[논문]아연-이온 배터리의 에너지 저장 성능 향상을 위한 망간산화물이 코팅된 흑연시트의 제조

이영근; 안건형

doi:10.3740/mrsk.2021.31.1.68

문제 정의

따라서, 본 연구에서는 이러한 문제점을 보완하기 위해서 집전체인 흑연시트 위에 망간산화물을 직접 코팅함으로써 아연-이온 전지의 전기화학적 성능을 향상시키는 연구를 진행하였다. 흑연시트에 망간산화물을 직접 코팅하기 위하여 표면 활성화법 및 선택적 전구체 코팅법을 이용하였으며, 망간산화물 코팅된 흑연시트를 성공적으로 제조하였다.
본 연구에서는 아연-이온 전지의 양극 설계에 따른 전기화학적 에너지 저장 성능을 분석하기 위하여 선택적 전구체 코팅법을 도입하였고 망간산화물이 균일하게 코팅된 흑연시트를 성공적으로 제조하였다. 특히, KMnO₄ 전구체 양을 조절하여 흑연시트 표면 위에 망간 산화물을 최적화하는 연구를 진행하였다.
흑연시트를 성공적으로 제조하였다. 특히, KMnO₄ 전구체 양을 조절하여 흑연시트 표면 위에 망간 산화물을 최적화하는 연구를 진행하였다. 최적화된 MCG-20은 MCG-10 및 MCG-30과 비교하여, 우수한 와버그 저항계수와 아연-이온 확산 계수 특성을 보이며, 0.

가설 설정

3333px;">2) coated graphite sheet as cathode, and ZnSO₄ solution as electrolyte and (b) MnO₂ coated graphite sheet with a high zinc-ion diffusion capability.

제안 방법

음극으로는 아연 금속을 사용하였고, 전해질로는 2M 황산아연(ZnSO₄)을 사용하였고, 양극으로는 제조된 망간산화물이 코팅된 흑연 시트를 직접 이용하였다. 10⁻²에서 10⁵ Hz의 주파수 범위에서 전기화학적 임피던스 분광법(electrochemical impedance spectroscopy, EIS)을 수행하여 제작된 아연-이온 전지의 전기화학적 저항을 분석하였다. 제조된 ZIB의 에너지 저장 성능 평가는 1.
^18-20) 하지만, X-선회절 분석에서 망간산화물을 확인할 수 없는데, 이는 망간 산화물의 양이 10% 미만이기 때문이다.²¹⁾ 따라서, MCG-20 표면의 화학적 결합 상태를 분석하기 위하여 X-선 광전자 주사법 분석을 추가적으로 실시하였으며, C 1s line (284.5eV)을 이용하여 모든 피크들의 결합 에너지를 보정하였다. Fig.
먼저, 흑연 시트의 표면 활성화를 위하여 흑연시트를 1시간동안 염산(HCl, Aldrich)에서 교반 시킨 후 증류수로 세척하였다. 그 후 선택적 전구체 코팅법을 진행하기 위하여 전구체인 potassium permanganate (KMnO₄, Aldrich)을 증류수 대비 10wt%, 20wt% 및 30wt%로 시간 동안 교반 시켰다. 그 후 활성화된 흑연시트를 준비된 용액 표면 위에 띄어 80℃로 10분 동안 망간산화물 코팅을 진행하였다.
그 후 활성화된 흑연시트를 준비된 용액 표면 위에 띄어 80℃로 10분 동안 망간산화물 코팅을 진행하였다. 따라서, 본 논문에서는 KMnO₄ 전구체를 10 wt%, 20wt% 및 30wt%로 조절한 망간산화물 코팅된 흑연 시트를 MCG-10, MCG-20 및 MCG-30으로 각각 언급될 것이다. 전계 방사형 주사전자 현미경(field emission scanning microscopy, FESEM, the Core-Facility Center of Gyeongsang National University)을 이용하여 모든 샘플의 형태 및 구조 분석을 진행하였다.
전계 방사형 주사전자 현미경(field emission scanning microscopy, FESEM, the Core-Facility Center of Gyeongsang National University)을 이용하여 모든 샘플의 형태 및 구조 분석을 진행하였다. 또한, 공기 분위기하에서 200^oC에서 900^o까지 분당 10^oC로 승온하면서 진행한 열 중량 분석(thermogravimetric analysis, TGA, the Core-Facility Center of Gyeongsang National University)을 통하여 샘플들의 내용물을 분석하였다. 추가적으로 샘플들의 결정구조 및 화학적 결합상태를 규명하기 위해서 X-선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD) 및 X-선 광전자 주사법(X-ray photo-electron spectroscopy, XPS)을 각각 활용하였다.
0Ag⁻¹의전류밀도 범위에서충·방전 실험(charging-discharging test) 을 통해 진행하였다. 또한, 저 전류 및 고 전류에서의 수명 안정성 평가를 진행하기 위하여 0.1A g⁻¹및 1.0A g⁻¹의 전류밀도로 각각 100 및 200회 충·방전 평가를 수행하였다.
따라서, 본 논문에서는 KMnO₄ 전구체를 10 wt%, 20wt% 및 30wt%로 조절한 망간산화물 코팅된 흑연 시트를 MCG-10, MCG-20 및 MCG-30으로 각각 언급될 것이다. 전계 방사형 주사전자 현미경(field emission scanning microscopy, FESEM, the Core-Facility Center of Gyeongsang National University)을 이용하여 모든 샘플의 형태 및 구조 분석을 진행하였다. 또한, 공기 분위기하에서 200^oC에서 900^o까지 분당 10^oC로 승온하면서 진행한 열 중량 분석(thermogravimetric analysis, TGA, the Core-Facility Center of Gyeongsang National University)을 통하여 샘플들의 내용물을 분석하였다.
10⁻²에서 10⁵ Hz의 주파수 범위에서 전기화학적 임피던스 분광법(electrochemical impedance spectroscopy, EIS)을 수행하여 제작된 아연-이온 전지의 전기화학적 저항을 분석하였다. 제조된 ZIB의 에너지 저장 성능 평가는 1.0-1.9V의 전압범위 및 0.1-2.0Ag⁻¹의전류밀도 범위에서충·방전 실험(charging-discharging test) 을 통해 진행하였다. 또한, 저 전류 및 고 전류에서의 수명 안정성 평가를 진행하기 위하여 0.
제조된 샘플의 형상을 확인하기위해 전계 방사형 주사 전자 현미경 분석을 진행하였고, Fig. 2는 각각 저 배율 [Fig. 2(a)-(c)] 및 고 배율[Fig.
흑연시트에 망간산화물을 직접 코팅하기 위하여 표면 활성화법 및 선택적 전구체 코팅법을 이용하였으며, 망간산화물 코팅된 흑연시트를 성공적으로 제조하였다. 특히, 망간산화물을 흑연시트 앞면에 선택적으로 코팅하기 위하여 potassium permanganate를 전구체로 이용하였으며, 선택적 전구체 코팅시 흑연의 앞면을 용액 표면위에 띄어 진행하였고, 전구체 양을 체계적으로 조절하여 망간산화물 코팅된 흑연시트를 최적화하였다. 따라서, 제조된 샘플들은 아연-이온 전지의 양극으로 평가되었고, 에너지 저장 성능 및 전기화학적 안정성을 규명하였다.
연구를 진행하였다. 흑연시트에 망간산화물을 직접 코팅하기 위하여 표면 활성화법 및 선택적 전구체 코팅법을 이용하였으며, 망간산화물 코팅된 흑연시트를 성공적으로 제조하였다. 특히, 망간산화물을 흑연시트 앞면에 선택적으로 코팅하기 위하여 potassium permanganate를 전구체로 이용하였으며, 선택적 전구체 코팅시 흑연의 앞면을 용액 표면위에 띄어 진행하였고, 전구체 양을 체계적으로 조절하여 망간산화물 코팅된 흑연시트를 최적화하였다.

대상 데이터

MTI)을 제조하였다. 음극으로는 아연 금속을 사용하였고, 전해질로는 2M 황산아연(ZnSO₄)을 사용하였고, 양극으로는 제조된 망간산화물이 코팅된 흑연 시트를 직접 이용하였다. 10⁻²에서 10⁵ Hz의 주파수 범위에서 전기화학적 임피던스 분광법(electrochemical impedance spectroscopy, EIS)을 수행하여 제작된 아연-이온 전지의 전기화학적 저항을 분석하였다.
제조된 망간산화물 코팅된 흑연시트들의 전기화학적 거동 및 ZIB의 에너지 저장 성능을 분석하기 위하여 코인 셀(CR2043, MTI)을 제조하였다. 음극으로는 아연 금속을 사용하였고, 전해질로는 2M 황산아연(ZnSO₄)을 사용하였고, 양극으로는 제조된 망간산화물이 코팅된 흑연 시트를 직접 이용하였다.

이론/모형

그러나, 와버그저항을 의미하는 직선 구간의 경우 MCG-20이 기울기가 가장 큰 직선을 보이는데, 이는 흑연시트 표면 위에 침상의 망간산화물이 균일하게 코팅되어 아연-이온 확산능력을 효과적으로 향상시켰기 때문으로 판단된다. 더욱이 와버그 저항 계수(σ_w) 및 아연-이온 확산 계수(D)을다음과 같은 방정식을 이용하여 계산하였다.²³⁾
망간산화물 코팅된 흑연시트를 아연-이온 전지의 양극 소재로 이용하기 위하여 표면 활성화법 및 선택적 전구체 코팅법을 이용하여 다음과 같이 제조하였다. 먼저, 흑연 시트의 표면 활성화를 위하여 흑연시트를 1시간동안 염산(HCl, Aldrich)에서 교반 시킨 후 증류수로 세척하였다.
또한, 공기 분위기하에서 200^oC에서 900^o까지 분당 10^oC로 승온하면서 진행한 열 중량 분석(thermogravimetric analysis, TGA, the Core-Facility Center of Gyeongsang National University)을 통하여 샘플들의 내용물을 분석하였다. 추가적으로 샘플들의 결정구조 및 화학적 결합상태를 규명하기 위해서 X-선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD) 및 X-선 광전자 주사법(X-ray photo-electron spectroscopy, XPS)을 각각 활용하였다.

성능/효과

반대로, MCG-20의 경우[Fig. 2(e)] 침상의 망간 산화물이 흑연시트 표면위에 113-138nm의 크기로 균일하게 코팅된 것을 확인할 수 있으며, 이로 인해 MCG-20의 KMnO₄전구체 양인 20wt%가 최적화된 양임을 알 수 있다. 따라서, 흑연시트 표면에 균일하게 코팅된 침상의 망간 산화물은 아연-이온 확산 능력을 향상시켜 아연-이온 전지의 전기화학적 특성을 향상시킬 것으로 판단된다.
^12-14)그러나, 바나듐 기반 소재들은 높은 비용, 낮은 안정성 및 독성과 같은 문제점들이 있어 아연-이온 전지용 새로운 양극 소재에 대한 연구가 요구되고 있다.¹⁵⁾ 망간산화물의 경우 저렴한 비용, 준수한 이론 용량, 망간의 다중 원자가 상태 및 높은 작동 전압과 같은 매력적인 장점을 보이므로 아연 -이온 전지 양극 소재로 적합하다.¹⁵⁾ 또한, 망간 산화물의 다양한 원자 구조(α-, β-, γ-, δ-) 중에서 α-망간 산화물은 상대적으로 많은 양의 아연-이온을 수용하여 높은 용량을 나타내는 것이 특징이다.
1(b)는 망간산화물 코팅된 흑연시트의 구조를 나타내며, 망간산화물이 흑연시트 표면위에 균일한 침상 형태로 성장할 수 있음을 보여준다.¹⁷⁾ 흑연시트 표면에 균일하게 성장한 침상 망간산화물은 아연-이온 전지 충·방전 시 우수한 아연-이온 확산 능력을 보여줄 수 있다. 따라서, 향상된 아연-이온 확산 능력은 아연-이온 전지의 전기화학적 성능을 향상시킬 수 있다.
특히, 망간산화물을 흑연시트 앞면에 선택적으로 코팅하기 위하여 potassium permanganate를 전구체로 이용하였으며, 선택적 전구체 코팅시 흑연의 앞면을 용액 표면위에 띄어 진행하였고, 전구체 양을 체계적으로 조절하여 망간산화물 코팅된 흑연시트를 최적화하였다. 따라서, 제조된 샘플들은 아연-이온 전지의 양극으로 평가되었고, 에너지 저장 성능 및 전기화학적 안정성을 규명하였다.
3%의 향상된 방전용량 유지율을 나타냈다. 또한, 1.0Ag⁻¹의 전류밀도에서 200회의 충 ·방전 평가 이후에도 82.2%의 방전 용량 유지율을 나타내어 우수한 전기화학적 안정성 특성을 보였다. 이렇게 전기화학적 에너지 저장 성능 및 사이클 안정성이 향상된 이유는 선택적 전구체 코팅법 과정에서 전구체 양을 최적화하여 흑연시트 표면 위에 망간산화물 균일하게 코팅하였고, 이는 아연-이온 확산 능력을 효율적으로향상시켰기 때문으로 판단된다.
특히, KMnO₄ 전구체 양을 조절하여 흑연시트 표면 위에 망간 산화물을 최적화하는 연구를 진행하였다. 최적화된 MCG-20은 MCG-10 및 MCG-30과 비교하여, 우수한 와버그 저항계수와 아연-이온 확산 계수 특성을 보이며, 0.1Ag⁻¹의전류밀도에서 330.8mAhg⁻¹의 방전 용량과 2.0Ag⁻¹의전류밀도에서 109.4mAhg⁻¹의 방전 용량으로 가장 우수한 특성을 나타냈다. 특히, 0.
4mAhg⁻¹의 방전 용량으로 가장 우수한 특성을 나타냈다. 특히, 0.1Ag⁻¹부터전류밀도 하에서 100 사이클 동안 85.3%의 향상된 방전용량 유지율을 나타냈다. 또한, 1.

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