[논문]필러 네트워크 형성 및 배향이 복합소재 열전도도와 산소투과도에 미치는 영향 고찰

신하은; 김채빈

doi:10.7234/composres.2021.34.1.063

[국내논문] 필러 네트워크 형성 및 배향이 복합소재 열전도도와 산소투과도에 미치는 영향 고찰
Impact of Filler Aspect Ratio on Oxygen Transmission and Thermal Conductivity using Hexagonal Boron Nitride-Polymer Composites 원문보기

Composites research = 복합재료, v.34 no.1, 2021년, pp.63 - 69

신하은 (Institute of Advanced Composite Materials, Korea Institute of Science and Technology) , 김채빈 (Department of Polymer Science and Engineering, Pusan National University)

초록
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일체형 방열 및 기체 차단 재료 개발을 위하여 신규 고분자를 합성하고 판상형 육방정 질화 붕소(hBN) 필러를 포함하는 복합소재를 제조하였다. 복합소재는 필러의 크기 및 함량에 따라 열전도도 및 산소투과도 조절이 가능하였다. 복합소재는 최대 28.0 W·m-1·K-1의 높은 열전도도를 지녔으며 필러 미포함 샘플 대비 산소투과도는 62% 감소하였다. 열전도도 및 기체투과도 실험 측정값과 모델 예측값 비교를 통해 복합소재 내 필러의 종횡비를 계산하였다. 이러한 결과를 토대로 높은 열전도도 및 낮은 기체투과도는 필러 간 효과적인 네트워크 형성 때문이며 이는 복합소재 제조 시 전단 응력 극대화가 가능한 신규 수지의 특성으로부터 유래된것으로 사료된다. 또한, 열전도도로부터 계산된 필러 종횡비와 산소 투과도로부터 계산된 필러 종횡비 값이 서로 다름을 확인하였고 이에 관련하여 복합소재에서 열 전달 및 기체 투과 메커니즘에 대하여 고찰하였다. 본 연구에서 개발된 높은 열전도도 및 낮은 산소투과도를 갖는 고분자 복합소재는 전자 제품의 일체형 방열 및 산화 방지 재료로 사용 될 수 있다.

Abstract ▼ AI-Helper

In order to develop an integrated heat dissipating material and gas barrier film for electronics, new polymer was designed and synthesized for preparing composites containing hexagonal boron nitride (hBN) filler. Depending on the size and content of the hBN filler, both thermal conductivity and oxygen transmission rate can be adjusted. The composite achieved a high thermal conductivity of 28.0 W·m-1·K-1 at most and the oxygen transmission rate was decreased by 62% compared to that of the filler free matrix. Effective filler aspect ratios could be estimated by comparing thermal conductivity and oxygen transmission rate with values predicted by theoretical models. Discrepancy on the aspect ratios extracted from thermal conductivity and oxygen transmission rate comparisons was also discussed.

Keyword

표/그림 (5)

그림 Fig. 1. A schematic showing the route of polycondensation between ODA and formaldehyde. Through further heating, PHT was formed
그림 Fig. 2. FT-IR spectra of the HDCNs and the PHT. Reproduced from ref. 5 with permission from Elsevier
그림 Fig. 3. (a) Stress relaxation curves of the HDCNs at different temperatures. Photographs of (b) PHT sample prepared through the method of preparing the hBN-PHT composite, (c) PHT sample crushed into pieces, and (d) reprocessed PHT sample by hot pressing at 180℃, 5 MPa for 2 h. Reproduced from ref. 5 with permission from Elsevier
그림 Fig. 4. (a) Isotropic thermal conductivity of the hBN-PHT composites containing hBN with different sizes. Lines representing model predictions calculated by Lewis-Nielson equation. (b) Oxygen transmission rate at steady state of the PHT-hBN composites with different sizes of hBN. Reproduced from ref. 5 with permission from Elsevier
그림 Fig. 5. Schematic showing the heat pathway (red arrow) and oxygen (blue arrow) transmission path in the hBN-PHT composites. Both schemes in (a) and (b) show the composites with similar effective filler aspect ratio, while the filler contact area is smaller in case of (a) than in (b)

AI 본문요약
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문제 정의

게다가, 정렬된 hBN을 포함한 복합소재는 비교적 낮은 함량에서 높은 산소 차단 효과를 나타내었다. 본 연구에서는 실험 결과 값과 모델 예측 값의 비교를 통해 필러 네트워크 형성 및 배향이 복합소재 열전도도와 산소투과도에 미치는 영향을 고찰하였다.
본 연구에서 복합소재용 신규 고분자 수지를 개발하고 hBN을 필러로 사용하여 기능성 복합소재를 제조하였다. 필러와 수지 혼합물을 열압기를 이용하여 복합소재를 제작하였고, 신규 고분자 수지의 물성과 더불어 복합소재 제조 시 발생하는 전단응력을 이용하여 고도로 정렬된 필러를 함유하는 복합소재를 얻을 수 있었다.

제안 방법

간략하게 formaldehyde (2.5 당량, 1.48 g, 0.05 mol), 4, 4’-oxydianiline (ODA, 4 g, 0.02 mol), 물 (12.6 당량, 4.52 g, 4.52 mL), N methylpyrrolidone (NMP, 60 mL)을 교반 자석과 함께 반응기에 넣고, 30분 동안 아르곤 치환하였다. 반응 혼합물을 50^oC에서 30분 동안 가열하였다.
반응 혼합물을 50^oC에서 30분 동안 가열하였다. 용액을 실온으로 냉각 후 중합체가 들어있는 반응기를 아세톤으로 채운 다음 여과하여 60^oC의 진공 오븐에서 밤새 건조하고 고체 상태의 hemiaminal dynamic covalent network (HDCNS)를 얻었다. 합성된 HDCNS과 hBN의 혼합물을 직경이 2 cm인 원형 몰드를 사용하여 120^oC, 5 MPa에서 90분 동안 압축하고, 온도를 160^oC로 높여 최소 60분 동안 추가로 가열 및 압축하였다.
용액을 실온으로 냉각 후 중합체가 들어있는 반응기를 아세톤으로 채운 다음 여과하여 60^oC의 진공 오븐에서 밤새 건조하고 고체 상태의 hemiaminal dynamic covalent network (HDCNS)를 얻었다. 합성된 HDCNS과 hBN의 혼합물을 직경이 2 cm인 원형 몰드를 사용하여 120^oC, 5 MPa에서 90분 동안 압축하고, 온도를 160^oC로 높여 최소 60분 동안 추가로 가열 및 압축하였다. 복합소재 샘플의 표면을 연마하여 약 2 mm 최종 두께로 제조하였다.
고분자를 합성한 후 구조를 분석하기 위해 감쇠 전반사 (ATR) 방식의 퓨리에 변환 적외선 분광기(FT-IR, Nicolet iN₁₀, Thermo Fisher, USA)를 이용해 1000 cm^-1부터 4000cm^-1까지의 파장 범위, 해상도 4cm^-1, 스캔수 128회의 조건으로 측정하였다. 고분자 샘플의 stress relaxation test는 동적 기계 분석기(DMA, Q800, TA Instruments, USA)를 이용해 30분동안 변형률을 0.
측정하였다. 고분자 샘플의 stress relaxation test는 동적 기계 분석기(DMA, Q800, TA Instruments, USA)를 이용해 30분동안 변형률을 0.5%으로 유지한 후 130, 145, 160 및 175^oC로 60분 동안 수행되었다. hBN-PHT 복합소재의 열전도도는 transient plane source 방법으로 열전도도 분석기 (TPS-2500s, Hot disk AB, Sweden)를 이용하여 측정하였다.
HDCNs으로부터 PHT로의 변형을 특성화하기 위해 ATR- FTIR을 통해 각 구조의 특징 피크를 알 수 있는 스펙트럼을 얻었다(Fig. 2 참조). 먼저 합성 후 열압기를 사용하여 120℃, 5MPa에서 압축하여 제조된 HDCNS 필름은 3400~3500 cm^-1에서 넓은 피크를 나타내므로 분자 구조 내의 물의 존재를 알 수 있다.
복합소재 내에서 hBN 필러의 정렬도 및 필러의 크기(평균 직경 30 μm, 10 μm 및 5 μm)에 따른 효과를 관찰하기 위해 복합소재의 등방성 열전도도를 측정하였다. Fig.
이러한 이유로 산소 차단 특성을 평가하기 위해 다양한 크기의 hBN이 포함된 복합소재의 산소투과도를 측정하였다. Fig.
필러와 수지 혼합물을 열압기를 이용하여 복합소재를 제작하였고, 신규 고분자 수지의 물성과 더불어 복합소재 제조 시 발생하는 전단응력을 이용하여 고도로 정렬된 필러를 함유하는 복합소재를 얻을 수 있었다. 상기 복합소재는 높은 열전도도와 낮은 산소투과도를 나타냈으며 향후 일체형 경량 방열 패키징 재료로 사용 가능할 것으로 전망된다.
상기 복합소재는 높은 열전도도와 낮은 산소투과도를 나타냈으며 향후 일체형 경량 방열 패키징 재료로 사용 가능할 것으로 전망된다. 또한, 복합소재의 열전도도와 기체투과도 실험 측정값과 모델 예측값의 비교를 통하여 필러 종횡비와 각각의 물성과의 상관관계를 고찰하였다.

대상 데이터

hBN (직경 약 30, 10, 5 μm)은 Denka Co. (Japan)에서 구매하였다. 본 연구에 사용된 기타 모든 시약은 Fisher Scientific 또는 Sigma-Aldrich Korea에서 구입하였다.
(Japan)에서 구매하였다. 본 연구에 사용된 기타 모든 시약은 Fisher Scientific 또는 Sigma-Aldrich Korea에서 구입하였다.
본 연구에서 사용된 poly(hexahydrotriazine) (PHT)의 합성 과정을 Fig. 1에 제시하였다. Diamine과 formaldehyde 의중축합 반응을 통해 HDCNs (hemiaminal dynamic covalent networks)이 형성되며 추가 가열되면 코어 고리에서 NMP 와 물이 제거되어 hexahydrotriazine 구조의 반복으로 구성된 PHT가 형성된다[28].

데이터처리

Lewis-Nielson 모델을 통한 예측 열전도도 값과 실험값을 비교함으로써, 복합소재 내에 필러 정렬 및 종횡비를 추정할 수 있었다. Lewis-Nielson 모델은 다음과 같이 설명된다.
7 vol%의 적은 함량으로도 필러 미포함 샘플 대비산소투과 도가 62% 감소하였다. 측정된 산소투과도는 modified Nielson 모델을 기반으로 예측된 값과 비교되었으며, 샘플 내 hBN 필러의 종횡비를 계산하여 Fig. 4(b)에 함께 제시하였다. 산소투과도를 예측하기 위한 모델로부터 필러 종횡비 α는 다음 식 (6)을 통해 표현된다[38].

이론/모형

5%으로 유지한 후 130, 145, 160 및 175^oC로 60분 동안 수행되었다. hBN-PHT 복합소재의 열전도도는 transient plane source 방법으로 열전도도 분석기 (TPS-2500s, Hot disk AB, Sweden)를 이용하여 측정하였다. 산소투과도(OTR)는 산소투과도 시험기(Ox-tran 2/21, MOCON, USA)를 이용해 ASTM D3985 규격에 따라 0 RH% 및 23℃에서 분석되었다.
hBN-PHT 복합소재의 열전도도는 transient plane source 방법으로 열전도도 분석기 (TPS-2500s, Hot disk AB, Sweden)를 이용하여 측정하였다. 산소투과도(OTR)는 산소투과도 시험기(Ox-tran 2/21, MOCON, USA)를 이용해 ASTM D3985 규격에 따라 0 RH% 및 23℃에서 분석되었다.

성능/효과

4(a)에 서로 다른 크기와 함량의 필러를 포함하는 복합소재의 열전도도를 실험값 및 Lewis-Nielson 모델[31]을 기반으로 한 예측 값으로 나타내었으며, 식 (1)을 이용해 계산된 종횡비 (P)를 함께 표시하였다. hBN 필러의 크기와 상관 없이, 최대 60 vol% 까지 필러의 함량이 증가함에 따라 복합소재의 열전도도가 증가하였다. 30 μm hBN 함량이 55와 68 vol%인 hBN-PHT 복합소재는 각각 25.
hBN 필러의 크기와 상관 없이, 최대 60 vol% 까지 필러의 함량이 증가함에 따라 복합소재의 열전도도가 증가하였다. 30 μm hBN 함량이 55와 68 vol%인 hBN-PHT 복합소재는 각각 25.0 그리고 28.0 W/mK의 뛰어난 열전도도를 보였다. 이것은 다른 문헌에서 보고된 동등한 수준의 hBN 함량을 갖는 고분자 복합소재의 열전도도 값보다 높은 것으로 나타났다[6, 25, 26].
상기 열전도도 증가와 마찬가지로 산소투과도 감소에서도 필러의 네트워크 형성이 중요함을 알 수 있다. 30 μm 크기의 hBN 사용 시 2.7 vol%의 적은 함량으로도 필러 미포함 샘플 대비산소투과 도가 62% 감소하였다. 측정된 산소투과도는 modified Nielson 모델을 기반으로 예측된 값과 비교되었으며, 샘플 내 hBN 필러의 종횡비를 계산하여 Fig.
Φd, S, Pc , Pme 각각 필러 부피 분율, 필러 정렬도, 복합재 료 기체투과도, 수지 기체투과도를 의미한다. 상기 언급된 열전도도 및 산소투과도의 모델 예측과 실험 결과 비교를 통하여 얻어진 필러 종횡비 계산 결과를 통해 필러 네트워 크가 높은 종횡비를 가질수록 높은 열전도도와 낮은 산소 투과도를 나타냄을 알 수 있다.
앞선 실험결과를 통하여 hBN-PHT 복합소재 내에서 필러 네트워크 형성 및 정렬도는 복합소재의 열 전달 및 기체투과도에 큰 영향을 주는 것을 확인하였다. 하지만 Fig.
예를 들어, 30 μm hBN으로 제조된 복합소재에서 열전도도로부터 계산된 평균 종횡비는 5000으로 매우 높게 나타났지만, 산소투과도로부터 추정된 종회비는 비교적 낮은 186으로 나타났다. 또한, 5 μm에서 30 μm로 필러의 크기가 커짐에 따른 평균 종횡비의 증가 폭은 기체투과도 감소에서 보다 열전도도 증가에서 훨씬 크게 변화를 보이는 것을 알 수 있다. 이러한 결과 차이는 복합소재 내에서 열전도도와 기체 투과도가 필러 정렬도 및 네트워크 형성에 대한 의존도 가서로 다름을 의미한다.

후속연구

필러와 수지 혼합물을 열압기를 이용하여 복합소재를 제작하였고, 신규 고분자 수지의 물성과 더불어 복합소재 제조 시 발생하는 전단응력을 이용하여 고도로 정렬된 필러를 함유하는 복합소재를 얻을 수 있었다. 상기 복합소재는 높은 열전도도와 낮은 산소투과도를 나타냈으며 향후 일체형 경량 방열 패키징 재료로 사용 가능할 것으로 전망된다. 또한, 복합소재의 열전도도와 기체투과도 실험 측정값과 모델 예측값의 비교를 통하여 필러 종횡비와 각각의 물성과의 상관관계를 고찰하였다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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