[논문]Rietveld 정밀화법과 SEM-EDS 분석에 의한 DPF용 코디어라이트 하니컴 세라믹스의 결정성장 과정 분석

채기웅; 김강산; 김정석; 김신한

doi:10.6111/jkcgct.2021.31.3.116

Rietveld 정밀화법과 SEM-EDS 분석에 의한 DPF용 코디어라이트 하니컴 세라믹스의 결정성장 과정 분석
Characterization of crystal phase evolution in cordierite honeycomb for diesel particulate filter by using rietveld refinement and SEM-EDS methods 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.31 no.3, 2021년, pp.116 - 126

채기웅 (호서대학교 공과대학 신소재공학과) , 김강산 (호서대학교 공과대학 신소재공학과) , 김정석 (호서대학교 공과대학 신소재공학과) , 김신한 ((주)세라컴 연구개발부)

초록
AI-Helper

코디어라이트(Mg₂Al₄Si₅O₁₈) 하니컴 세라믹스의 대표적 응용분야는 자동차 배기가스 정화용 필터(diesel particulate filter(DPF))이다. 천연광물, 조공제, 유기바인더를 혼합한 슬러리를 압출하여 DPF용 하니컴 코디어라이트를 성형한 후 980~1450℃ 범위에서 소결하였다. 소결온도에 따른 결정상(indialite, cordierite, cristobalite, alumina, spinel, mullite, pro-enstatite)의 형성과정을 XRD Rietveld 정밀화법을 이용하여 정량분석 하였다. 동시에, 세라믹 에칭(etching) 방법으로 소결 시료 표면의 비정질상을 제거한 후 SEM/EDS법을 사용하여 결정상들의 형상과 조성을 확인하였다. 이들 결과로부터 DPF 하니컴에서 결정상 형성 과정을 명확히 밝힐 수 있었다. 또한, DPF 하니컴의 소결온도에 따른 열팽창계수(linear coefficient of thermal expansion, CTE) 변화를 분석하였고, 결정상의 정량분석결과를 바탕으로 계산된 CTE와 비교하였다. 소결된 DPF 하니컴 내의 결정상들이 CTE 특성에 미치는 영향을 고찰하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

Diesel particulate filter (DPF) is a typical application field of cordierite (Mg2Al4Si5O18) honeycomb. Green body for DPF honeycomb was extruded using slurry paste and sintered at the temperature range of 980~1450℃. Quantitative crystal phase analysis was carried out by using Rietveld refinement method for powder XRD data. In conjunction with the quantitative Rietveld analysis, SEM-EDS analysis was carried for the crystal phases (indialite, cordierite, cristobalite, alumina, spinel, mullite, pro-enstatite). After removing amorphous phase on the sintered surfaces by chemical etching method, the shape and composition of the crystal phases can be clearly identified by SEM-EDS method. By combining the Rietveld refinement method and SEM-EDS analysis, crystal phase evolution process in DPF cordierite ceramics could be clarified. In addition, the coefficient of thermal expansion (CTE) of the DPF honeycombs were measured and compared with the calculated CTEs based on the quantitative crystal phase analysis results.

주제어

표/그림 (14)

그림 Fig. 1. (a) Extruded green body for manufacturing 5" (diameter) DPF honeycomb cordierite (b) Sintered cordierite (magnified image of honeycomb cell and wall).
그림 Fig. 2. Powder XRD pattern and Rietveld refinement profile for kaolin raw materials used for preparing DPF honeycomb cordierite ceramics.
그림 Fig. 3. XRD patterns (a) and Quantitative crystal phase analysis results (b) for the sintered sample at the temperature range of 980~1450 ºC for 7 hrs.
그림 Fig. 4. SEM microstructure and SEM-EDS analysis of crystal phases in the samples sintered at (a) 980 ºC and (b) 1180 ºC for 7 hrs.
표 Table 1 SEM-EDS analyses of the crystal phases shown in Fig. 4(a) (of the sample sintered at 980 ºC)
표 Table 2 SEM-EDS analyses of the crystal phases shown in Fig. 4(b) (of the sample sintered at 1180 ºC)
그림 Fig. 5. SEM microstructure of sintered surfaces for the samples sintered at (a) 1340 ºC, (b) 1360 ºC, and (c, d) 1450 ºC.
그림 Fig. 6. SEM microstructure of the etched surface and SEM-EDS analysis of crystal phases of the samples sintered at 1340 ºC (a) and 1360 ºC (b) for 7 hrs.
그림 Fig. 7. SEM microstructure of the etched surface and SEM-EDS analysis of crystal phases in the samples sintered at 1450 ºC for (a) 7 or (b) 12 hrs.
표 Table 3 SEM-EDS analyses of the crystal phases shown in Fig. 6(a) (of the sample sintered at 1340 ºC for 7 hrs)
표 Table 4 SEM-EDS analyses of the crystal phases shown in in Fig. 6(b) (of the sample sintered at 1360 ºC for 7 hrs).
표 Table 5 SEM-EDS analyses of the crystal phases shown in Fig. 7(a) (of the sample sintered at 1450 ºC for 7 hrs).
표 Table 6 SEM-EDS analyses of the crystal phases shown in Fig. 7(b) (of the sample sintered at 1450 ºC for 12 hrs)
그림 Fig. 8. Dilatation curves and measured CTEs for the samples sintered at the temperature range of 980~1450 ºC [Calculated CTEs are shown on the right-hand side.].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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