korean Culture Center of Microorganisms: KCCM)로부터 동결건조 상태로 제공받아, KCCM에서 추천한 방법으로 배양하였다.
본 연구의 목적은 친환경 물질인 대나무 활성탄을 질산으로 표면처리하여 Cs 흡착능을 향상시킨 후, 이를 폴리술폰 유기 중합체에 고정시켜 구형 담체를 제조하여, Cs로 오염된 수계를 정화하는데 적합한 흡착제를 개발하는 데 있다. 실내 배치 및 칼럼실험을 통해 제거 가능한 수계의 Cs 농도 범위와 적정 pH 및 온도 범위와 같이 현장 정화를 위한 최적의 적용 조건들을 제시하였으며, 궁극적으로 Cs로 오염된 수계를 정화하는데 질산처리한 BC를 첨가하여 제조한 구형 폴리술폰 담체의 활용 가능성을 입증하였다.
오염수의 초기 pH와 온도에 따른 제거효율 변화를 규명하기 위하여, 다양한 초기 오염수 pH 범위(3 – 11)와 온도 조건(5 – 30 ℃)에서 흡착실험을 반복하였다. 위 실험들을 통하여 폴리술폰 담체를 Cs 제거를 위한 흡착제로 사용하는 경우 최적의 흡착 조건들을 결정하고자 하였다.
실내 배치 및 칼럼실험을 통해 제거 가능한 수계의 Cs 농도 범위와 적정 pH 및 온도 범위와 같이 현장 정화를 위한 최적의 적용 조건들을 제시하였으며, 궁극적으로 Cs로 오염된 수계를 정화하는데 질산처리한 BC를 첨가하여 제조한 구형 폴리술폰 담체의 활용 가능성을 입증하였다. 특히 본 연구에서는 국내 토양 및 지하수에서 서식하는 대표 미생물종을 배양하여 폴리술폰 담체 표면에 도포함으로써, 담체의 Cs의 흡착능을 증가시켜 오염수계로부터 Cs 제거효율을 향상시키고자 하였다.

제안 방법

인공오염수의 초기 Cs 농도별 폴리술폰 담체(질산 처리한 BC가 첨가된)의 Cs 제거효율을 규명하기 위하여 다양한 흡착 배치실험을 수행하였다. 2차 증류수와 Cs-133 농도가 1000 mg/L인 표준 용액을 사용하여 Cs 초기 농도가 0.1 - 10 mg/L인 인공오염수(총 7개 농도)를 제조하였다. 폴리술폰 담체 내에 첨가되는 BC의 적정량을 결정하기 위하여, 질산처리한 BC 첨가 비율이 다른 폴리술폰 담체(질산처리한 BC 질량비가 0 – 10 %)들을 대상으로 Cs 초기 농도가 1 mg/L인 오염수 30 mL에 각 담체를 0.
BC를 첨가한 구형 폴리술폰 담체의 내/외부 구조를 파악하기 위하여 SEM (Scanning Electron Microscope; TESCAN, Czech, VEGA II LSU) 분석을 통하여 담체의 표면과 내부를 영상화하였고, EDS (Energy Dispersive X-Ray Spectrometer; Horiba Scientific) 를 이용하여 담체 내외부에 흡착된 Cs를 분석하였다. 효과적인 SEM/EDS 분석을 위해 Cs 초기 농도가 500 mg/L인 인공 오염수를 대상으로 Cs 흡착 배치 실험을 수행하였다.
Cs 제거를 위해 구형의 폴리술폰 담체를 제조하여 사용하는 경우 담체 내 첨가하는 질산처리한 BC의 적정량을 결정하기 위하여, 첨가하는 BC량을 달리하여 제조한 폴리술폰 담체의 Cs 흡착능을 규명하는 흡착실험(초기 Cs 농도: 1 mg/L; 흡착 반응시간: 1시간)을 수행하였으며, 그 결과는 Fig. 4a에 나타내었다. 담체 내 BC의 첨가량이 증가할수록 Cs 제거효율도 증가하였으나, 첨가량이 5% 이상인 경우 완만한 제거효율 증가를 나타내어, 이후 실험부터는 질산 처리한 BC를 5% 첨가하여 제조한 폴리술폰 담체(P-5NBC)를 사용하였다.
Cs 제거를 위해 오염수 내 투입하는 P-5NBC 담체의 적정 투입량(용액 대비 투입량: %)을 결정하기 위하여, Cs 초기 농도가 1.0 mg/L인 인공오염수를 대상으로 P-5NBC 첨가량에 따른 제거효율 변화를 Fig. 5a에 나타내었다. 오염수 30 mL에 P-5NBC를 0.
은 Langmuir 흡착상수이다. Langmuir 흡착모델 연구로부터 결정되어진 Cs에 대한 P-5NBC의 최대흡착농도(q_m)를 기존 흡착제들의 q_m값과 비교하여 본 연구에서 제조한 P-5NBC의 Cs 흡착능을 검증하였다.
P-5NBC 담체의 내/외부 구조와 Cs가 흡착되는 부분을 알아보기 위하여 초기 Cs 농도가 500 mg/L인 오염수를 대상으로 흡착실험을 실시한 후, P-5NBC 담체 내/외부에 대하여 SEM/EDS 분석을 실시한 결과를 Fig. 10에 나타내었다. 대나무 활성탄은 대부분 대나무 줄기를 탄재로 하여 탄화한 생성물이므로, 활성탄 입자의 대부분이 대나무 줄기를 형성하는 다량의 섬유관 다발로 이루어진 인피섬유질(bast fiber) 조직을 그대로 유지하는데, 벽면에는 미세공극들이 발달되어 있고, Cs 흡착 시 내부 표면적으로 활용될 수 있는 엽리층 구조를 형성하고 있다.
P-5NBC의 Cs 흡착능(sorption capacity)을 평가하기 위하여, 흡착 배치실험 결과를 대표적 흡착등온식인 Langmuir 등온식에 대응시켜, 식(3)을 이용하여 Cs 최대흡착 농도(q_m)를 결정하였다.
분말상으로 구입한 유기 중합체인 폴리술폰 10 g과 DMF (N,N-dimethyl formamide)용매 90 mL를 125 rpm으로 16시간 동안 상온에서 혼합하여 폴리술폰 용액을 제조하였다. teflon으로 도포한 자석교반막대를 이용하여 100 g의 폴리술폰 용액에 질산처리한 BC를 적당량(각각 0.5 g, 1 g, 2 g, 5 g, 10 g) 혼합하여 슬러리를 제조하였으며, 바늘크기가 18G인 주사기를 이용하여 균일한 속도로 혼합 슬러리를 80% 메틸알코올 용액에 떨어뜨렸다. 중력에 의해 메틸알코올 용액에 투입된 폴리술폰+질산처리 BC 슬러리는 계면장력 차이에 의해 약 3-5 mm 직경의 구형으로 담체 성형이 가능하였으며, 성형된 구형 담체는 증류수로 약 1시간 세척하여 메틸알코올을 제거하였고, 상온에서 건조한 후 실험에 사용하였다.
5 g glucose, and 15 g agar)를 사용하였다. 각 미생물 종류별 200 mL 배양액에 질산처리한 BC를 포함하는 폴리술폰 구형 담체 10 g을 24시간 동안 150 rpm으로 혼합하여 담체 표면에 미생물이 충분히 도포되도록 한 후 4 ℃ 멸균실에 밀봉한 상태로 저장하였다.
4a에 나타내었다. 담체 내 BC의 첨가량이 증가할수록 Cs 제거효율도 증가하였으나, 첨가량이 5% 이상인 경우 완만한 제거효율 증가를 나타내어, 이후 실험부터는 질산 처리한 BC를 5% 첨가하여 제조한 폴리술폰 담체(P-5NBC)를 사용하였다. 질산처리한 BC를 첨가하지 않은 폴리술폰만으로 제조된 담체의 경우(0% BC 첨가), Cs 제거효율이 5% 이하를 나타내어 담체에서 Cs를 흡착하는 주요 부분은 질산처리한 BC임을 알 수 있었다.
담체에 부착된 미생물에 의한 Cs 흡착능 변화를 규명하기 위하여, 미생물로 표면을 도포한 P-5NBC를 대상으로 흡착 배치실험을 반복하였다. 미생물로 도포한 P-5NBC 0.
대부분의 방사능 누출 사고에 의한 오염 지표수와 지하수의 Cs 농도 범위가 1 mg/L이하로 나타나(Ohta et al., 2012), 본 실험에서는 초기 Cs 농도가 1 mg/L인 오염수와 질산처리한 BC를 5% 첨가하여 제조한 폴리술폰 담체(이하 ‘P-5NBC’로 표기)를 50:1의 비율로 혼합하여 반응시켰다.
배치실험은 흡착반응이 평형(equilibrium condition)인 조건에서 수행하므로, 대부분 비평형 조건이 유지되는 실제 현장 오염수에서는 Cs 처리효율이 다를 수 있다. 따라서 본 연구에서는 폴리술폰 담체로 충진된 유리칼럼(직경 3 cm; 길이 30 cm)을 오염수가 연속으로 통과하는 조건에서 처리 수량에 따른 담체의 Cs 제거율을 측정하였다. 질산으로 처리하지 않은 순수 대나무 활성탄(BC) 조각(직경 1.
담체에 부착된 미생물에 의한 Cs 흡착능 변화를 규명하기 위하여, 미생물로 표면을 도포한 P-5NBC를 대상으로 흡착 배치실험을 반복하였다. 미생물로 도포한 P-5NBC 0.6 g와 초기 Cs 농도가 1 mg/L인 인공오염수 30 mL를 125 rpm으로 유리플라스크에서 24시간 동안 반응시켰으며, Cs 제거효율 결과를 미생물로 도포하지 않은 P-5NBC의 결과와 비교함으로써 미생물이 담체의 Cs 흡착 효과에 미치는 영향을 정량적으로 검증하고자 하였다.
반응 후 상등액을 마이크로 필터기(0.8 μm syringe filter: 16592-K, Sartorius)가 부착된 주사기를 이용하여 5 mL 채수한 후, ICP/MS(Perkin elmer, Elan 6100, FIMS 400)를 활용하여 상등액 내 Cs 농도를 분석하였다.
효과적인 SEM/EDS 분석을 위해 Cs 초기 농도가 500 mg/L인 인공 오염수를 대상으로 Cs 흡착 배치 실험을 수행하였다. 오염수 30 mL에 질산처리한 BC를 5% 첨가한 구형 폴리술폰 담체(P-5NBC) 1 g을 1시간 동안 150 rpm으로 반응시킨 후 건조하여 SEM/EDS 분석을 실시하였으며, 반응 전 결과와 비교하여 Cs가 흡착되는 담체 구조를 규명하고자 하였다.
오염수의 초기 pH와 온도에 따른 제거효율 변화를 규명하기 위하여, 다양한 초기 오염수 pH 범위(3 – 11)와 온도 조건(5 – 30 ℃)에서 흡착실험을 반복하였다.
는 반응 후 오염수 내 Cs 농도(mg/L)를 의미한다. 위 실험은 농도별로 3회 반복실험을 수행하였으며, 초기 Cs 농도가 0.0 mg/L 인 수용액(배경치)에 대하여도 흡착실험을 반복 실시하였다.
인공오염수 내 적절한 폴리술폰 담체 주입량을 결정하기 위하여, 오염수:P-5NBC 비율을 0.1% – 3%로 변화시켜 흡착실험을 반복 수행하였다.
인공오염수의 초기 Cs 농도별 폴리술폰 담체(질산 처리한 BC가 첨가된)의 Cs 제거효율을 규명하기 위하여 다양한 흡착 배치실험을 수행하였다. 2차 증류수와 Cs-133 농도가 1000 mg/L인 표준 용액을 사용하여 Cs 초기 농도가 0.
5 mL/min 속도로 흘려 보내 칼럼을 증류수로 포화시킨 후, 초기 Cs 농도가 1 mg/L인 인공오염수를 약 250 공극체적량(약 18 Liter) 만큼 흘려보냈다. 일정 시간 간격에 따라 칼럼 상부로부터 배출수를 채취하여 Cs 농도를 측정함으로서 처리수 용량에 따른 Cs 제거 효율을 계산하였다. 연속 칼럼실험과정 은 Fig.
질산으로 처리하지 않은 순수 대나무 활성탄(BC) 조각(직경 1.5 – 2.0 cm), P-5NBC(직경 3 – 5 mm), Pseudomonas fluorescens 또는 Bacillus drentensis로 각각 도포한 P-5NBC 담체로 충진한 총 4종류의 칼럼실험을 실시하였다.
질산으로 표면 처리하기 위하여 조각 상태인 BC를 아게이트 막자사발을 이용하여 분쇄하여 100-mesh 체(직경 < 150 μm)로 체거름한 분말상을 사용하였다.
질산처리한 BC를 5% 포함하는 폴리술폰 담체인 P-5NBC를 대상으로 인공오염수 내 Cs를 제거하는 흡착실험을 수행하였으며, 초기 Cs 농도에 따른 제거효율 결과를 Fig. 4b에 나타내었다. 인공오염수의 초기 Cs 농도가 1.
3에 나타내었다. 칼럼실험을 통해 순수 BC와 비교하여 P-5NBC 담체의 Cs 제거 효율을 비평형조건에서 비교하였으며, Cs 제거에 미치는 미생물 효과도 관찰하였다. 칼럼실험 결과로부터 P-5NBC 담체 단위 질량당 처리한 Cs량을 계산하고, 처리 가능한 오염수량을 예측하였다.
폴리술폰 담체 내에 첨가되는 BC의 적정량을 결정하기 위하여, 질산처리한 BC 첨가 비율이 다른 폴리술폰 담체(질산처리한 BC 질량비가 0 – 10 %)들을 대상으로 Cs 초기 농도가 1 mg/L인 오염수 30 mL에 각 담체를 0.6 g(용액의 2% 해당)을 혼합하여 125 rpm으로 밀봉한 유리플라스크 용기에서 1시간 동안 반응시켰다.
현장 적용성을 고려하여 다양한 조건에 따른 Cs 제거효율 변화를 규명하는 흡착 실험을 실시하였다. 대부분의 방사능 누출 사고에 의한 오염 지표수와 지하수의 Cs 농도 범위가 1 mg/L이하로 나타나(Ohta et al.
, 2012), 본 실험에서는 초기 Cs 농도가 1 mg/L인 오염수와 질산처리한 BC를 5% 첨가하여 제조한 폴리술폰 담체(이하 ‘P-5NBC’로 표기)를 50:1의 비율로 혼합하여 반응시켰다. 현장에서 대량의 지하수나 지표수를 처리하는 경우 경제적으로 적용 가능한 반응시간을 고려하여, 흡착 반응시간을 10분 - 4시간 범위로 설정하여 반응시간에 따른 Cs의 제거효율 변화를 측정함으로서, 적절한 흡착 반응시간을 결정하고자 하였다. 인공오염수 내 적절한 폴리술폰 담체 주입량을 결정하기 위하여, 오염수:P-5NBC 비율을 0.
BC를 첨가한 구형 폴리술폰 담체의 내/외부 구조를 파악하기 위하여 SEM (Scanning Electron Microscope; TESCAN, Czech, VEGA II LSU) 분석을 통하여 담체의 표면과 내부를 영상화하였고, EDS (Energy Dispersive X-Ray Spectrometer; Horiba Scientific) 를 이용하여 담체 내외부에 흡착된 Cs를 분석하였다. 효과적인 SEM/EDS 분석을 위해 Cs 초기 농도가 500 mg/L인 인공 오염수를 대상으로 Cs 흡착 배치 실험을 수행하였다. 오염수 30 mL에 질산처리한 BC를 5% 첨가한 구형 폴리술폰 담체(P-5NBC) 1 g을 1시간 동안 150 rpm으로 반응시킨 후 건조하여 SEM/EDS 분석을 실시하였으며, 반응 전 결과와 비교하여 Cs가 흡착되는 담체 구조를 규명하고자 하였다.

대상 데이터

실제 Cs로 오염된 오염수를 확보하기가 어려워 1000 mg/L 농도를 가지는 Cs-133 표준용액(2% 질산용액: Sigma Aldrich 회사 제품)을 증류수에 희석하여 인공오염수로 사용하였다. BC를 첨가한 폴리술폰 담체를 제조하기 위해 N,N-dimethyl formamide (DMF, 99.8%)와 폴리술폰(Mw: 35,000 g/mol)을 Sigma Aldrich 회사에서 구입하였으며, 그 외 표준분석기준 등급의 농염산(37.0%)과 농질산(69-70%), 수산화나트륨 용액(97.0%)을 대정과 J.T. Baker 회사에서 구입하여 사용하였다.
토양과 지하수에 서식하는 대표 토착 미생물 중에서 선행연구를 통해 중금속 제거 효율이 높다고 알려진 미생물 2종(Pseudomonas fluroescens과 Bacillus drentensis)을 한국미생물보존협회(Korean Culture Center of Microorganisms: KCCM)로부터 동결건조 상태로 제공받아, KCCM에서 추천한 방법으로 배양하였다. Pseudomonas fluroescens와 Bacillus drentensis는 배양을 위해 각각 영양 배지(3.0 g beef extract, 5.0 g peptone, and 15.0 g agar)와 CTA 배지(cystine trypticase agar: 17.0 g pancreatic digest of casein, 3.0 g pancreatic digest of soybean meal, 5 g NaCl, 2.5 g K2HPO4, 2.5 g glucose, and 15 g agar)를 사용하였다. 각 미생물 종류별 200 mL 배양액에 질산처리한 BC를 포함하는 폴리술폰 구형 담체 10 g을 24시간 동안 150 rpm으로 혼합하여 담체 표면에 미생물이 충분히 도포되도록 한 후 4 ℃ 멸균실에 밀봉한 상태로 저장하였다.
본 연구에서는 친환경물질인 대나무를 활성화공정으로 처리한 BC 3종류 중에서 비표면적과 공극크기는 크고, 불순물이 적은 BC를 사용하였는데, 직경 1 – 3 cm 크기의 조각으로 상품화되어 국내OO회사에서 수질 정화용으로 일본으로부터 수입하여 판매하고 있는 제품이다.
질산처리한 BC는 질산용액과 분리시켜 증류수로 5회 정도 세척한 후(세척액의 pH가 5이상 될 때 까지), 100 ℃ 오븐에서 24시간 건조시켰다. 분말상으로 구입한 유기 중합체인 폴리술폰 10 g과 DMF (N,N-dimethyl formamide)용매 90 mL를 125 rpm으로 16시간 동안 상온에서 혼합하여 폴리술폰 용액을 제조하였다. teflon으로 도포한 자석교반막대를 이용하여 100 g의 폴리술폰 용액에 질산처리한 BC를 적당량(각각 0.
본 연구에서는 친환경물질인 대나무를 활성화공정으로 처리한 BC 3종류 중에서 비표면적과 공극크기는 크고, 불순물이 적은 BC를 사용하였는데, 직경 1 – 3 cm 크기의 조각으로 상품화되어 국내OO회사에서 수질 정화용으로 일본으로부터 수입하여 판매하고 있는 제품이다. 실제 Cs로 오염된 오염수를 확보하기가 어려워 1000 mg/L 농도를 가지는 Cs-133 표준용액(2% 질산용액: Sigma Aldrich 회사 제품)을 증류수에 희석하여 인공오염수로 사용하였다. BC를 첨가한 폴리술폰 담체를 제조하기 위해 N,N-dimethyl formamide (DMF, 99.
본 연구에서는 질산처리한 BC를 포함하는 폴리술폰 담체 표면에 도포한 미생물이 수계 내 Cs의 제거효율을 향상시킬 수 있는지를 검증하기 위한 실험을 수행하였다. 토양과 지하수에 서식하는 대표 토착 미생물 중에서 선행연구를 통해 중금속 제거 효율이 높다고 알려진 미생물 2종(Pseudomonas fluroescens과 Bacillus drentensis)을 한국미생물보존협회(Korean Culture Center of Microorganisms: KCCM)로부터 동결건조 상태로 제공받아, KCCM에서 추천한 방법으로 배양하였다. Pseudomonas fluroescens와 Bacillus drentensis는 배양을 위해 각각 영양 배지(3.

성능/효과

7에 나타내었다. 24시간 흡착반응 결과, 순수 P-5NBC의 Cs 제거효율은 73.8%이었으며, Pseudomonas fluroescens와 Bacillus drentensis로 도포한 P-5NBC의 제거효율은 각각 88.3%와 87.2%로 18%와 19% 향상되었다. 미생물이 Cs 흡착능을 증가시키는 주원인으로는 미생물 세포외벽에 존재하는 두꺼운 펩티도글리칸(peptidoglycan) 구조에서 Cs와 결합이 가능한 다양한 작용기들(카르복실기, 아미노기, 알코올기 등)을 제공하여 Cs의 고정화를 촉진하기 때문이며, 이러한 작용기들에 의해 Cs는 이온교환과 기전력에 의한 인력에 의해 세포벽에 고정되는 것으로 알려져 있다(Fang et al.
6에 나타내었다. P-5NBC에 대한 제거효율은 pH가 3에서 43%로 가장 낮았으며, 이후로 pH 증가에 따라 증가하는 경향을 나타내어 pH 7에서 61%를 나타내었다(Fig. 6a). pH 7 ~ 11에서는 제거효율의 큰 변화 없이 평균 59%를 유지하여, 비교적 다양한 pH 환경에서 P-5NBC 적용이 가능할 것으로 판단되었다.
Pseudomonas fluorescens와 Bacillus drentensis로 각각 도포한 P-5NBC 담체로 충진한 칼럼의 경우 70 공극체적 처리 동안 99% 이상의 매우 높은 처리효율을 나타내었으며, Bacillus drentensis 의 경우 90 공극체적 처리까지, Pseudomonas fluorescens의 경우 100 공극체적까지 60% 이상의 제거효율을 나타내었다.
6a). pH 7 ~ 11에서는 제거효율의 큰 변화 없이 평균 59%를 유지하여, 비교적 다양한 pH 환경에서 P-5NBC 적용이 가능할 것으로 판단되었다. Fig.
미생물로 도포한 P-5NBC의 경우 탈착율은 9 – 11%(대부분 10%이하)로 순수 P-5NBC보다 탈착율이 낮아 미생물에 의한 Cs 고정 효과가 있는 것으로 나타났다.
따라서 본 연구에서는 이러한 제한을 극복하기 위하여 물리/화학적으로 안정한 유기중합체인 폴리술폰산에, Cs에 흡착효과가 높은 것으로 알려진 질산처리한 BC를 소량 첨가하여 분말상이 아닌 구형 입상의 형태로 P-5NBC 흡착제를 제조하였으며, 오염수로부터 Cs를 제거하는데 효과적인 흡착제로서 활용가능성을 다양한 실내 실험을 통하여 입증하였다. 복잡한 처리 과정이나 별도의 추가 반응 없이 폴리술폰에 5%의 질산처리한 BC를 첨가하여 제조한 구형 담체(P-5NBC)의 경우 60% 이상 제거가 가능하였으며, 특히 실제 오염수의 농도 범위인 1 mg/L 이하의 저농도에서도 높은 제거효율(77% 이상)을 나타내었다. 특히 수용액의 pH, 온도 변화에 따른 제거효율 변화가 크지 않고, 1시간의 흡착반응으로도 충분한 제거효율에 도달하여, 본 연구에서 개발한 P-5NBC이 예기치 못한 원전사고나 방사능핵종 누출사고에 기인한 수계(지하수, 지표수, 해수 및 원전 냉각수/폐수 등) 내 Cs를 정화하는데 효과적인 흡착제로 사용될 수 있을 것으로 기대한다.
본 연구의 목적은 친환경 물질인 대나무 활성탄을 질산으로 표면처리하여 Cs 흡착능을 향상시킨 후, 이를 폴리술폰 유기 중합체에 고정시켜 구형 담체를 제조하여, Cs로 오염된 수계를 정화하는데 적합한 흡착제를 개발하는 데 있다. 실내 배치 및 칼럼실험을 통해 제거 가능한 수계의 Cs 농도 범위와 적정 pH 및 온도 범위와 같이 현장 정화를 위한 최적의 적용 조건들을 제시하였으며, 궁극적으로 Cs로 오염된 수계를 정화하는데 질산처리한 BC를 첨가하여 제조한 구형 폴리술폰 담체의 활용 가능성을 입증하였다. 특히 본 연구에서는 국내 토양 및 지하수에서 서식하는 대표 미생물종을 배양하여 폴리술폰 담체 표면에 도포함으로써, 담체의 Cs의 흡착능을 증가시켜 오염수계로부터 Cs 제거효율을 향상시키고자 하였다.
5a에 나타내었다. 오염수 30 mL에 P-5NBC를 0.03 g(0.1 wt%)부터 0.9 g(3.0 wt%)까지 첨가하여 1시간 반응시킨 결과, 첨가량이 1%의 경우 제거효율이 58%로 급격히 증가하였다. 이 후에도 첨가량이 증가함에 따라 제거효율은 약간 증가하는 경향을 나타내었으나 그 증가폭이 완만하여, P-5NBC의 경우 오염수 대비 1 − 2%를 첨가하는 것이 바람직한 것으로 나타나 이 후 실험에서는 오염수 내 담체 첨가량을 2%로 조정하였다.
6b는 오염수의 온도변화에 따른 Cs 제거효율 변화를 나타낸다. 오염수의 온도가 5 ℃~ 30 ℃범위에서 제거효율은 67% ~ 70%를 나타내어 국내 현장 오염수에 적용하는데 추가적인 온도 조절은 필요하지 않은 것으로 밝혀졌다. 위 실험결과들로부터 Cs로 오염된 오염수 정화를 위해 P-5NBC 담체를 흡착제로 활용하는 경우, 비교적 짧은 반응시간(1시간)에 처리가 가능하고, 넓은 pH 범위와 온도 범위에서도 안정된 Cs 제거효율을 유지하는 것으로 나타나, Cs로 오염된 다양한 오염수(지하수 포함)을 정화하는데 적절하게 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
이 후에도 첨가량이 증가함에 따라 제거효율은 약간 증가하는 경향을 나타내었으나 그 증가폭이 완만하여, P-5NBC의 경우 오염수 대비 1 − 2%를 첨가하는 것이 바람직한 것으로 나타나 이 후 실험에서는 오염수 내 담체 첨가량을 2%로 조정하였다.
1% 임을 의미한다. 이러한 결과로부터 본 연구에서 제조한 P-5NBC 담체의 경우 담체 내 첨가된 질산처리한 BC 입자들이 대부분의 Cs를 흡착하고 있음을 알 수 있었다.
4b에 나타내었다. 인공오염수의 초기 Cs 농도가 1.0 mg/L 이하의 경우(대부분의 방사능 누출사고에 의한 지표수, 지하수 오염 농도 범위) 79%이상의 제거효율을 보이고(최대 92%), 초기 농도가 1.0 mg/L 이상에서는 감소하는 경향을 보이나 10 mg/L까지 증가하는 경우에도 제거효율은 55% 이상을 유지하였다. 후쿠시마 원전 사고에 의한 오염 해수와 지하수 Cs 농도가 대부분 0.
9에 나타내었다. 작성된 흡착등온선의 회귀계수(R²)값은 0.996으로, P-5NBC가 Langmuir 흡착특성을 보인다고 가정하여 최대흡착농도(q_m: mg/g)값으로부터 Cs 제거능을 평가할 수 있는데, P-5NBC의 경우 60.89 mg/g으로 매우 높은 값을 나타내었다. 다양한 종류의 분말 활성탄(코코넛, 아몬드, 대나무 등)과 입상흡착제(Fe/Al 산화물, 알긴산, 실리카겔 등)들을 사용하여 Cs를 제거한 선행 연구들의 q_m 값들과 본 실험 결과를 비교하여 Table 2에 나타내었다.
본 실험에서 사용한 BC, 질산처리한 BC, 질산처리한 BC를 5% 포함하는 폴리술폰 담체(P-5NBC)의 물리/화학적 특성을 측정한 후 정리하여 Table 3에 나타내었다. 질산처리에 의해 BC의 평균 공극 직경(pore diameter)은 18.2 nm에서 29.6 nm로 63% 증가하였으며, P-5NBC의 경우 55.2 nm이었다. 이러한 담체 내 평균 공극크기의 증가에 의해 물리적으로는 공극간 연결성이 증가되어 실제로 Cs가 담체 내부까지 이동하여 고정될 수 있는 가능성이 높아지게 되고, 담체 내부 공극 경계면에 존재하는 유기작용기들의 활성도가 향상되어, 궁극적으로 P-5NBC의 Cs 흡착능이 증가하는 것으로 판단된다.
담체 내 BC의 첨가량이 증가할수록 Cs 제거효율도 증가하였으나, 첨가량이 5% 이상인 경우 완만한 제거효율 증가를 나타내어, 이후 실험부터는 질산 처리한 BC를 5% 첨가하여 제조한 폴리술폰 담체(P-5NBC)를 사용하였다. 질산처리한 BC를 첨가하지 않은 폴리술폰만으로 제조된 담체의 경우(0% BC 첨가), Cs 제거효율이 5% 이하를 나타내어 담체에서 Cs를 흡착하는 주요 부분은 질산처리한 BC임을 알 수 있었다.
칼럼실험 결과로부터 90%이상의 제거효율을 고려하였을 때(초기 Cs 농도 1 mg/L → 처리 후 농도 < 0.1 mg/L), Pseudomonas fluorescens로 도포한 P-5NBC 담체 15 g(담체 내 질산 처리한 BC량은 0.74 g)만으로도 5 L 이상의 오염수를 처리할 수 있었다.
칼럼실험을 통해 순수 BC와 비교하여 P-5NBC 담체의 Cs 제거 효율을 비평형조건에서 비교하였으며, Cs 제거에 미치는 미생물 효과도 관찰하였다. 칼럼실험 결과로부터 P-5NBC 담체 단위 질량당 처리한 Cs량을 계산하고, 처리 가능한 오염수량을 예측하였다.
탈착 시간 1 – 24시간 범위에서 탈착율은 13 – 16%를 유지하여 1시간 이내에 대부분의 Cs 탈착이 일어남을 알 수 있었으며(최대 탈착율: 16%), 이러한 결과는 P-5NBC 담체에 첨가된 질산처리한 BC에 Cs가 강하게 결합되어 있음을 의미한다.
0 mg/L 이상에서는 감소하는 경향을 보이나 10 mg/L까지 증가하는 경우에도 제거효율은 55% 이상을 유지하였다. 후쿠시마 원전 사고에 의한 오염 해수와 지하수 Cs 농도가 대부분 0.1 mg/L 내외인 것을 고려하면, P-5NBC 담체의 경우 오염 해수나 지하수 내 Cs 처리에 적합할 것으로 판단되었다.
10(h), (l), and (m)). 흡착실험 후 담체 표면과 내부에 존재하는 질산처리한 BC 입자 표면을 EDS분석한 결과 Cs 피크가 나타났으며, Cs 성분비는 표면의 경우 2.3%, 내부의 경우 1.3%를 나타내어, 담체 표면과 내부에 위치하는 BC 입자에 Cs가 흡착되어 있음을 알 수 있었다(Figs. 10(j) and (o)).

후속연구

또한 실제로 후쿠시마 원전 사고와 같이 실제 사고 현장 오염수(지하수와 해수)의 Cs 농도가 낮은(대부분 < 0.1 mg/L)것을 고려하여 수용액의 초기 농도가 낮은 조건에서도 높은 제거효율을 보이는 흡착제 개발이 필요하다.
선행연구들에서 질산처리하지 않은 순수 BC의 qm값이 0.17 − 46 mg/g이었으며, 대부분의 다른 입상 흡착제의 qm값이 50 mg/g 이하 이었던 것과 비교하면, 본 연구에서 활용한 P-5NBC 담체는 분말상이 아닌 입상(직경 3 – 5 mm)임에도 불구하고 1시간 동안의 흡착반응으로 높은 Cs 제거능(qm값 > 60 mg/g)을 나타내어, Cs로 오염된 수계를 정화하는데 효과적으로 활용할 수 있을 것으로 기대된다.
오염수의 온도가 5 ℃~ 30 ℃범위에서 제거효율은 67% ~ 70%를 나타내어 국내 현장 오염수에 적용하는데 추가적인 온도 조절은 필요하지 않은 것으로 밝혀졌다. 위 실험결과들로부터 Cs로 오염된 오염수 정화를 위해 P-5NBC 담체를 흡착제로 활용하는 경우, 비교적 짧은 반응시간(1시간)에 처리가 가능하고, 넓은 pH 범위와 온도 범위에서도 안정된 Cs 제거효율을 유지하는 것으로 나타나, Cs로 오염된 다양한 오염수(지하수 포함)을 정화하는데 적절하게 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
복잡한 처리 과정이나 별도의 추가 반응 없이 폴리술폰에 5%의 질산처리한 BC를 첨가하여 제조한 구형 담체(P-5NBC)의 경우 60% 이상 제거가 가능하였으며, 특히 실제 오염수의 농도 범위인 1 mg/L 이하의 저농도에서도 높은 제거효율(77% 이상)을 나타내었다. 특히 수용액의 pH, 온도 변화에 따른 제거효율 변화가 크지 않고, 1시간의 흡착반응으로도 충분한 제거효율에 도달하여, 본 연구에서 개발한 P-5NBC이 예기치 못한 원전사고나 방사능핵종 누출사고에 기인한 수계(지하수, 지표수, 해수 및 원전 냉각수/폐수 등) 내 Cs를 정화하는데 효과적인 흡착제로 사용될 수 있을 것으로 기대한다.

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Zheng, X., Dou, J., Yuan, J., Qin, W., Hong, X. and Ding, A. (2017) Removal of $Cs^+$ from water ands oil by ammonium-pillaredmontmorillonite/Fe3O4 composite. J. Environ. Sci., v.56, p.12-24.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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