[논문]증발유도 자기조립을 이용한 고투과도 세라믹 지지체의 중간층 제조

권혁택; 김진수

doi:10.14579/membrane_journal.2021.31.1.80

초록
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본 논문에서는 ~1.5 ㎛의 기공 크기를 가지는 고투과도 알파 알루미나 지지체 위에 도포된 서스펜션의 증발유도 자기조립 현상을 이용하여 중간층을 형성하는 새로운 코팅 방식을 소개한다. 새로운 코팅 방법으로 만들어진 중간층은 일반적으로 사용되는 담지법으로 코팅된 중간층과 비교하여 표면거칠기와 불균일도가 낮아 코팅에 적합하였다. 복합막 지지체로서의 평가를 위해 제조된 지지체는 감마 알루미나 복합막 제조에 사용되었다. 메조 기공을 가지는 감마 알루미나 복합막은 반복코팅 없이도 매크로 기공 크기의 결함이 존재하지 않았으며 일반적으로 널리 사용되는 100~200 nm의 기공 크기를 가지는 지지체로부터 만들어진 같은 두께의 복합막과 비교하여 2.3배 이상의 높은 질소투과도를 보였다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, we developed an evaporation-driven self-assembly coating method for an ceramic intermediate layer on an ultrapermeable ��-Al2O3 support with large pore size of ~1.5 ㎛. The method led to the formation of a ceramic intermediate layer with higher surface homogeneity ...

In this study, we developed an evaporation-driven self-assembly coating method for an ceramic intermediate layer on an ultrapermeable ��-Al2O3 support with large pore size of ~1.5 ㎛. The method led to the formation of a ceramic intermediate layer with higher surface homogeneity and less surface roughness than the conventional dip-coating method. A mesoporous ��-Al2O3 layer was deposited on the support to evaluate support quality. A supported ��-Al2O3 membrane was defect-free even without repeated coating. Furthermore, the membrane showed 2.3 times higher nitrogen permeance than one prepared on a macroporous support with pore size range of 100~200 nm, which is widely used for ceramic membrane coating.

주제어

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문제 정의

본 논문에서는 ~1.5 µm의 기공 크기를 가지는 다공성 알파 알루미나 지지체 위에 도포된 세라믹 서스펜션의 증발유도 자기조립 현상으로 중간층을 형성하는 새로운 중간층 코팅 방식을 소개하고자 한다. 새로운 방식으로 코팅된 중간층을 감마 알루미나 분리막 제조를 위한 지지체로 활용하였다.
건조 중 코팅층의 균열 방지를 위해 서스펜션에는 PVA가 첨가되어 바인더로 사용되었다. 본 연구에서는 지지체의 코팅면을 서스펜션에담지하는 담지법이 아닌 지지체 위에 도포된 서스펜션의 건조 중 일어나는 입자들 간의 침전과 자가조립 통한 코팅 방법을 고안하였다[Fig. 4(a)].

제안 방법

1에 나타낸 기체투과 장비를 이용하여 측정하였다. 공급측 압력은 ~29 psia 로 유지되었고 기체투과도는 투과측에서 배출되는 기체의 유량을 측정하여 계산하였다.
5 µm의 기공 크기를 가지는 다공성 알파 알루미나 지지체 위에 도포된 세라믹 서스펜션의 증발유도 자기조립 현상으로 중간층을 형성하는 새로운 중간층 코팅 방식을 소개하고자 한다. 새로운 방식으로 코팅된 중간층을 감마 알루미나 분리막 제조를 위한 지지체로 활용하였다.
세라믹 서스펜션 내 입자들의 증발유도 자가조립을 이용하여 ~1.5 µm의 기공 크기를 가지는 알파 알루미나 지지체 위에 중간층을 코팅하였다. 일반적으로 사용되는 담지법을 이용하여 코팅된 중간층과 비교하여 표면의 기공 크기가 균일하고 표면거칠기가 낮아 코팅에 적합하였다.
증류수로 지지체의 기공을 채우지 않고 서스펜션을 도포할 시 기공 내 공기가 코팅과정 중 코팅층을 통하여 방출되어 중간층 전반에 걸쳐 결점들을 형성하였다 (Fig. 6).
지지체 표면의 기공 크기 및 거칠기를 줄이기 위해 평균 입자 크기 300 nm의 알파 알루미나 분말을 이용하여 안정한 서스펜션을 제조하고 지지체 위에 코팅을 통해 중간층을 형성하였다. 건조 중 코팅층의 균열 방지를 위해 서스펜션에는 PVA가 첨가되어 바인더로 사용되었다.

대상 데이터

일반적으로 사용되는 담지법을 이용하여 코팅된 중간층과 비교하여 표면의 기공 크기가 균일하고 표면거칠기가 낮아 코팅에 적합하였다. 복합막 지지체로서의 평가를 위해 지지체 위에 감마알루미나 복합막을 제조하였다. 코팅에 적합 한지 지체의 표면특성으로 인해 메조 기공을 가지는 감마 알루미나 복합막은 반복코팅 없이도 매크로 기공 크기의 결함이 존재하지 않았다.
본 실험에서 사용한 재료 및 시약들은 Poly(vinyl al- cohol) (PVA, 대정화금, M.W. ~22000), aluminium isopropoxide (ALISP, sigma-aldrich, ≥ 98%), 증류수, 질산 (HNO₃, 대정화금, 60%), 알루미나 분말(DAW-05, Denka, 중간입도 = 5 µm), 알루미나 분말(ALD-0103, PACE, 평균직경 = 300 nm), 알루미나 분말(CR6, Baikowski, 중간 입도 = 0.6 µm) 이며, 모두 추가적인 정제 없이 사용되었다.
자가조립을 통해 중간층이 코팅된 지지체를 감마 알루미나 복합막 제조를 위한 지지체로 활용하였다. 감마 알루미나층은 보헤마이트 졸에 코팅면을 담지하여 제조하였다.

이론/모형

매크로 기공 지지체는 건식가압성형법으로 제작하였다. ~1.
원자간력 현미경 사진은 Park systems사의 Parj NX10를이용하여 획득하였고, 지지체의 기공도 분석은 Micro- metrics사의 Autopore IV Mercury porosimetry를 이용하였다.
합성된 지지체 및 분리막의 주사전자현미경 사진은 Carl Zeiss사의 Leo-Supra 55를 이용하여 분석하였다. 원자간력 현미경 사진은 Park systems사의 Parj NX10를이용하여 획득하였고, 지지체의 기공도 분석은 Micro- metrics사의 Autopore IV Mercury porosimetry를 이용하였다.

성능/효과

Table 2에 보이는 바와 같이 투과실험을 통해 얻은 가스별 투과량의 비로 계산된 선택도는 이론적으로 계산된 값들과 거의 일치하였으며, 이는 코팅된 감마 알루미나층에 매크로 기공 크기의 결함이 없음을 의미한다. 또한 본연구에서 고안된 지지체로부터 만들어진 감마 알루미나 복합 막은 일반적으로 사용되는 ~180 nm의 기공 크기를 가지는 지지체로부터 만들어진 복합막과 비교하여 2.3 배 이상의 높은 질소투과도를 보였다. 이는 ~1.
코팅에 적합 한지 지체의 표면특성으로 인해 메조 기공을 가지는 감마 알루미나 복합막은 반복코팅 없이도 매크로 기공 크기의 결함이 존재하지 않았다. 또한 일반적으로 널리 사용되는 ~180 nm의 기공 크기를 가지는 지지체로부터 만들어진 복합막과 비교하여 2.3배 이상의 높은 질소 투과도를 보였다. 이는 지지체의 큰 기공 크기로 인한 낮은 기체투과저항에 기인한다.
보였다(~40000 GPU vs ~6000 GPU). 이와 달리 담지 법으로 코팅된 중간층의 경우 본 연구에서 제안한 방식에 비해 치밀하지 못한 입자들의 배열이 관찰되었고 표면거칠기 또한 높았다(Fig. 5).
코팅 후 소결된 지지체를 통한 질소투과도는 ~40000 GPU로 코팅 전과 비교하여 3배 이상의 감소하였으나 (Table 1), 여전히 연구용 세라믹 분리막 제조에 많이 사용되는 1 µm 이하의 기공 크기(~180 nm)를 가지는 지지체와 비교하여 월등히 높은 6배 이상의 높은 투과도를 보였다(~40000 GPU vs ~6000 GPU). 이와 달리 담지 법으로 코팅된 중간층의 경우 본 연구에서 제안한 방식에 비해 치밀하지 못한 입자들의 배열이 관찰되었고 표면거칠기 또한 높았다(Fig.

후속연구

이는 지지체의 큰 기공 크기로 인한 낮은 기체투과저항에 기인한다. 본 연구에서 개발된 지지체는 표면특성(예, 표면거칠기, 표면균일도) 및 투과 도 측면에서 기존 지지체와 비교하여 월등히 우수하여 초박막 형태의 금속유기골격체 또는 제올라이트 복합막 연구에 유용하게 사용될 것으로 사료된다.

참고문헌 (11)

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