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문제 정의
- 본 연구에서는, 굴절률이 우수한 ZrO2를 프리즘 시트에 적용하여 성능을 극대화 하기 위해 용매열 합성법을 이용하여 이트리아(Y2O3)가 첨가된 나노 크기의 안정화 ZrO2를 합성하였다. 합성된 안정화 ZrO2의 입자의 특성 분석 및 실란에 대한 표면개질, 아크릴레이트계의 분산성을 확인하였으며, 최종적으로 프리즘 시트를 제조하여 광 특성에 대한 연구를 수행하였다.
제안 방법
- 혼합되어 있는 안정화 ZrO2 졸(물과 THF)과 메탄올을 가열시키면서 천천히 반응을 진행하였으며, 물과 THF를 완전히 제거한 후 오페닐페녹시틸 아크릴레이트(OPPEA, O-phenylphenoxyethyl acrylate, HANNONG) 10 g을 투입 및 혼합하여 메탄올을 제거하였다. 3YSZ 졸과 OPPEA 용액에 개시제(Irgacure 184, 99 %, HAIHANG) 15 g를 첨가하여, UV 경화장비(PORTABLE UV CURING SYSTEM, UV CURE 60PH, LiCHZEN, Korea)로 필름에 코팅을 실시하였다.
- 분말로 프리즘 시트용 3YSZ 졸을 형성하여 코팅한 필름의 투과도 및 휘도를 측정하였다. 나노 크기의 3YSZ가 분산된 졸은 프리즘 필름을 제조하기 위해 광경화제인 OPPEA와 혼합하여 프리즘 시트를 제조하였다. 우선, 3YSZ 졸(물, THF)의 용매를 메탄올로 용매치환을 실행하였으며, 메탄올 용매로 치환된 3YSZ (30 %) 용액의 투과율을 측정하기 위하여 내부의 두께가 1 mm인 석영 셀을 사용하였다.
- 표면개질에 대한 성분분석을 위해 푸리에 변환 적외선 FT-IT (FT-IR: fourier transform infrared, Specto photometer, IRT racer-100, SHIMADZU, Japan) 측정장비를 이용하였다. 또한 표면개질에 따른 분산성을 평가하기 위해 물과 에틸 아크릴레이트(ethyl acrylate)에 표면개질 전/후 용액을 10 ml씩 각각 바이알(vial)에 옮겨 담아 6시간 경과 후 분산 안정성을 확인하였다. 코팅 필름에 대한 특성을 파악하고자 가시광선 투과율 (spectrophotometer, U-770, Jasco, Japan) 및 휘도(PhotoRadioMeter, HD2102, Delta OHM, Italy)를 측정하였다.
- 나노 크기의 3YSZ가 분산된 졸은 프리즘 필름을 제조하기 위해 광경화제인 OPPEA와 혼합하여 프리즘 시트를 제조하였다. 우선, 3YSZ 졸(물, THF)의 용매를 메탄올로 용매치환을 실행하였으며, 메탄올 용매로 치환된 3YSZ (30 %) 용액의 투과율을 측정하기 위하여 내부의 두께가 1 mm인 석영 셀을 사용하였다. 공기중에 이 석영셀 혹은 용매인 메탄올을 넣고 측정을 하면 가시광 투과율이 90 % 미만으로 측정된다.
- 99 %]와 2차 증류수를 사용하여 3 mol% Y2O3가 첨가된 안정화 ZrO2 (3YSZ)를 용매열 합성을 진행하였다. 전구체가 포함된 용액을 300 rpm에서 10분간 교반을 실시한 뒤 pH3으로 적정하였으며, 150, 200, 250 ℃에서 8시간 동안 반응을 진행하였다. 용매열 반응으로 제조된 졸의 분석을 위하여 증류수로 3회 세척 한 뒤 100 ℃, 24시간 동안 건조를 실시하였다.
- 지르코늄 옥시클로라이드(zirconium oxychoride, ZrOCl2O·8H2O, HKTEC 99.0 %), 이트륨 나이트레이트[Yttrium nitrate, Y(NO3)3·6H2O, Samchun 99.99 %]와 2차 증류수를 사용하여 3 mol% Y2O3가 첨가된 안정화 ZrO2 (3YSZ)를 용매열 합성을 진행하였다.
- 또한 표면개질에 따른 분산성을 평가하기 위해 물과 에틸 아크릴레이트(ethyl acrylate)에 표면개질 전/후 용액을 10 ml씩 각각 바이알(vial)에 옮겨 담아 6시간 경과 후 분산 안정성을 확인하였다. 코팅 필름에 대한 특성을 파악하고자 가시광선 투과율 (spectrophotometer, U-770, Jasco, Japan) 및 휘도(PhotoRadioMeter, HD2102, Delta OHM, Italy)를 측정하였다.
- 용매열 반응으로 제조된 졸의 분석을 위하여 증류수로 3회 세척 한 뒤 100 ℃, 24시간 동안 건조를 실시하였다. 표면 개질은 에탄올(ethyl alcohol anhydrous, 99.9 %, DAEJUNG)에 메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 [MPS, 3-(Trimethoxysilyl)-propylmethacrylate, DAEJUNG, 96 %]를 첨가하여 가수분해를 진행한 후 3YSZ의 표면을 개질하는 방법으로 표면 소수화를 진행하였으며, 가수분해는 2가지 방법으로 수행하였다. MEZ1 (MPS 0.
- 합성된 3YSZ의 결정상을 분석하기 위해 X-선 회절장치(XRD; X-ray diffraction, XRD-6100, SHIMADZU, Japan), 분산성 평가를 위한 비표적 측정장치(surface area and porosity, Tristar, Micromeritics, USA), 미세구조 및 입자크기 분석을 위해 주사전자현미경(SEM; dual stage scanning electron microscopy, ABT-150, Topcon, Japan)을 사용하였다. 표면개질에 대한 성분분석을 위해 푸리에 변환 적외선 FT-IT (FT-IR: fourier transform infrared, Specto photometer, IRT racer-100, SHIMADZU, Japan) 측정장비를 이용하였다. 또한 표면개질에 따른 분산성을 평가하기 위해 물과 에틸 아크릴레이트(ethyl acrylate)에 표면개질 전/후 용액을 10 ml씩 각각 바이알(vial)에 옮겨 담아 6시간 경과 후 분산 안정성을 확인하였다.
- 프리즘 시트 제조를 위해 표면개질된 안정화 ZrO2 졸과 테트라하이드로퓨란(THF, Tetrahydrofuran, 99 %, DAEJUNG)를 1:1의 용액 무게비로 혼합한 후, 3YSZ 졸 500 ml에 치환하고자 하는 용매(메탄올)을 혼합하였다. 혼합되어 있는 안정화 ZrO2 졸(물과 THF)과 메탄올을 가열시키면서 천천히 반응을 진행하였으며, 물과 THF를 완전히 제거한 후 오페닐페녹시틸 아크릴레이트(OPPEA, O-phenylphenoxyethyl acrylate, HANNONG) 10 g을 투입 및 혼합하여 메탄올을 제거하였다.
- 프리즘 시트에 적용하기 위한 나노 크기의 안정화 ZrO2 (3YSZ)를 용매열 합성법으로 제조하여 제반 특성을 확보하였다. 합성된 3YSZ 분말은 모든 반응온도에서 혼재상(정방정 및 단사정 상)이 형성되었으며, 구형의 약 10 ~ 20 nm 정도의 크기를 가지는 분말이 합성되었다.
- 합성된 3YSZ의 결정상을 분석하기 위해 X-선 회절장치(XRD; X-ray diffraction, XRD-6100, SHIMADZU, Japan), 분산성 평가를 위한 비표적 측정장치(surface area and porosity, Tristar, Micromeritics, USA), 미세구조 및 입자크기 분석을 위해 주사전자현미경(SEM; dual stage scanning electron microscopy, ABT-150, Topcon, Japan)을 사용하였다. 표면개질에 대한 성분분석을 위해 푸리에 변환 적외선 FT-IT (FT-IR: fourier transform infrared, Specto photometer, IRT racer-100, SHIMADZU, Japan) 측정장비를 이용하였다.
- 합성된 안정화 ZrO2 분말로 프리즘 시트용 3YSZ 졸을 형성하여 코팅한 필름의 투과도 및 휘도를 측정하였다. 나노 크기의 3YSZ가 분산된 졸은 프리즘 필름을 제조하기 위해 광경화제인 OPPEA와 혼합하여 프리즘 시트를 제조하였다.
- 를 합성하였다. 합성된 안정화 ZrO2의 입자의 특성 분석 및 실란에 대한 표면개질, 아크릴레이트계의 분산성을 확인하였으며, 최종적으로 프리즘 시트를 제조하여 광 특성에 대한 연구를 수행하였다.
- 졸과 테트라하이드로퓨란(THF, Tetrahydrofuran, 99 %, DAEJUNG)를 1:1의 용액 무게비로 혼합한 후, 3YSZ 졸 500 ml에 치환하고자 하는 용매(메탄올)을 혼합하였다. 혼합되어 있는 안정화 ZrO2 졸(물과 THF)과 메탄올을 가열시키면서 천천히 반응을 진행하였으며, 물과 THF를 완전히 제거한 후 오페닐페녹시틸 아크릴레이트(OPPEA, O-phenylphenoxyethyl acrylate, HANNONG) 10 g을 투입 및 혼합하여 메탄올을 제거하였다. 3YSZ 졸과 OPPEA 용액에 개시제(Irgacure 184, 99 %, HAIHANG) 15 g를 첨가하여, UV 경화장비(PORTABLE UV CURING SYSTEM, UV CURE 60PH, LiCHZEN, Korea)로 필름에 코팅을 실시하였다.
성능/효과
- 3에 나타내었다. 3YSZ의 비표면적은 각 반응온도 150, 200, 250℃에서 각각 215, 187, 178 m2/g으로 측정되었으며, 반응온도가 증가함에 따라 비표면적이 감소되는 것을 확인하였다. TEM으로 관찰한 3YSZ의 형상 및 크기를 Fig.
- 2에 나타내었으며, 쉘러 공식을 이용하여 계산된 각 온도별 결정립 크기를 Table 1에 나타내었다. XRD 분석 결과, 모든 반응온도에서 정방정(tetragonal)과 단사정(monoclinic) 상이 혼재되어 나타났으며, 쉘러 공식을 이용하여 결정립 크기를 계산해본 결과 14 ~ 18 nm로 계산되었고, 반응온도가 증가할수록 계산된 결정립의 크기가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 합성된 3YSZ의 비표면적 측정 결과를 Fig.
- 합성된 3YSZ는 전체적으로 구형으로 관찰되었으며, 상대적으로 낮은 반응온도인 150 ~ 200℃에서는 평균 15 nm 크기(크기는 linear intercept method 이용)로 관찰되었으며, 250℃의 반응온도에서는 입자가 성장하여 평균 18 nm 정도의 크기로 관찰되었다. 결론적으로 반응온도가 증가할수록 확산속도가 증가하여 합성되는 입자의 크기가 증가되고 합성된 입자의 크기가 증가할수록 비표면적은 감소되는 경향성이 나타나는 것으로 판단되며,5) 용매열 합성으로 합성된 3YSZ 비표면적은 정방정상의 작은 입자가 형성되었을 경우에는 200 ~ 300 m2/g 비표면적을 가지지만 단사정상으로 상전이가 일어나면 입자가 구형에서 막대형으로 변화하면 비표면적 값은 급격하게 떨어지게 된다는 기존 연구들과도 일치되는 결과를 얻었다.6-8)
- 또한, Fig. 5(C)와 5(D)는 표면개질 후 MEZ-1 및 MEZ-2 샘플의 스펙트럼을 각각 나타낸 것으로, 1,716 cm−1에서 MPS의 에스터 C=O 결합의 특성 흡수피크와 1,100 cm−1에서의 SiO 결합의 특성 흡수피크 존재를 통하여 개질 반응이 잘 일어났음을 확인할 수 있다.
- 합성된 3YSZ 분말은 모든 반응온도에서 혼재상(정방정 및 단사정 상)이 형성되었으며, 구형의 약 10 ~ 20 nm 정도의 크기를 가지는 분말이 합성되었다. 반응온도가 증가할수록 합성된 분말의 크기는 증가하였고 비표면적은 감소하였다. 합성된 3YSZ 분말은 MPS에 의한 표면개질로 소수성 표면 특성을 발현하게 되어 분산성이 향상되었으며, 궁극적으로 UV-경화시스템 코팅액에 사용되는 유기 모노머(아크릴 레이트 모노머)에서 MPS로 표면개질된 3YSZ 졸의 표면이 매끄럽고 분산성 우수하여 프리즘 시트 광학용 필름에 적합함을 확인하였다.
- 표면개질 후에는 비닐 (vinyl)기를 포함한 유기 그룹의 존재로 인하여 물에 대한 분산성은 낮았으며, 아크릴 레이트에 대해서는 우수한 분산 특성을 나타내었다. 이러한 아크릴 레이트에서 3YSZ의 우수한 분산 특성은 표면개질을 통해 도입된 비닐기의 영향이라고 판단되며, 분산성이 우수하여 광학용 필름에 적합하다는 것을 확인하였다.9,10)
- 합성된 3YSZ 분말은 MPS에 의한 표면개질로 소수성 표면 특성을 발현하게 되어 분산성이 향상되었으며, 궁극적으로 UV-경화시스템 코팅액에 사용되는 유기 모노머(아크릴 레이트 모노머)에서 MPS로 표면개질된 3YSZ 졸의 표면이 매끄럽고 분산성 우수하여 프리즘 시트 광학용 필름에 적합함을 확인하였다. 제조된 3YSZ 졸을 프리즘 시트에 적용하였을 때, 굴절율은 1.603, 투과도는 90.2 % 및 3YSZ가 포함된 코팅 필름(OPPEA + 3YSZ)의 휘도가 OPPEA만으로 제작된 필름의 휘도 값 보다 상대적으로 5.9 % 향상된 결과를 나타내었다.
- 8과 Table 2에 나타내었다. 제조된 필름의 휘도를 측정한 결과, 3YSZ가 30 % 함유된 코팅 필름(OPPEA + 3YSZ)의 휘도가 3YSZ가 포함되지 않은 OPPEA 필름의 휘도 값보다 상대적으로 5.9 % 향상된 결과 얻을 수 있었다.12,13)
- 2 %로 확인되었으며, 투과율을 더욱 향상시키기 위해 3YSZ 입자의 미세화 및 표면개질을 통한 분산성 개선에 대한 추가적인 연구가 필요한 것으로 판단된다. 최종 프리즘 코팅 필름은 광학 현미경으로 표면을 관찰했을 때, 표면에 기포 및 균열이 없는 깨끗한 상태를 나타내었다. 코팅된 막의 두께를 확인하기 위하여 필름을 절단하여 그 단면을 확인한 결과, 제조된 필름의 두께는 약 18 ~ 20μm의 두께를 갖는 것으로 확인되었다.
- 코팅된 막의 두께를 확인하기 위하여 필름을 절단하여 그 단면을 확인한 결과, 제조된 필름의 두께는 약 18 ~ 20μm의 두께를 갖는 것으로 확인되었다.
- 6에 나타내었다. 표면개질 후에는 비닐 (vinyl)기를 포함한 유기 그룹의 존재로 인하여 물에 대한 분산성은 낮았으며, 아크릴 레이트에 대해서는 우수한 분산 특성을 나타내었다. 이러한 아크릴 레이트에서 3YSZ의 우수한 분산 특성은 표면개질을 통해 도입된 비닐기의 영향이라고 판단되며, 분산성이 우수하여 광학용 필름에 적합하다는 것을 확인하였다.
- 반응온도가 증가할수록 합성된 분말의 크기는 증가하였고 비표면적은 감소하였다. 합성된 3YSZ 분말은 MPS에 의한 표면개질로 소수성 표면 특성을 발현하게 되어 분산성이 향상되었으며, 궁극적으로 UV-경화시스템 코팅액에 사용되는 유기 모노머(아크릴 레이트 모노머)에서 MPS로 표면개질된 3YSZ 졸의 표면이 매끄럽고 분산성 우수하여 프리즘 시트 광학용 필름에 적합함을 확인하였다. 제조된 3YSZ 졸을 프리즘 시트에 적용하였을 때, 굴절율은 1.
- 4에 나타내었다. 합성된 3YSZ는 전체적으로 구형으로 관찰되었으며, 상대적으로 낮은 반응온도인 150 ~ 200℃에서는 평균 15 nm 크기(크기는 linear intercept method 이용)로 관찰되었으며, 250℃의 반응온도에서는 입자가 성장하여 평균 18 nm 정도의 크기로 관찰되었다. 결론적으로 반응온도가 증가할수록 확산속도가 증가하여 합성되는 입자의 크기가 증가되고 합성된 입자의 크기가 증가할수록 비표면적은 감소되는 경향성이 나타나는 것으로 판단되며,5) 용매열 합성으로 합성된 3YSZ 비표면적은 정방정상의 작은 입자가 형성되었을 경우에는 200 ~ 300 m2/g 비표면적을 가지지만 단사정상으로 상전이가 일어나면 입자가 구형에서 막대형으로 변화하면 비표면적 값은 급격하게 떨어지게 된다는 기존 연구들과도 일치되는 결과를 얻었다.
후속연구
- 7에 나타내었다. 3YSZ 졸의 가시광 투과율은 약 90.2 %로 확인되었으며, 투과율을 더욱 향상시키기 위해 3YSZ 입자의 미세화 및 표면개질을 통한 분산성 개선에 대한 추가적인 연구가 필요한 것으로 판단된다. 최종 프리즘 코팅 필름은 광학 현미경으로 표면을 관찰했을 때, 표면에 기포 및 균열이 없는 깨끗한 상태를 나타내었다.
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