[논문]열분해 연료유 및 PET 기반 활성탄을 이용한 NO 가스 센서의 감도 향상 연구

곽철환; 서상완; 김민일; 임지선; 강석창

doi:10.14478/ace.2020.1108

열분해 연료유 및 PET 기반 활성탄을 이용한 NO 가스 센서의 감도 향상 연구
NO Gas Sensor with Enhanced Sensitivity Using Activated Carbon Prepared from Pyrolysis Fuel Oil and Polyethylene Terephthalate 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.32 no.1, 2021년, pp.42 - 48

곽철환 (한국화학연구원 C1가스.탄소융합연구센터) , 서상완 (한국화학연구원 C1가스.탄소융합연구센터) , 김민일 (한국화학연구원 C1가스.탄소융합연구센터) , 임지선 (한국화학연구원 C1가스.탄소융합연구센터) , 강석창 (한국화학연구원 C1가스.탄소융합연구센터)

초록
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본 연구에서는 열분해 연료유를 이용하여 석유계 피치 기반 활성탄을 제조하였고, 이를 활용하여 일산화질소 가스 검출 센서를 개발하였다. 피치의 분자량 증가를 위해 피치 합성 시 중합 반응을 촉진시키는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 첨가하였다. 피치의 분자량 증가는 피치 기반 활성탄의 비표면적 및 미세기공 부피 증가에 기여하였고, 이는 활성탄 기반 센서의 일산화질소 가스 검출 특성 향상시켰다. 또한 테레프탈레이트 첨가 피치를 사용할 때 활성탄의 표면 산소 관능기 및 전도성 변화를 확인하고 테레프탈레이트 첨가가 활성탄의 물성 및 일산화질소 가스 검출 특성에 미치는 영향을 분석하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, a sensor for detection of nitric oxide (NO) gas was developed using petroleum pitch-based activated carbon which was synthesized from pyrolysis fuel oil (PFO). Polyethylene terephthalate (PET) was added to increase molecular weight by stimulating a polymerization of components in PFO during the pitch synthesis process. The increase in the molecular weight of pitch contributed to the improvement of textural properties of activated carbon, such as the specific surface area and micropore volume. It also enhanced the sensitivity of NO gas sensor based on the activated carbon. In addition, the effect of PET addition during the pitch synthesis on the surface oxygen content and conductivity of activated carbon was investigated. Finally, the correlation of the sensitivity with physical properties of activated carbon was analyzed.

주제어

표/그림 (11)

표 Table 1. Preparation Condition of Activated Carbon Samples
그림 Figure 1. Breakthrough curves of 100 ppm NO gas adsorption on the activated carbon at room temperature.
그림 Figure 2. Resistive responses of gas sensors based on the activated carbon to exposure of NO gas.
표 Table 2. Parameters Obtained from Breakthrough Curves
그림 Figure 3. Adsorption-desorption isotherms of N₂ for the activated carbon at 77.3 K.
표 Table 3. BET Surface Area and Pore Properties of Activated Carbon
표 Table 4. Electrical Conductivity of Activated Carbon Powder
그림 Figure 4. High resolution XPS spectra for C 1s peaks of activated carbon (a) AC360-4, (b) ACP360-4, (c) AC420-4 and (d) ACP420-4.
표 Table 5 Position and Quantitative Analysis of XPS C 1s Peaks
표 Table 6. Segments Arranged by Molecular Weight of Pseudo-components in Pitch Calculated from MALDI-TOF Results and Softening Point of Pitch
그림 Figure 5. Comprehensive correlation of NO gas sensitivity with BET surface area, micropore volume and ratio of surface oxygen functional groups.

AI 본문요약
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문제 정의

그러나 특정 관능기가 흡착능을 향상시키는지 명확하게 보고되지 않았다. 이에 따라 활성탄의 XPS 분석을 통하여 특정 표면 산소 관능기가 NO 가스 검출 특성에 영향을 미치는지 확인하였다. Figure 4 및 Table 5에 산소 관능기 C-O, C=O 및 C-O=O이 차지하는 비율을 나타내었는데, 특정 산소 관능기가 NO 가스 검출 감도에 영향을 준 것으로 판단되지 않았다.

제안 방법

그러나 감도가 낮은 시료의 경우 저항이 지속적으로 변화하였다. NO 가스 노출 시간이 200 s가 되었을 때 각각의 센서의 감도를 계산하여 비교하였다. 감도는 활성 화도가 높을수록 향상되었다.
NO 가스 유량은 질량 흐름 제어기(mass flow controller)를사용하여 200 sccm으로 유지되었다. NO 흡착 특성은 비분산 적외선 측정기(Model 7600, TELEDYNE Analytical Instruments, USA)를 이용해 측정된 배출 가스 농도를 바탕으로 분석되었다.
반응기는 설정된 온도에 도달하여 3 h 동안 유지시킨 후 자연 냉각시켰다. PET를 첨가한 PFO 기반 피치는 12.5 g의 PET 및 237.5 g의 PFO를 반응기에 넣고 위와 동일한 공정조건에서 합성하였다. 360 및 420 ℃에서 PFO로부터 제조된 피치는 각각 P360 및 P420로 표기하였다.
가스 검출 특성 분석 장치에 활성탄 기반 센서 전극을 장착하고 상온에서 30 min 이상 질소를 주입하여 초기 저항을 안정화시켰다. 전극의 저항이 안정화된 후 100 ppm NO 가스를 주입하여 저항 변화를 측정하고 아래 식을 이용하여 NO 검출 감도()를 계산하였다[12, 13].
유의미한 측정 결과를 나타내는 100~1424 m/z 범위를 8개의 분자량 구간으로 분할하였다(Segment 1: 100~178 m/z, Segment 2: 178~356 m/z, Segment 3: 356~534 m/z, Segment 4: 534~712 m/z, Segment 5: 712~890 m/z, Segment 6: 890~1068 m/z, Segment 7: 1068~1246 m/z, and Segment 8: 1246~1424 m/z). 각 분자량 구간별 적분 값을 계산하여 피치 시료의 분자량 차이를 확인하였다.
05에 도달한 시간을 파과 시간(breakthrough time)으로 정하였다. 또한 C/C₀ = 0.90에 도달한 시간을 흡착 한계 시간(exhaustion time)으로 정하였다. 활성탄의 흡착 용량은 흡착 한계까지 흡착된 NO의 질량을 계산하여 평가하였다.
또한 석유계 피치 합성 시 PET를 첨가하여 기존 석유계 피치 기반 활성탄보다 비표면적 및 미세기공 특성이 향상된 활성탄을 제조하였고, 이를 이용하여 NO 가스 검출 감도를 향상시켰다. 마지막으로 석유계 피치 합성 시 PET 첨가로 인한 피치의 분자량, 활성탄의 기공 특성 및 전기 전도성 변화를 확인하였고, 이들 물성이 센서의 감도 및 응답 특성에 미치는 영향 및 메커니즘을 고찰하였다.
본 연구에서는 PFO 및 PET를 이용하여 석유계 피치 기반 활성탄을 제조하였고, 이 활성탄을 이용하여 NO 가스 센서를 개발하였다. NO 가스는 센서 전극 위에 도포된 활성탄의 가스 흡착에 따른 전극의 저항 변화를 통하여 검출되었다.
비표면적 측정장비(ASAP 2420, Micromeritics, USA)를 이용하여 활성탄의 질소 흡⋅탈착 등온선을 측정하였다. 활성탄은 degassing을 위하여 200 ℃의 진공 오븐에서 8 h 동안 처리한 후 77.
NO 가스는 센서 전극 위에 도포된 활성탄의 가스 흡착에 따른 전극의 저항 변화를 통하여 검출되었다. 비표면적, 전기 전도성 및 표면 관능 기 등 활성탄의 물성이 가스 검출 특성에 미치는 영향을 분석하였고, 피치 합성 시 PET 첨가가 활성탄의 물성 및 가스 검출 감도에 미치는 영향에 대해서 고찰하였다. PET 첨가는 석유계 피치 기반 활성탄의 비 표면적 및 미세기공 부피를 증가시켰고, 이는 피치의 분자량 증가에 기인한 것으로 판단된다.
반응기 양쪽에 석영 솜을 넣어 분말이 외부로 분출되는 것을 방지하였다. 상온에서 100 ppm의 NO 가스(캐리어 가스는 질소)를 반응기로 유입하여 활성탄 분말이 들어있는 반응기를 통과하도록 하였다. NO 가스 유량은 질량 흐름 제어기(mass flow controller)를사용하여 200 sccm으로 유지되었다.
반응 챔버에는 질량 흐름 제어기를 이용하여 200 sccm의 유량으로 100 ppm의 NO 가스를 주입되었다. 센서의 저항 변화는 전극에 연결된 디지털 멀티미터(34401A, Keysight Technologies, USA)를 이용하여 상온에서 측정되었으며 이를 통하여 NO 가스 검출 특성을 분석하였다.
전극 기판에 구리 포일 테이프를 부착한 후 칼로 잘라 전극 패턴을 형성하였다. 구리 포일 전극의 폭은 3 mm이고 전극 패턴 간격은 0.
석유계 피치는 전처리 공정 없이 KOH 활성화를 통해 비표면적 및 미세기공 부피가 큰 활성탄을 제조할 수 있으므로 가스 센서 개발이 용이하다[11]. 즉, 간단한 제조 공정을 통하여 우수한 물성의 활성탄을 제조하여 NO 가스 센서에 이용하였다. 또한 석유계 피치 합성 시 PET를 첨가하여 기존 석유계 피치 기반 활성탄보다 비표면적 및 미세기공 특성이 향상된 활성탄을 제조하였고, 이를 이용하여 NO 가스 검출 감도를 향상시켰다.
피치 합성 시 PET 첨가가 피치의 분자량, 활성탄의 물성 및 NO 가스 검출 특성에 미치는 영향을 확인하였다. 380 ℃ 이상일 때 PET의 열처리에 의해 형성된 라디칼이 PFO에 함유된 분자들의 고분자화를촉진시켜 피치의 분자량이 증가한다[17].
피치의 분자량은 MALDI-TOF/TOF 질량 분석기(Autoflex Speed, Bruker Daltonics, USA)를 이용하여 100~2000 m/z 범위에서 측정되었다. 유의미한 측정 결과를 나타내는 100~1424 m/z 범위를 8개의 분자량 구간으로 분할하였다(Segment 1: 100~178 m/z, Segment 2: 178~356 m/z, Segment 3: 356~534 m/z, Segment 4: 534~712 m/z, Segment 5: 712~890 m/z, Segment 6: 890~1068 m/z, Segment 7: 1068~1246 m/z, and Segment 8: 1246~1424 m/z).
활성탄 기반 센서 전극을 사용하여 NO 검출 특성을 분석하였다. 가스 검출 특성 분석 장치에 활성탄 기반 센서 전극을 장착하고 상온에서 30 min 이상 질소를 주입하여 초기 저항을 안정화시켰다.
활성탄의 비표면적 및 총 기공 부피는 BET 식을 이용하여 계산되었으며, 미세기공 부피는 t-plot 방법을 이용하여 계산되었다. 활성탄 분말의 전기 전도성은 분체 저항 측정 장비(HPRM-FA2, Hantech, Republic of Korea)를 이용하여 2000 kgf cm^-2의 압력에서 측정되었다. 활성탄의 표면 화학 결합 상태는 광전자 분광기(XPS, AXIS Nova, Kratos Analytical, UK)를 이용하여 분석하였다.
활성탄 분체의 전기 전도성을 비교하여 센서 감도에 미치는 영향을 확인하였다. 활성탄 분체의 저항을 측정하여 전기 전도성을 확인한 결과를 Table 4에 나타내었다.
질소 흡⋅탈착 등온선을 측정하였다. 활성탄은 degassing을 위하여 200 ℃의 진공 오븐에서 8 h 동안 처리한 후 77.3 K에서 질소흡⋅탈착을 통해 부분 압력(P/P₀)에 따른 질소 흡착량을 측정하였다. 활성탄의 비표면적 및 총 기공 부피는 BET 식을 이용하여 계산되었으며, 미세기공 부피는 t-plot 방법을 이용하여 계산되었다.
활성탄 분말의 전기 전도성은 분체 저항 측정 장비(HPRM-FA2, Hantech, Republic of Korea)를 이용하여 2000 kgf cm^-2의 압력에서 측정되었다. 활성탄의 표면 화학 결합 상태는 광전자 분광기(XPS, AXIS Nova, Kratos Analytical, UK)를 이용하여 분석하였다.
90에 도달한 시간을 흡착 한계 시간(exhaustion time)으로 정하였다. 활성탄의 흡착 용량은 흡착 한계까지 흡착된 NO의 질량을 계산하여 평가하였다. 파과 시간, 흡착 한계 시간 및 흡착 용량은 Table 2에 나타내었다.
파과 시간, 흡착 한계 시간 및 흡착 용량은 Table 2에 나타내었다. 활성화도에 따른 NO 가스 흡착 특성은 AC₃₆0-1, AC₃₆0-2 및 AC₃₆0-4의 파과 곡선 비교를 통하여 확인하였다. AC₃₆0-1, AC₃₆0-2 및 AC₃₆0-4의 흡착 한계 시간은 각각 1, 112, 1, 263 및 1, 438 s였으며, 흡착 용량은 0.
활성화제 사용 비율이 동일하고 서로 다른 피치 원료를 사용하여 활성탄을 제조하였을 때 sp² 결합 비율 변화를 확인하여 PET 첨가가 활성탄의 전도성에 미치는 영향을 확인하였다. Table 5에서 AC₃₆0-4 및 AC₄₂0-4의 sp² 결합 비율은 각각 59.

대상 데이터

20 g의 피치 및 활성화제인 KOH (95.0%, Daejung, Republic of Korea)을 블렌더로 혼합하였다. 이때 피치 : KOH 질량비는 1 : 1, 1 : 2 및 1 : 4로 혼합하였다.
본 연구에서는 상온에서 작동하는 NO 가스 검출 성능이 우수한 센서를 제조하기 위하여 폐플라스틱인 PET 및 열분해 연료유(pyrolysis fuel oil, PFO)를 원료로 사용하여 활성탄을 제조하였다. 활성탄의 원료를 사용하여 석유계 피치를 합성하였고, 수산화칼륨(KOH)을 활성화제로 사용하여 활성탄을 제조하였다.
튜브 내부는 질소 가스를 100 mL min^-1로 주입하여 질소 분위기를 유지하였다. 염산(36%, Daejung, Republic of Korea) 및 증류수를 사용하여 반응 산물에 남은 부산물을 제거한 후 80 ℃ 오븐에서 건조시켰다. 피치 원료인 P360, PP360, P420 및 PP420을 사용하여 제조한 활성탄을 각각 AC₃₆0, ACP360, AC₄₂0 및 ACP420으로 명명하였으며, KOH 활성화제 질량비에 따라 Table 1과 같이 구분하여 나타내었다.
전극 기판은 슬라이드 글라스 및 구리 포일 테이프를 이용하여 제작하였다. 전극 기판에 구리 포일 테이프를 부착한 후 칼로 잘라 전극 패턴을 형성하였다.
염산(36%, Daejung, Republic of Korea) 및 증류수를 사용하여 반응 산물에 남은 부산물을 제거한 후 80 ℃ 오븐에서 건조시켰다. 피치 원료인 P360, PP360, P420 및 PP420을 사용하여 제조한 활성탄을 각각 AC₃₆0, ACP360, AC₄₂0 및 ACP420으로 명명하였으며, KOH 활성화제 질량비에 따라 Table 1과 같이 구분하여 나타내었다.
피치 합성 원료로 PFO (LG Chem, Republic of Korea) 및 폐PET 플라스틱 병(LOTTE Chemical, Republic of Korea)을 사용하였다. PFO 기반 피치를 합성하기 위해 250 g의 PFO를 1 L 크기의 반응기에 넣고 가열하였다.
oil, PFO)를 원료로 사용하여 활성탄을 제조하였다. 활성탄의 원료를 사용하여 석유계 피치를 합성하였고, 수산화칼륨(KOH)을 활성화제로 사용하여 활성탄을 제조하였다. 석유계 부산물인 PFO는 양이 풍부하고 가격이 저렴하며 탄소 함량이 높아 고품질 탄소 재료 제조에 사용된다[9].

이론/모형

3 K에서 질소흡⋅탈착을 통해 부분 압력(P/P₀)에 따른 질소 흡착량을 측정하였다. 활성탄의 비표면적 및 총 기공 부피는 BET 식을 이용하여 계산되었으며, 미세기공 부피는 t-plot 방법을 이용하여 계산되었다. 활성탄 분말의 전기 전도성은 분체 저항 측정 장비(HPRM-FA2, Hantech, Republic of Korea)를 이용하여 2000 kgf cm^-2의 압력에서 측정되었다.

성능/효과

이는 Table 5에 나타낸 XPS 분석 결과를 보면 알 수 있다. ACP420-1, ACP420-2 및 ACP420-4의 순서로 전도성이 증가할 때 sp² 결합 비율은 각각 48.2, 53.1 및 54.9%로 증가하였다. 선행 연구결과에 따르면 탄소 원료의 활성화 시 방향족 탄소의 비율이 증가했음을 보고하였다[16].
활성화도가 높을수록 비표면적 및 미세기공 부피가 증가하였다. Figures 1 및 2에 각각 나타난 바와 같이 활성화도가 높을수록 NO 흡착량 및 검출 감도가 높았다. 즉, 활성탄의 비표면적 및 미세기공 부피 증가에 따라 NO 흡착 특성 및 검출 감도가 향상된 것으로 확인되었다.
99%이었다. PET 첨가에 따른 매우 큰 센서 감도 향상을 나타냈으며 산소 관능기 함량은 10.5에서 6.8%로 크게 감소하였다. 즉, PET 첨가에 따른 센서 감도 증가 및 산소 관능기 함량 감소가 관찰되었다.
NO 가스 노출 시간이 200 s가 되었을 때 각각의 센서의 감도를 계산하여 비교하였다. 감도는 활성 화도가 높을수록 향상되었다. 또한 활성화도가 높을 때 PET 첨가 피치로 제조된 활성탄 기반 센서의 감도가 상당히 향상되었다.
NO 가스 분자와의 상호작용에 따른 산소 관능기의 응답속도는 느리기 때문에 산소 관능기 함량이 적으면 센서의 감도가 향상된다. 결론적으로 PET를 첨가하여 제조된 활성탄은 향상된 비표면적, 기공 특성 및 낮은 표면 산소 관능기 함량을 나타냈고, 활성탄 기반 NO 가스 센서의 감도를 향상시켰다.
즉, 활성화에 따른 방향족 탄소의 증가로 인하여 활성탄의 전기 전도성 향상에 영향을 주는 sp² 결합 비율이 증가된 결과를 나타낸 것으로 볼 수 있다[13]. 결론적으로 활성화도 증가에 따라 분체의 전기 전도성이 증가하였으며, NO 가스 검출 감도가 향상되었다.
즉, 간단한 제조 공정을 통하여 우수한 물성의 활성탄을 제조하여 NO 가스 센서에 이용하였다. 또한 석유계 피치 합성 시 PET를 첨가하여 기존 석유계 피치 기반 활성탄보다 비표면적 및 미세기공 특성이 향상된 활성탄을 제조하였고, 이를 이용하여 NO 가스 검출 감도를 향상시켰다. 마지막으로 석유계 피치 합성 시 PET 첨가로 인한 피치의 분자량, 활성탄의 기공 특성 및 전기 전도성 변화를 확인하였고, 이들 물성이 센서의 감도 및 응답 특성에 미치는 영향 및 메커니즘을 고찰하였다.
감도는 활성 화도가 높을수록 향상되었다. 또한 활성화도가 높을 때 PET 첨가 피치로 제조된 활성탄 기반 센서의 감도가 상당히 향상되었다.
PET 첨가는 석유계 피치 기반 활성탄의 비 표면적 및 미세기공 부피를 증가시켰고, 이는 피치의 분자량 증가에 기인한 것으로 판단된다. 또한, 활성탄 분말의 전기 전도성은 sp² 결합 비율에 비례함을 확인하였으나, sp² 결합은 PET 첨가에 영향을 거의 받지 않았고, 활성화도에 큰 영향을 받았다. 이는 활성화 시 sp³ 결합의 분해에 따른 sp² 결합의 상대적 증가에 기인한 것으로 판단되다.
그러나 ACP360-4의 산소 관능기 함량은 AC₃₆0-4보다 낮았다. 즉, ACP360-4 가 우수한 전하 이동 특성을 나타냈고 높은 센서 감도를 나타내었다.
8%로 크게 감소하였다. 즉, PET 첨가에 따른 센서 감도 증가 및 산소 관능기 함량 감소가 관찰되었다. 탄소 소재의 산소 관능기는 기체 분자와의 상호작용에서 sp² 탄소-탄소 결합에 비해 상대적으로 느린 응답속도를 보인다고 알려져 있다[20].
Figures 1 및 2에 각각 나타난 바와 같이 활성화도가 높을수록 NO 흡착량 및 검출 감도가 높았다. 즉, 활성탄의 비표면적 및 미세기공 부피 증가에 따라 NO 흡착 특성 및 검출 감도가 향상된 것으로 확인되었다. 일반적으로 활성탄의 다양한 크기의 기공 중 미세기공이 기체 분자 흡착에 밀접한 관련이 있다고 알려져 있다[4].
515 mg g^-1이었다. 즉, 흡착 한계 및 흡착 용량은 활성화도가 높을수록 증가하였다. 피치 원료 P420, PP360 및 PP420로부터 제조된 활성탄 시료들도 활성 화도가 높을수록 흡착 한계 및 흡착 용량이 증가하였다.
PET 첨가한 경우 활성탄의 산소관능기 함량이 감소하고 NO 가스 검출 감도가 증가하였다. 표면 산소관능기는 sp² 탄소-탄소 결합과 달리 전하 이동에 거의 기여하지 못하므로 산소 관능기가 적을수록 활성탄의 NO 가스 검출 감도가 증가한 것으로 판단된다.
즉, 흡착 한계 및 흡착 용량은 활성화도가 높을수록 증가하였다. 피치 원료 P420, PP360 및 PP420로부터 제조된 활성탄 시료들도 활성 화도가 높을수록 흡착 한계 및 흡착 용량이 증가하였다. 그러나 파과 시간은 활성화도에 따라 증가하지 않았고, AC₃₆0-4의 경우 오히려 활성화도가 가장 높으나 AC₃₆0-1 및 AC₃₆0-2에 비해 파과 시간이 가장 짧았다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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