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- 19) 이 가운데 AZO 박 막내의 화학 흡착된 산소는 전도대의 전자를 흡수하여 에너지 밴드갭을 감소시키게 된다.21) 그리하여 열처리 후 AZO 박막은 Al3+ 이온이 Zn2+자리에 치환하게 되어 에너지 밴드갭 크기가 증가 하였으며 열처리 온도가 증가함에 따라 박막 내의 응력과 흡착된 O2−이온이 증가하게 되어 에너지 밴드갭을 감소시킨 것으로 여겨진다.
제안 방법
- 300 nm AZO 박막을 RTA 장치(RtON2000, VTS)의 기판 지지대에 놓고 질소 분위기로 400 ~ 700°C에서 각각 3분 동안 열처리하였다.
- AZO 박막이 성장되는 동안 챔버의 진공도는 5.0× 10−3 torr로 유지하였고, RF 출력은 200 W로 하였다.
- 표면 분석으로는 Al Kα선을 사용하는 X선 광전자 분광분석기(XPS; PHI VersaProbe XPS Microprobe, ULVACPHI INC)를 사용하였다. 광학적 특성은 여기광원으로 광출력이 200 mW인 He-Cd 레이저를 사용하는 마이크로광 루미네센스(photoluminescence; PL)분석장치(DW100408, Dongwoo Optron)를 이용해 실온에서 측정하였다. 또한 전기적 성질은 절연체인 사파이어 기판 위에 성장된 AZO 박막을 van der Pauw법에 의한 홀 효과를 측정 하였다.
- 기판 위에 성장된 AZO 박막 두께는 엘립소미터(Mg-1000 UV, Nano View)를 이용하여 측정하였고, AZO의 결정구조는 Cu Kα1선을 사용하는 X선 회절 분석기(XRD; D/MaX-2500 U, Rigaku)로 분석하였다.
- 따라서 본 연구에서는 RF 마그네트론 스퍼터링법으로 AZO 박막을 Si 기판 위에 다양한 증착 조건과 열처리 조건을 달리한 박막에 대해서 구조적 특성과 전기적·광학적 특성을 다양한 장비를 활용하여 분석·평가 하였다.
- 본 실험에서는 RF 스퍼터링법을 이용하여 Si 기판위에 두께와 후열처리 온도를 달리하여 AZO 박막을 성장시키고, AZO의 구조적 특성과 전기적·광학적 성질을 조사하였다.
- 0× 10−3 torr로 유지하였고, RF 출력은 200 W로 하였다. 양질의 AZO 박막을 얻기 위해 박막 성장 전 10분 동안 사전 스퍼터링을 진행한 후 기판 셔터를 열어 100~ 500 nm 두께로 AZO를 성장시켰다. 300 nm AZO 박막을 RTA 장치(RtON2000, VTS)의 기판 지지대에 놓고 질소 분위기로 400 ~ 700°C에서 각각 3분 동안 열처리하였다.
- 진공도는 1.2 × 10−7 torr까지 배기 한 후, 고순도 Ar(5N)를 전체 유량 50 sccm이 되도록 MFC(mass flow controller)를 통해 주입하였다.
- 표면 분석으로는 Al Kα선을 사용하는 X선 광전자 분광분석기(XPS; PHI VersaProbe XPS Microprobe, ULVACPHI INC)를 사용하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 RF 마그네트론 스퍼터링 법으로 AZO박막을 p-Si(111) 기판 위에 성장하였다. 먼저 6인치 크기의 Si 기판을 10 mm × 10 mm 크기로 절단하고, 10 % HF 용액에 1분 유지하여 자연 산화막을 제거하였다.
이론/모형
- 광학적 특성은 여기광원으로 광출력이 200 mW인 He-Cd 레이저를 사용하는 마이크로광 루미네센스(photoluminescence; PL)분석장치(DW100408, Dongwoo Optron)를 이용해 실온에서 측정하였다. 또한 전기적 성질은 절연체인 사파이어 기판 위에 성장된 AZO 박막을 van der Pauw법에 의한 홀 효과를 측정 하였다.
성능/효과
- 16) 결과로 부터 두께가 증가함에 따라 이온 반경이 작은 Al3+이 Zn2+ 자리에 치환되는 량이 증가하여 c-축 길이가 감소한 것으로 보이며. AZO 박막내 응력은 증가하는 것으로 사료된다.
- 8 eV은 Al2O3의 결합에너지와 일치하며 이는 Al이 ZnO 모재에 존재하는 Zn원자와 치환 고용과정에서 발생하는 결합상태로 알려져 있다.18) AZO 박막의 O1s 결합에너지는 532.5 eV의 Oll 결합에너지와 531.3 eV의 Ol의 2가지 결합에너지로 분리된다. 상대적으로 낮은 에너지의 Ol 결합에너지는 ZnO 구조 내에 존재하는 O원자와 연관되어 있으며 532.
- 화학 흡착된 O원자는 전기전도도에 중요한 역할은 하는데 이는 박막 표면의 전도대에서 전자를 흡수함으로써 캐리어 농도를 감소시킨다.19) O1s의 결합에너지에서 열처리 온도가 증가함에 따라 Oll 결합에너지 강도는 Ol 보다 상대적으로 증가하였다. 이는 열처리 온도가 증가할수록 Zn 원자와 Al 원자의 치환되는 양이 증가하며 AZO 박막내 물리, 화학 흡착된 O원자들이 증가하는 것을 의미한다.
- 21) 그리하여 열처리 후 AZO 박막은 Al3+ 이온이 Zn2+자리에 치환하게 되어 에너지 밴드갭 크기가 증가 하였으며 열처리 온도가 증가함에 따라 박막 내의 응력과 흡착된 O2−이온이 증가하게 되어 에너지 밴드갭을 감소시킨 것으로 여겨진다.
- 400°C에서 열처리한 AZO 박막의 PL 스펙트럼은 NBE 발광 피크가 증착된 박막에 비해서 UV 영역쪽으로 이동하는 청색 이동을 보였다.
- 6,7) 특히 불순물이 첨가된 ZnO계 중에서 AZO(Al-doped ZnO)는 저온 공정이 가능하며 우수한 전기적, 광학적 특성과 낮은 원가와 제조비용 등 많은 장점을 갖고 있다.8,9) AZO박막을 성장시키는 방법은 대표적으로 스퍼터(Sputter), 펄스 레이저 증착법(PLD, pulse layer deposition), 원자층 증착법(ALD, atomic layer deposition)등 다양한 기법으로 성장이 가능하며, RF 스퍼터링법은 제작비용의 저가화와 대면적화에 유리한 장점이 있다.5,10-12) AZO가 투명 전도성 산화막으로 ITO를 대체하기 위해서는 다양한 공정변수에 따른 특성분석이 이루어져야 한다.
- AZO 박막의 전기전도형은 n형이었고, 전자농도는 두께가 증가함에 따라 6.47× 1019 cm−3에서 1.5 × 1020 cm−3로 증가하였다.
- 70°으로 증가하였다. X-선 광전자분광분석에서 열처리 온도가 증가함에 따라 74.8 eV 부근의 Al2p 피크는 증가하였으며 531 eV 부근의 O1s 피크에서 Oll 결합에너지가 증가 하였다. 상온 PL 스펙트럼은 열처리 온도가 증가함에 따라 에너지 밴드갭 부근 발광의 강도가 증가함과 동시에 적색이동 하였다.
- 성장된 시료는 육방정계 구조를 갖는 AZO (JCPDS No.36-1451)의 c-축에 해당하는 (002)면으로 부터의 회절선이 34.6° 부근에서 강한 세기로 검출되었으며 Si 기판의 (111)면에 의한 회절선이 약하게 검출됨으로 인해 기판에 수직으로 c-축 배향성을 가지고 성장함을 알 수 있었다.
- 열처리 온도가 다른 AZO 박막은 400°C에서 전막이 열처리 온도가 증가함에 따라 과잉 Zn와 O공극이 소멸하여 전자 농도가 감소한 것으로 여겨지며, 또한 이러한 전기적 특성은 앞서 XPS 측정 결과에서 확인한 바로 열처리 온도가 증가할수록 결정경계에서 분리된 AlOX와 물리 또는 화학 흡착된 O가 증가하였으며, 이들은 전자를 이동하는데 높은 전위 장벽을 형성하며 자유 전자 트랩으로 작용하게 된다.
- 이와 같이 Si 기판위에 RF 스퍼터링법으로 성장된 AZO 박막은 두께와 열처리 온도에 따라 Al3+이온이 Zn2+자리에 치환됨으로 박막의 구조적 특성과 전기·광학적 성질에 크게 영향을 미치게 됨을 확인 할 수 있었으며, 이는 투명전도산화막 제작에 있어서 특성에 큰 영향을 미치는 요인으로 작용할 것으로 여겨진다.
- 측정된 X선 회절패턴으로부터 Bragg의 회절공식 그리고 육방정 결정에 대한 면간 간격과 밀러지수 사이의 관계식15)을 적용하여 구한 c축의 격자상수는 열처리 온도가 400oC 일 때 5.183 Å이었고, 700°C 일 때 5.171 Å로 감소하였으며, 이와 같은 격자상수 변화로부터 (2)의 식을 적용한 박막 내의 응력은 400°C 일 때 1.961 GPa에서 700oC 일 때 2.972 GPa로 증가하였다.
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