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문제 정의
- 본 연구에서 유무기 페로브스카이트 나노입자의 발광 특성이 외부 환경에 의존하여 민감하게 변화하는 특성을 이용하여, 다양한 지방족 아민기를 검출할 수 있는 광학적 센서로의 적용에 대한 연구를 진행하였다. 리간드재침전법(ligand-assisted reprecipitation, LARP)을 이용하여 CH3NH3PbBr3 (MAPbBr3) 나노입자를 합성하였으며, ethylamine (EtNH2), diethylamine (Et2NH), triethylamine (Et3N)에 대하여 노출양과 시간 등에 따른 발광 특성의 변화를 관찰하였다.
- 본 연구에서는 유무기 할라이드 페로브스카이트 소재의 발광 특성을 기반으로 인체에 유해한 지방족 아민기를 검출할 수 있는 화학 센서로의 적용 가능성 알아보기 위해, ethylamine, diethylamine, triethylamine 분자에 노출된 MAPbBr3 나노입자의 광학적 특성의 변화를 관찰하였다. MAPbBr3 나노입자는 상대적으로 높은 분자량을 가지고 선형적 분자 구조를 가지는 diethylamine에 노출 시 가장 큰 PL quenching을 보여주었다.
제안 방법
- 따라서 Et2NH의 경우 급격한 exfoliation과 함께 PL quenching이 나타나는 것으로 판단된다. Et2NH 의 검출 한계를 확인하기 위해 Et2NH의 농도(10 ~ 100 ppm)와 노출 시간(10 min ~ 24 hr)에 따른 추가 실험을 진행하였다(Fig. 6). 100 ppm에서는 노출 즉시 PL quenching 이 100 % 이루어지는 것으로 관찰되었지만, 농도가 감소함에 따라 PL quenching의 정도가 감소하는 것으로 나타났다.
- MAPbBr3 나노결정의 발광 특성에 대한 지방족 아민기(EtNH2, Et2NH, Et3N)의 영향을 발광 스펙트럼의 변화를 통하여 관찰하였다. Fig.
- 합성된 나노입자의 크기와 형태는 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 이용하여 관찰하였다. TEM용 시편은 탄소막이 코팅된 구리 그리드 위에 코팅후, 건조되었으며 200 kV에서 동작하는 JEM-2010을 이용하여 관찰하였다. 합성된 유무기 할라이드 페로브스카이트 나노입자의 결정 구조는 Bruker AXS D8 회절기 (Cu-Kα, λ = 1.
- 본 연구에서 유무기 페로브스카이트 나노입자의 발광 특성이 외부 환경에 의존하여 민감하게 변화하는 특성을 이용하여, 다양한 지방족 아민기를 검출할 수 있는 광학적 센서로의 적용에 대한 연구를 진행하였다. 리간드재침전법(ligand-assisted reprecipitation, LARP)을 이용하여 CH3NH3PbBr3 (MAPbBr3) 나노입자를 합성하였으며, ethylamine (EtNH2), diethylamine (Et2NH), triethylamine (Et3N)에 대하여 노출양과 시간 등에 따른 발광 특성의 변화를 관찰하였다. 매우 높은 강도의 발광 특성을 나타내는 MAPbBr3 나노입자는 Et2NH에 대하여 거의 100% 발광 특성을 잃는 것으로 관찰되었으며, 매우 낮은 농도에 대하여도 높은 선택성을 나타내는 것을 확인하였다.
- 5 %)는 대정화금에서 구입하였다. 메틸암모늄 브로마이드(CH3NH3Br)는 HBr (46 mL)에 상응하는 양의 CH3NH2 (30 mL)을 반응시켜 합성하였으며, 반응중 발생되는 열을 제거하기 위해 얼음물에 2시간동안 교 반하며 반응을 진행하였다. 용매를 낮은 온도(40 ~ 45 °C)로 가열하여 증발시킨 후, 침전물을 디에틸 에테르(diethyl ether)로 3회 세척 후, 진공 오븐에서 약 60 °C로 가열 하여 5시간 동안 건조시켰다.
- 54 Å)를 이용하여 분석하였고, X-선 회절 패턴 분석용 시료는 Glass 기판 위에 콜로이드 상태의 유무기 페로브스카이트 나노입자 용액을 스핀 코팅하여 제작하였다. 유무기 페로브스카이트 나노입자의 발광 및 UV-vis 흡수 스펙트럼은 실온에서 Hitachi F-7000 형광 분광기와 Shimadzu UV-2600 분광 광도계를 이용하여 얻었다.
- 합성된 유무기 페로브스카이트 나노입자 용액에 10−3에서 10−2 M 농도를 나타내는 3가지 종류의 지방족 아민기 (ethylamine, diethylamine, triethylamine)를 첨가하여 농도와 시간에 따른 발광 특성을 관찰하였다. 특히, 농도에 따른 발광 특성의 변화를 관찰하기 위해 10 ~ 100 ppm (parts per million) 범위에서 diethylamine의 농도를 제어하였으며, 이는 몰농도를 이용하여 계산하였다.
- 전구체 용액(1 mL)을 톨루인(10 mL)에서 재석출시킨후, 1시간 동안 교반하여 얻어진 용액을 원심분리기(7,000 rpm, 10분)를 이용하여 나노입자를 분리하였다. 합성된 나노입자의 크기와 형태는 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 이용하여 관찰하였다. TEM용 시편은 탄소막이 코팅된 구리 그리드 위에 코팅후, 건조되었으며 200 kV에서 동작하는 JEM-2010을 이용하여 관찰하였다.
- 합성된 유무기 페로브스카이트 나노입자 용액에 10−3에서 10−2 M 농도를 나타내는 3가지 종류의 지방족 아민기 (ethylamine, diethylamine, triethylamine)를 첨가하여 농도와 시간에 따른 발광 특성을 관찰하였다.
- 합성된 유무기 할라이드 페로브스카이트 나노입자의 결정 구조는 Bruker AXS D8 회절기 (Cu-Kα, λ = 1.54 Å)를 이용하여 분석하였고, X-선 회절 패턴 분석용 시료는 Glass 기판 위에 콜로이드 상태의 유무기 페로브스카이트 나노입자 용액을 스핀 코팅하여 제작하였다.
대상 데이터
- CH3NH3PbBr3 합성을 위한 전구체는 CH3NH3Br (0.16 mmol)와 PbBr2 (0.2 mmol) 를 n-octylamine (20 μL)과 oleic acid (0.5 mL)을 포함 하는 약 5 mL의 DMF에 용해시켜 준비하였다.
- 본 연구에서 사용된 납(II)브로마이드 (PbBr2, 99 %), 옥틸아민 (n-octylamine, ≥ 99 %), 올레산 (≥ 90 %)은 Sigma-Aldrich에서, 메틸아민 용액(CH3NH2, 33 %), 브롬화 수소산(HBr, 48 %), 톨루인(99 %), 디메틸 포름 아미드(DMF, 99.5 %)는 대정화금에서 구입하였다.
성능/효과
- 6). 100 ppm에서는 노출 즉시 PL quenching 이 100 % 이루어지는 것으로 관찰되었지만, 농도가 감소함에 따라 PL quenching의 정도가 감소하는 것으로 나타났다. 30 ~ 50 ppm 농도의 Et2NH에 노출되었을 경우, 약 1시간 내 70 ~ 98 %의 PL quenching이 확인되었다.
- 3(a)] 용액(5 × 10−3 M) 을 첨가한 후 얻어진 발광 스펙트럼과 상대적인 발광 감소량을 보여준다. EtNH2와 Et3N에 노출되었을 경우 원래 MAPbBr3 나노입자 용액의 발광 스펙트럼과 큰 차이가 관찰되지 않았지만, Et2NH의 경우 발광 스펙트럼이 전혀 관찰되지 않았고 원래의 발광 강도 대비 100 %의 발광 감소율을 나타내는 것으로 확인되었다. 이러한 발광 감소는 Et2NH에 노출 즉시 육안으로도 확인이 되 었다.
- 8 %의 감소율을 나타내는 것으로 확인되었다. MAPbBr3 나노결정의 발광 강도는 EtNH2와 Et3N에 노출된 이후 시간에 따라 꾸준히 감소하여, 시간에 따른 발광 강도의 감소를 확인하였다.
- 나노입자의 광학적 특성의 변화를 관찰하였다. MAPbBr3 나노입자는 상대적으로 높은 분자량을 가지고 선형적 분자 구조를 가지는 diethylamine에 노출 시 가장 큰 PL quenching을 보여주었다. 이는 diethylamine의 intercalation과정 중 페로브스카이트 구조에서 허용되는 유기 양이온의 공간보다 diethylamine의 분자 크기가 더 크기 때문에 결정 구조의 exfoliation이 일어나기 때문인 것으로 확인할 수 있다.
- 농도에 따른 발광 특성을 관찰하기 위하여 더 높은 농도(1 × 10−2 M)의 Et3N에 대한 실험을 진행하였고, 지방족 아민기의 농도가 증가함에 따라 MAPbBr3 나노입자의 발광 강도가 감소하는 것을 알 수 있다[Fig.
- triethylamine 는 더 큰 분자 구조를 가지지만 유기 양이온 위치에 효율적인 아민기의 coordination이 이루어지지 않아 상대적으로 낮은 PL quenching이 나타나는 것으로 판단된다. 따라서, 휘발성 유기 화합물을 검출하는 물질로서 유무기 할라이드 페로브스카이트는 높은 검출 성능과 선택성을 나타내어 다양한 화학종을 탐지할 수 있는 센서로의 적용 가능성을 보여주었다.
- 리간드재침전법(ligand-assisted reprecipitation, LARP)을 이용하여 CH3NH3PbBr3 (MAPbBr3) 나노입자를 합성하였으며, ethylamine (EtNH2), diethylamine (Et2NH), triethylamine (Et3N)에 대하여 노출양과 시간 등에 따른 발광 특성의 변화를 관찰하였다. 매우 높은 강도의 발광 특성을 나타내는 MAPbBr3 나노입자는 Et2NH에 대하여 거의 100% 발광 특성을 잃는 것으로 관찰되었으며, 매우 낮은 농도에 대하여도 높은 선택성을 나타내는 것을 확인하였다. 따라서, 유무기 할라이드 페로브스카이트 나노입자는 지방족 아민기를 효율적으로 검출할 수 있는 물질로의 활용 가능성을 보여준다.
- 5(d)]. 이러한 결과는 MAPbBr3나노입자의 발광 특성에 대해 상대적으로 분자의 크기가 작은 EtNH2이 Et3N보다 강한 PL quenching을 야기하는 것으로 확인된다. Et3N(M = 101.
- 6(b)]. 이러한 결과를 통해 MAPbBr3 나노입자는 다양한 지방족 아민기 중에서 diethylamine을 선택적으로 검출할 수 있는 특성을 가지고 있음을 알 수 있다.
- 1은 MAPbBr3 결정 구조의 개략도와 LARP 방법을 이용하여 합성된 MAPbBr3 나노입자의 전자현미경 이미지를 보여주며 약 10 nm 정도의 지름을 가지는 구형의 나노입자가 뭉침 현상없이 성공적으로 합성되었음을 보여준다. 합성된 나노입자는 밝은 초록색의 전형적인 MAPbBr3 발광특성을 나타내었고, 약 494 nm와 504 nm 에서 최대 발광 스펙트럼과 광학적 밴드갭을 보여주었다[Fig. 2(a)].
후속연구
- 매우 높은 강도의 발광 특성을 나타내는 MAPbBr3 나노입자는 Et2NH에 대하여 거의 100% 발광 특성을 잃는 것으로 관찰되었으며, 매우 낮은 농도에 대하여도 높은 선택성을 나타내는 것을 확인하였다. 따라서, 유무기 할라이드 페로브스카이트 나노입자는 지방족 아민기를 효율적으로 검출할 수 있는 물질로의 활용 가능성을 보여준다.
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