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문제 정의
- , 2019)에 비해 흑유자기의 성분 및 소성조건에 대한 재현 실험에 대한 연구는 부족하다. 따라서 본 연구는 도자기 유약 내 발색에 영향을 미치는 것으로 알려진 철산화물(Fe2O3)과 참나무재, 석회석, 장석(부여장석)의 성분비를 조절하여 유약층에서 나타나는 발색의 양상과 물질의 미세조직적 특성을 분석하고, 이를 유적출토 흑유자기들과 비교함으로써 원료의 배합비율과 소성온도, 소성조건이 실제 색상 발현에 어떠한 영향을 미치는지 알아보고자 하였다.
제안 방법
- 네 번째로, 산화물의 결정구조는 마운팅 시편의 단면을 가지고 532 nm 레이져 발생장치(Ventus, Laser Quantum Ltd, GBR)와 라만분광분석기(Raman Spectroscopy, ARAMIS, HORIBA, JPN)를 이용해 관찰하였다.
- 두 번째로, 단면관찰을 위해서 도편을 직육면체 모양으로 절단한 후 에폭시 수지에 고착시켜 연마기(Rotopol-11, Struers, DNK)와 연마지를 사용하여 단면을 연마하고, 연마액을 사용하여 경면과 같이 가공하였다. 단면 촬영은 금속현미경(LV1000, Nikon, JPN)과 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, EM-30AX, COXEM, KOR)을 사용하였다.
- 재현실험에서 사용한 태토는 시중에서 판매하는 일반 백자토를 사용하였으며, 상온에서 48시간 이상 건조 후 800℃ 까지 초벌하여 1회 담금법으로 유약을 시유하였다. 산화철과 석회석, 부여장석의 성분비를 달리하여 제작하였으며, 제작된 유약은 각 1,000℃부터 1,300℃까지 50℃ 단위로 온도를 조정해가며 소성하였다(Table 1). 시편의 번호는 세 자리 수로 첫 번째 자리는 소성조건, 두 번째 자리는 유약의 성분비, 세 번째 자리는 소성온도이며, Table 1에 각 번호에 대한 정보를 나타내었다.
- 색채색차계를 이용해 재현실험을 통한 시편의 발색 정도를 객관적으로 확인하였다(Figure 2∼7).
- 세 번째로, 성분분석은 마운팅 시편의 단면을 미리 촬영한 이미지와 비교하며 주사전자현미경에 부착된 에너지분산형분광분석기(X-Stream-2/micsF+, Oxford, GBR)를 이용해 실시하였다.
- 측정은 색채색차계(CR-400, Minolta, JPN)를 이용하였고, 100±5℃에서 24시간 건조 후 측정하였다.
대상 데이터
- 128, 146, 247의 경우 Hematite의 reference 데이터와 비슷한 라만 스펙트럼을 보였으며 227의 경우 Magnetite의 reference 데이터와 비슷한 라만 스펙트럼이 관찰되었다. Hematite와 Magnetite의 reference 데이터는 RRUFF (RRUFF, 2020)를 참고하였다.
- 두 번째로, 단면관찰을 위해서 도편을 직육면체 모양으로 절단한 후 에폭시 수지에 고착시켜 연마기(Rotopol-11, Struers, DNK)와 연마지를 사용하여 단면을 연마하고, 연마액을 사용하여 경면과 같이 가공하였다. 단면 촬영은 금속현미경(LV1000, Nikon, JPN)과 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, EM-30AX, COXEM, KOR)을 사용하였다.
- 재현실험에서 사용한 태토는 시중에서 판매하는 일반 백자토를 사용하였으며, 상온에서 48시간 이상 건조 후 800℃ 까지 초벌하여 1회 담금법으로 유약을 시유하였다. 산화철과 석회석, 부여장석의 성분비를 달리하여 제작하였으며, 제작된 유약은 각 1,000℃부터 1,300℃까지 50℃ 단위로 온도를 조정해가며 소성하였다(Table 1).
- 표준광원 D65, 측정면적 ∅20 mm로 하여 측정하였다.
성능/효과
- 먼저 1,200℃ 산화조건에서 관찰되는 철산화물의 경우, 결정이 유약 중간에 형성된 것을 확인할 수 있지만 환원환경에서 관찰되는 유약의 경우에는 철산화물 결정이 유약의 표면에 모여있는 경우가 대다수 관찰되었다. 1,250℃에서 관찰되는 유약의 경우, 환원환경에서 소성된 유약의 특징은 응집된 철산화물 결정이 거의 확인되지 않았지만 산화조건의 1, 2, 3그룹은 낮은 온도에서 관찰된 철산화물 결정과 비슷한 양상으로 관찰이 되는 것을 확인할 수 있었다.
- B, D, E그룹은 A, C그룹에 비해 응집된 철 산화물이 거의 관찰되지 않고 있는데 이 차이는 장석의 유무로 보인다. B, D, E그룹은 A, C그룹과 비교해 볼 때 장석이 추가되었으며 철산화물의 농도 변화에도 각 그룹별 보이는 결정의 차가 크게 존재하지 않는 것으로 보아 장석이 철산화물을 유약 내에서 고르게 녹게 하는 작용을 하는 것으로 판단된다.
- 즉, 침상조직과 응집된 철산화물을 확인할 수 있는데 이는 진안 봉곡 도요지 유약의 철 산화물의 함량이 매우 높게 나타나는 것과 연관 지어 볼 때 진안 봉곡도요지 출토 흑유자기는 재현시료의 성분함량처럼 융제의 함량이 적고, 철산화물의 양이 많아 나타나는 현상으로 보인다. 또한 E그룹과 비교해 볼 때, 높은 온도에서 소성한 시편 역시 응집된 철 산화물이 관찰되는 것으로 보아 높은 열량에도 철 산화물이 고르게 녹지 않는 것으로 확인되었다.
- 재현실험편을 통해 유약면 차이를 관찰한 결과, 색차 a*와 b*값이 2번과 3번 성분비에서 비슷한 변화가 관찰되었고, 명도의 변화는 유약이 흘러 태토가 비친 시편을 제외하면 1,200℃, 1,250℃까지 어두워지다가 1,300℃에서 다시 밝아지는 양상을 보인다. 다만 이를 일반적인 변화라고 보기에는 다른 성분비에서 온도에 따른 색차의 변화양상이나 유약의 흘러내림 정도에 따라 차이가 있어 각 성분비의 변화에 따른 색차변화의 임계점을 밝히기 위해서는 보다 세분화된 성분비와 온도를 설정한 실험이 필요할 것으로 보인다.
- 먼저 Table 6에서 유약 내 침상의 결정이 골고루 퍼져있는 형태로 1, 2, 3그룹에서 쉽게 관찰할 수 있다. 주사전자현미경으로 촬영한 사진에서 어두운 부분이 Si, Ca, Fe의 함량이 더 낮은 대신 Al의 함량이 더 높은 것을 확인할 수 있다. Table 7의 경우에는 4, 5, 6그룹에서 확인할 수 있었으며, 유약 외면과 내면의 성분 차이가 거의 없으며, 일부 침상의 결정이 소량 태토와 유약의 경계면에 형성되어 있는 것으로 확인되었다.
- 위 내용을 토대로 국내 출토 흑유자기와 비교해 보았을 때, 먼저 진안군 봉곡동 출토 흑유자기의 경우 다양한 형태의 철 산화물이 관찰되며 이는 산화조건, 환원환경에서 나타나는 여러 철 산화물의 형태를 모두 확인할 수 있다. 해당 유적지 출토 흑유자기에 포함된 철 산화물양은 다른 출토 흑유자기에 비해 배 이상 많은 것으로 나타났고, 재현실험에서 나타난 유약의 특성과 비교하였을 때, 장석과 같은 융제보다 발색을 위한 철산화물의 양을 많이 첨가하여 제작한 것으로 판단된다. 담양 용연리 출토 흑유자기(Choi, 2020)의 경우에는 장석을 포함한(성분비 4, 5, 6) 고온(1,250℃ 이상)에서 소성된 유약과 같이 철산화물 결정이 거의 확인되지 않는 것을 관찰 할 수 있다.
후속연구
- 재현실험편을 통해 유약면 차이를 관찰한 결과, 색차 a*와 b*값이 2번과 3번 성분비에서 비슷한 변화가 관찰되었고, 명도의 변화는 유약이 흘러 태토가 비친 시편을 제외하면 1,200℃, 1,250℃까지 어두워지다가 1,300℃에서 다시 밝아지는 양상을 보인다. 다만 이를 일반적인 변화라고 보기에는 다른 성분비에서 온도에 따른 색차의 변화양상이나 유약의 흘러내림 정도에 따라 차이가 있어 각 성분비의 변화에 따른 색차변화의 임계점을 밝히기 위해서는 보다 세분화된 성분비와 온도를 설정한 실험이 필요할 것으로 보인다.
- 다만 총 열량의 양과 열이 전달되는 시간에 따라 결정이 형성되는 양상이 변할 수 있다는 점과 출토 유적지에서 관찰되는 유약 내 결정에 대한 결정구조나 성분분석 등이 모두 실시된게 아니기 때문에 유약 내 결정 형성에 대한 일반화는 어렵다. 이후 출토 도자기 유약에 대한 보다 다양하고 정밀한 분석방법을 적용하여 위 연구결과와 비교한다면 다양한 도자기들의 소성 조건과 발색 메커니즘을 규명할 수 있을 것이다.
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