[논문]Non-nano 막대형 산화아연의 특성 및 자외선 차단용 화장품에의 응용

정겨운; 현송화; 윤여민; 김상욱; 최부건; 이성호; 박수남; 이종성

doi:10.15230/scsk.2021.47.1.1

Non-nano 막대형 산화아연의 특성 및 자외선 차단용 화장품에의 응용
Characteristics of Non-nano Needle Type Zinc Oxide and Its Application in Sunscreen Cosmetics 원문보기

大韓化粧品學會誌 = Journal of the society of cosmetic scientists of Korea, v.47 no.1, 2021년, pp.1 - 7

정겨운 (선진뷰티사이언스 R&D Center) , 현송화 (선진뷰티사이언스 R&D Center) , 윤여민 (선진뷰티사이언스 R&D Center) , 김상욱 (선진뷰티사이언스 R&D Center) , 최부건 (선진뷰티사이언스 R&D Center) , 이성호 (선진뷰티사이언스 R&D Center) , 박수남 (선진뷰티사이언스 R&D Center) , 이종성 (성균관대학교 생명공학대학)

초록
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전 세계적으로 자외선 차단제의 유효성 및 안전성에 대한 관심이 증가함에 따라 새로운 무기 자외선 차단제 개발에 대한 연구도 활기를 띄고 있다. 본 연구에서는 최근에 이슈화된 나노물질규제에 대응 가능한 나노 사이즈가 아닌 non-nano 막대형 산화아연을 합성하였고, 이를 세틸알코올로 표면처리한 막대형 산화아연분체를 개발하여 물리적 특성을 조사하였으며 자외선 차단제로서의 응용가능성을 평가하였다. 실험 결과, non-nano인 막대형 산화아연 분체를 적용한 선크림의 자외선 차단 효능과 백탁 정도는 40 nm 크기의 산화아연과 비슷한 결과를 나타냈으며, 막대형 산화아연 분산액을 사용한 선크림은 자외선 차단효능이 현저히 증가함을 확인하였다. 따라서 본 연구를 통해 개발된 막대형 산화아연 분체는 non-nano (200 nm)임에도 불구하고 투명성(백탁 개선), 자외선 차단 효능 그리고 사용감 측면에서 우수한 자외선 차단제로서 응용 가능성이 있음을 시사하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

With increasing interest in the effectiveness and safety of sunscreen worldwide, research on the development of new inorganic sunscreen is also gaining momentum. In the present study, non-nano sized needle type zinc oxide, which can meet the regulation of nano-material as a recent problem, has been synthesized and surface-modified with cetyl alcohol to obtain needle type zinc oxide powder. Here, we also investigated their physical properties and evaluated their potential application as sunscreens. As a result of the experiment, the sunscreen with needle type zinc oxide powder, which was non-nano, showed similar UV-protection properties and transparency compare to that of 40nm size zinc oxide. It was further confirmed that the UV blocking effect was significantly increased when the needle type zinc oxide dispersion was applied to the sunscreen. Therefore, although the needle type zinc oxide is non-nano (200 nm) material, it has the potential to be applied to the product as an excellent transparency (improvement of whiteness), UV protection efficacy and smooth texture.

주제어

표/그림 (9)

표 Table 1. List of Used Reagents
표 Table 2. Zinc Oxide Particles and Their Reported Composition and Measured Size
표 Table 3. Compositions of W/O Sunscreen Formulations
그림 Figure 1. SEM microscopy images of the zinc oxide particles in this study. (A) NAS, (B) AS, (C) O-200. Scale bar is equal to 500 nm.
그림 Figure 2. Visual images of zinc oxide hydrophobicity. (A) ZnO, (B) NA S, ( C) A S, (D) O -200.
그림 Figure 3. pH changes of zinc oxide according to the storage time (days). (A) NAS, (B) AS, (C) O-200. All the results were obtained from three replicate experiments. Data are presented as mean ± SD.
그림 Figure 4. The friction values (gram-force, gf) of NAS, AS, O-200, respectively. All the results were obtained from three replicate experiments. Data are presented as mean ± SD. *p < 0.05 compared with NAS.
그림 Figure 5. The images show the transparency of sunscreens with (A ) NAS, ( B) A S, ( C) O -200, r espectively. A ll t he r esults w ere obtained from three replicate experiments.
표 Table 4. In Vitro SPA and PA Test Results of Zinc Oxide Particles Coated with Triethoxycarprylylsilane and Cetyl Alcohol in The Formulations

AI 본문요약
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문제 정의

Figure 1. SEM microscopy images of the zinc oxide particles in this study. (A) NAS, (B) AS, (C) O-200.
본 연구에서는 EU 나노물질규제의 제한을 받지 않은 막대형 non-nano 산화아연을 독자적으로 개발하였고 cetyl alcohol로 표면 처리한 산화아연 파우더 및 분산액을 제조하였다. 그리고 상업용 수준의 선크림 처방에 적용하여 자외선 차단 효과를 확인함으로써 non-nano 막대형 산화아연이 자외선차단제로서의 응용 가능성이 있는지를 평가하고자 하였다.
하지만 최근에는 EU 나노물질규제, 나노물질 함유화장품의 유해성 논란과 국내 “나노 물질 함유 화장품의 표시 등에 관한 가이드라인” 등에 의해 나노 사이즈 자외선 차단제의 사용이 점차 제한되고 있는 추세이다[14]. 따라서 본 연구에서는 나노 사이즈가 아닌 non-nano 막 대형산화아연을 합성하여 화장품에 응용하고자 하였다.
또한 산화아연의 자외선 차단 효능을 충분히 발휘하기 위해서는 산화아연 미립자를 안정하게 분산시키는 것도 매우 중요하다. 본 연구에서는 EU 나노물질규제의 제한을 받지 않은 막대형 non-nano 산화아연을 독자적으로 개발하였고 cetyl alcohol로 표면 처리한 산화아연 파우더 및 분산액을 제조하였다. 그리고 상업용 수준의 선크림 처방에 적용하여 자외선 차단 효과를 확인함으로써 non-nano 막대형 산화아연이 자외선차단제로서의 응용 가능성이 있는지를 평가하고자 하였다.
있다[17]. 본 연구에서는 NAS, AS, O-200 산화아연 분체의 마찰력을 비교 연구하였다. 실험 결과, O-200의 마찰력은 384.
본 연구에서는 산화아연의 사이즈, 입자 형태 및 분산상태가 자외선 차단효능에 대한 영향을 확인하기 위해, NAS, AS, O-200 분체 및 분산액을 동일한 산화아연 함량으로 Table 3에 나타낸 조성에 따라 W/O 에멀젼형 자외선 차단제를 제조하여 비교 연구하였다. 유화 장치로는 agi-mixer (PL-SS11D, Korea)을 사용하였다.
본 연구에서는 유럽의 나노물질규제의 제한을 받지 않은 새로운 non-nano 막대형 산화아연을 제조하여 그 물리적 특성을 조사하였고 W/O 선크림 처방에서의 백탁도, in vitro 자외선 차단효능을 평가하였다. Cetyl alcohol로 표면처리한 막대형 산화아연을 적용한 선크림은 자외선 차단효능이 40 nm NAS 및 150 nm 산화아연과 비슷한 자외선차단 지수를 나타냈으며, 막대형 산화아연의 백탁정도는 40 nm NAS와 비슷한 수준으로 non-nano 입자이면서도 nano 입자 정도로 백탁이 개선됨을 확인하였다.

제안 방법

Non-nano 막대형 산화아연이 적용된 자외선 차단제의 투명 정도는 분광 측색계를 이용하여 백탁도를 수치화하여 객관적으로 평가하였으며, 40 nm 입자 크기의 NAS와 150 nm인 AS를 각각 첨가한 자외선 차단제들의 백 탁도를 측정하여 비교하였다. 백탁도 측정 결과, Non-nano 막 대형산화아연이 적용된 선크림(21.
그리고 4 MED 사전 광 조사를 한 후, SPF-290AS을 통해 자외선 차단 지수를 측정하였다. PMMA plate의 9개의 다른 위치에서 측정된 값의 평균값을 최종 SPF 및 PA로 하였다.
시험 방법은 200 mL 비커에 10 g의 산화아연 파우더를 넣은 후, 10 g의 에탄올과 80 g의 물을 첨가하여 600 rpm, 10 min 교반 하였다. 교반 후, 파우더와 물 층의 혼합된 정도를 육안으로 평가하였다.
75 mg/cm²의 두께로 도포하고 15 min동안 건조시켰다. 그리고 4 MED 사전 광 조사를 한 후, SPF-290AS을 통해 자외선 차단 지수를 측정하였다. PMMA plate의 9개의 다른 위치에서 측정된 값의 평균값을 최종 SPF 및 PA로 하였다.
미칠 수 있다. 따라서 본 연구에서는 산화아연 이 수상과의 접촉을 억제하기 위해 막대형 산화아연의 표면에 cetyl alcohol을 코팅하여 발수 처리한 O-200을 제조하였고, triethoxycaprylylsilan으로 코팅된 NAS및 AS와 비교 연구하였으며, 소수성 평가는 육안으로 진행하였다(Figure 2). 실험결과, 대조군인 표면 처리하지 않은 산화아연은 물 층의 밑부분에 침전되어 있지만, 소수성 물질을 표면 처리한 NAS, AS, O-200은 예측한 대로 물 층 부분에 전혀 침전 현상이 나타나지 않았다.
본 연구에서 마찰력은 레오미터 CR-100 (Sun Scientific, Japan)에 로링 어뎁터를 장착하여 동일 함량의 산화아연분체에 대한 최대 힘을 읽어 측정하였다.
본 연구에서 모든 실험은 3회 반복하여 실시하였고 데이터는 mean ± SD 로 표시하였다. 통계적 유의성 검증은 SPSS 17.
본 연구에서 백탁도 평가는 피부에 직접 도포하지 않고 black test chart (Leneta, USA)에 자외선차단제를 0.5 g 씩 올린 후, baker applicator (Yoshimitsu, Japan) 을 이용하여 0.1 mm 두께로 균일하게 도포하였다. 백탁의 정도를 객관적으로 평가하기 위해 ZE6000 분광 측색계(Nippon Denshoku, Japan)를 이용하여 수치화하였으며 White index로 나타내었다.
따라서 무기 자외선차단제를 처방에 적용 시 표면 처리뿐만 아니라 응집을 억제하는 안정한 분산 시스템에 적용하는 것도 매우 중요하다[16]. 본 연구에서는 cetyl alcohol로 표면 처리한 산화아연 분체를 coco-caprylate/caprate, polyglyceryl-6 polyhydroxystearate 및 polyglyceryl-6 polyricinoleate 시스템에 적용하여 O-200 분산액을 제조하였다.
산화아연 분체의 제조는 습식공정으로 진행하였다. 즉 염화아연 300 g을 물 1.
소수성 평가는 물에 산화아연을 투입한 후 교반하였을때 물에 분산되는 정도를 육안으로 평가하였다. 시험 방법은 200 mL 비커에 10 g의 산화아연 파우더를 넣은 후, 10 g의 에탄올과 80 g의 물을 첨가하여 600 rpm, 10 min 교반 하였다.
실제 상용성 선크림 수준의 처방에서 여러가지 타입 산화아연의 자외선 차단효율을 비교 연구하기 위해 Table 2와 같이 W/O 자외선 차단제를 제조하여 in vitro 자외선차단 능을 측정했다. 그 결과, 막대형 산화아연을 적용한 선크림의 in vitro SPF와 PA지수(SPF 18.
즉 염화아연 300 g을 물 1.2 L에 녹인 후, 이소프로필알콜 600 mL를 첨가 시 cetyl alcohol 12 g을 반응액에 첨가하여 최종적으로 cetyl alcohol 코팅한 산화아연 분체를 제조하였다.

대상 데이터

본 연구에서 사용한 원료는 화장품 제조용 원료를 이용하였고(Table 1), 정제수는 증류수 제조기를 이용하였다. 본 연구에서 사용된 산화아연은 Table 2에 나타내었다.
제조하여 비교 연구하였다. 유화 장치로는 agi-mixer (PL-SS11D, Korea)을 사용하였다. A상과 B상의 원료를 계량하여 완전히 분산시켰다.

데이터처리

mean ± SD 로 표시하였다. 통계적 유의성 검증은 SPSS 17.0 (SPSS Inc. USA)프로그램을 이용하였으며, one-way ANOVA 검증을 이용하여 95%의 신뢰구간으로 유의성 검증을 실시하였다.

이론/모형

1 mm 두께로 균일하게 도포하였다. 백탁의 정도를 객관적으로 평가하기 위해 ZE6000 분광 측색계(Nippon Denshoku, Japan)를 이용하여 수치화하였으며 White index로 나타내었다. White index 값이 낮으면 낮을수록 백탁현상이 약하고 투명함을 의미한다.

성능/효과

자외선 차단효능을 평가하였다. Cetyl alcohol로 표면처리한 막대형 산화아연을 적용한 선크림은 자외선 차단효능이 40 nm NAS 및 150 nm 산화아연과 비슷한 자외선차단 지수를 나타냈으며, 막대형 산화아연의 백탁정도는 40 nm NAS와 비슷한 수준으로 non-nano 입자이면서도 nano 입자 정도로 백탁이 개선됨을 확인하였다. 또한 막대형 산화아연 분산액을 선크림에 적용 시, 자외선 차단효능이 현저히 증가된다는 것을 확인함으로써 분산액 상태로 처방에 적용하는 것이 가장 바람직함을 검증하였다.
측정했다. 그 결과, 막대형 산화아연을 적용한 선크림의 in vitro SPF와 PA지수(SPF 18.83, PA 15.84)는 40 nm의 NAS (SPF 20.50, PA 15.32)와 150 nm AS (SPF 18.10, PA 16.74)과 비슷한 차단 효능을 나타내었다. 또한 막 대형산화아연 분산액을 적용하여 제조한 선크림의 자외선 차단 지수는 SPF 27.
나타내었다. 대조군인 triethoxycaprylylsilane으로 코팅된 NAS는 평균 직경이 40 nm인 둥근 구형 입자이고, 동일하게 triethoxycaprylylsilane으로 표면 처리된 AS도 구형 입자이지만 평균 직경이 150 nm로 NAS보다 입자 사이즈가 큰 것으로 나타났다. 반대로 cetyl alcohol로 표면 처리된 O-200은 200 nm × 80 nm 로 막대형 입자로 확인되었다.
74)과 비슷한 차단 효능을 나타내었다. 또한 막 대형산화아연 분산액을 적용하여 제조한 선크림의 자외선 차단 지수는 SPF 27.22, PA 20.07로서 막대형 산화아연 파우더를 적용한 선크림(SPF 18.83, PA 15.84)보다 현저히 높았다. 이를 통해 non-nano 막대형 산화아연은 기존의 나노 사이즈의 산화아연과 비슷한 지수의 자외선 차단 효능을 나타낼 수 있을 뿐만 아니라 분산상태가 안정한 분산액으로 처방에 적용 시, 자외선 차단 효능이 더 크게 나타남을 확인하였다(Table 4).
Cetyl alcohol로 표면처리한 막대형 산화아연을 적용한 선크림은 자외선 차단효능이 40 nm NAS 및 150 nm 산화아연과 비슷한 자외선차단 지수를 나타냈으며, 막대형 산화아연의 백탁정도는 40 nm NAS와 비슷한 수준으로 non-nano 입자이면서도 nano 입자 정도로 백탁이 개선됨을 확인하였다. 또한 막대형 산화아연 분산액을 선크림에 적용 시, 자외선 차단효능이 현저히 증가된다는 것을 확인함으로써 분산액 상태로 처방에 적용하는 것이 가장 바람직함을 검증하였다. 향후 본 연구는 소비자들의 다양한 니즈를 충족시킬 수 있고, non-nano 규제에 대응 가능한 신규 자외선 차단제 제품 개발에 도움이 될 것으로 기대된다.
비교하였다. 백탁도 측정 결과, Non-nano 막 대형산화아연이 적용된 선크림(21.20 ± 0.23)은 40 nm인 NAS 가 적용된 선크림(21.58 ± 0.16)과 가까운 비슷한 백탁도를 나타냈으나, 150 nm의 AS (25.68 ± 0.31)보다는 백탁 도가 낮게 나타났다(Figure 5).
본 연구에서는 NAS, AS, O-200 산화아연 분체의 마찰력을 비교 연구하였다. 실험 결과, O-200의 마찰력은 384.67 ± 13.41 gf, 구형인 40 nm 입자 크기의 NAS는 436.17 ± 32.49 gf, 150 nm인 AS는 425.07 ± 3.62 gf 으로 측정되었다 (Figure 4). 일반적으로 마찰력이 낮으면 낮을수록 사용감이 부드러움으로써 피부에 도포 시 잘 펴 발라진다고 느끼게 된다.
3). 실험결과, cetyl alcohol표면처리한 O-200을 비롯하여 NAS 및 AS 모두 시간 경과에 따라 pH가 거의 변화되지 않았음을 확인하였다.
따라서 본 연구에서는 산화아연 이 수상과의 접촉을 억제하기 위해 막대형 산화아연의 표면에 cetyl alcohol을 코팅하여 발수 처리한 O-200을 제조하였고, triethoxycaprylylsilan으로 코팅된 NAS및 AS와 비교 연구하였으며, 소수성 평가는 육안으로 진행하였다(Figure 2). 실험결과, 대조군인 표면 처리하지 않은 산화아연은 물 층의 밑부분에 침전되어 있지만, 소수성 물질을 표면 처리한 NAS, AS, O-200은 예측한 대로 물 층 부분에 전혀 침전 현상이 나타나지 않았다.
84)보다 현저히 높았다. 이를 통해 non-nano 막대형 산화아연은 기존의 나노 사이즈의 산화아연과 비슷한 지수의 자외선 차단 효능을 나타낼 수 있을 뿐만 아니라 분산상태가 안정한 분산액으로 처방에 적용 시, 자외선 차단 효능이 더 크게 나타남을 확인하였다(Table 4). 그리고 EU에서는 자외선 차단제의 UVA 차단 효율성을 제고하기 위해 critical wavelength가 370 nm 이상이어야 된다고 규정하였으며, 막대형 산화아연을 비롯하여 적용된 3종의 산화아연이 모두 370 nm이상으로서 유럽 규정에도 부합됨을 Table 4에서 확인할 수 있다.

후속연구

일반적으로 마찰력이 낮으면 낮을수록 사용감이 부드러움으로써 피부에 도포 시 잘 펴 발라진다고 느끼게 된다. 그러므로 마찰력이 가장 낮은 막대형 산화아연인 O-200 이 부드러운 사용감 부여가 가능하며 이는 분 체의 입자 크기뿐만 아니라 입자 형태도 사용감에 영향을 미칠 수 있음으로 화장품 차단제에 적용 시 부드러운 사용감을 제공할 수 있을 것으로 사료된다.
특히 자외선차단제는 각 나라마다 자외선 차단제에 대한 규제도 차이가 있으며, 제품 측면에서도 소비자들은 백탁현상과 같이사용감에도 민감하기 때문에, 자외선 차단제 처방 검토 시에는 배합 가능한 자외선 차단제의 종류, 함량, 차단 효능, 백탁정도 및 사용감 등을 종합적으로 평가할 필요가 있다. 이를 위해 이에 맞는 신규 소재 및 기술 개발이 필요하다.
또한 막대형 산화아연 분산액을 선크림에 적용 시, 자외선 차단효능이 현저히 증가된다는 것을 확인함으로써 분산액 상태로 처방에 적용하는 것이 가장 바람직함을 검증하였다. 향후 본 연구는 소비자들의 다양한 니즈를 충족시킬 수 있고, non-nano 규제에 대응 가능한 신규 자외선 차단제 제품 개발에 도움이 될 것으로 기대된다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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