[논문]다공성 탄소나노튜브 섬유를 이용한 차세대 복합소재 연구

이균배; 정연수; 이상복; 김태훈

doi:10.7234/composres.2022.35.3.139

다공성 탄소나노튜브 섬유를 이용한 차세대 복합소재 연구
A Study on the Next-generation Composite Based on the Highly Porous Carbon Nanotube Fibers 원문보기

Composites research = 복합재료, v.35 no.3, 2022년, pp.139 - 146

이균배 (Composites Research Division, Korea Institute of Materials Science (KIMS)) , 정연수 (Composites Research Division, Korea Institute of Materials Science (KIMS)) , 이상복 (Composites Research Division, Korea Institute of Materials Science (KIMS)) , 김태훈 (Composites Research Division, Korea Institute of Materials Science (KIMS))

초록
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본 연구에서는 CNT섬유에 적합한 복합소재 공정방법에 대해 연구하였다. CNT섬유가 아직 초기 연구단계로 생산성이 낮아 직조나 스티칭된 UD필름 제작이 어려운 점을 감안, 연구단계에서 적용 가능한 CNT섬유 복합소재 제조법을 개발하고자 하였다. 기존의 CNT섬유 기반 복합소재는 생산성 이슈 및 공정 적용의 어려움으로 인해 주로 single filament composite의 형태로 제조하거나 filament winding법을 이용하여 제조되고 있었으나, 본 연구를 통해서 필름 형상으로 준비된 CNT섬유에 수지를 함침한 후 바로 복합소재화 할 수 있는 공정을 개발할 수 있었다. CNT섬유에는 내부에 수많은 나노포어가 존재하기 때문에 이 부분에 수지가 함침됨에 따라 성형된 복합소재에서 수지의 비율이 과도하게 올라가는 문제가 있기 때문에, 이를 해결하는 것이 가장 핵심적인 이슈라 할 수 있다. VaRTM을 통해서 가해지는 압력은 과량의 수지 제거에는 충분하지 않았으며, 높은 힘으로 누르는 hot press 공정과, 섬유는 고정하면서 과량의 수지를 제거할 수 있는 폼 소재를 도입함으로써 높은 섬유비율을 가지는 CNT 섬유 복합소재를 제조할 수 있었다. 최종적으로 희석된 수지까지 이용하였을 때, 58.5 wt%의 질량비의 섬유로 구성된 CNT섬유 복합소재를 제조할 수 있었고, 비강도는 0.525 N/tex를 달성하였다. 본 연구는 향후 CNT섬유 복합소재 제조에 적용할 수 있는 새로운 공정 방법을 제시하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, we study fabrication methods suitable for CNT fibers-based composite. We try to fabricate a composite material using a small amount of CNT fiber preparation of woven fabrics or stitched unidirectional fabrics consisting of CNT fiber is not achievable currently. The composite materials on the basis of CNT fibers have been mainly manufactured filament winding method due to productivity issues and difficulties in composite processes. We develop a new method to prepare CNT fibers-based composite using resin infiltrated CNT fibers-based films. Because CNT fibers have numerous nanopores inside, unnecessary resin can remain after curing and decrease the mechanical properties of the composites. To remove the excess resin, pressure should be applied during the process, but the pressure applied through VaRTM was not enough to remove the excess resin. To obtain the composite with high ratio of CNT fibers, higher pressure using hot press machine and foams next to the resin-infiltrated CNT fibers are necessary. We can obtain the composite having a mass ratio of 58.5 wt% based on the new suggested method and diluted epoxy. The specific strength of the composite reach 0.525 N/tex. This study presents a new process method that can be applied to the manufacturing of CNT fiber composite materials in the future.

주제어

표/그림 (10)

그림 Fig. 1. (a) Raman spectrum of the CNT fiber and (b) cross-sectional image of the CNT fiber
그림 Fig. 2. (a) Photographs of VaRTM setup for the preparation of the composite based on the CNT fiber and (b) the composite
표 Table 1. Physical properties of the CNT fibers used in this work
그림 Fig. 3. Photographs of the CNT fibers-based composites prepared by hot-press method (a) without tension and (b) with tension
그림 Fig. 5. Stress-specific strength curves of the composites prepared by VaRTM (black) and hot press method (blue)
그림 Fig. 4. (a, c, e) 2D XRD patterns and (b, d, f) integrated values between 25°-27° of (a, b) CNT fibers based UD film, (c, d) the composite prepared by hot-press method without tension, and (e, f) with tension
그림 Fig. 6. Stress-specific strength curves of the composites prepared by using diluted epoxy
표 Table 2. Specific strength of the various CNT fiber-based composites
그림 Fig. 8. A scatter plot of CNT fiber ratio of the composites versus ratio of specific strength of the composites to the specific strength of the single filament CNT fiber
그림 Fig. 7. (a) A scheme of foam-assisted hot press and (b) stressspecific strength curves of the composite prepared by the foam-assisted hot press

AI 본문요약
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문제 정의

생산되는 CNT섬유를 한 방향으로 정렬하여 제조된 UD (Unidirectional) 타입의 필름을 사용하였으며, VaRTM(Vacuum-assisted Resin Transfer Molding)과 Hot-pressed 방법을 통해 제조되었다. 복합소재의 섬유 비율은 소재 물성을 결정하는 가장 중요한 요소 중 하나로, 제조 방법별로 섬유의 비율 변화와 이것이 물성에 미치는 영향에 대해서 연구하였다. 본 연구를 통해 제안되는 CNT 섬유 복합소재 제조 방법은, 향후 우주항공 시대를 맞이하여 초경량 복합소재에 대한 수요가 증가함에 따라 중요성이 지속적으로 커질 것으로 예상된다.
본 연구에서는 CNT섬유를 이용한 복합소재 제조 방법을 연구하였다. CNT섬유는 내부에 나노포어가 다수 존재하는 특성으로 인해 통상의 VaRTM와 같은 방법으로는 수지가 포어 내부에 과하게 잔류하기 때문에, 결과적으로 제조되는 복합소재 내부에 CNT섬유 비율이 20 wt% 이하에 그치게 된다.
복합소재의 함침율을 향상시키기 위해서 추가적으로 수지의 점도를 감소시키고, 휘발성 용매를 이용하여 수지 비율을 낮추는 방안을 도입하였다. 본 연구진은 이전 연구를 통해 에폭시 수지를 아세톤을 이용하여 희석함에 따라 점도 감소로 인해 CNT섬유 내 나노 포어 내부로 함침성이 개선됨을 보인 바 있는데[8], 동일한 전략을 적용하여 hot press 전에 과량의 수지를 최소화하고 최종적으로 제조되는 복합소재 내부 섬유의 비율을 향상시키고자 하였다. 아세톤을 이용하여 20 vol%로 희석된 수지를 이용하여 제조된 복합소재는 복합소재 내 섬유 비율이 향상된 23.
두번째 방법으로는, 상기 방법에 사용된 동일한 필름을 동일한 수지에 먼저 함침하고, 이를 Hot press 장비에서 120°C 열과 함께 5 ton의 압력을 가하며 경화를 진행하였다. 이 때 공정 도중 변형을 제어하기 위해, 별다른 처리없이 압축한 샘플, 양방향에서 장력을 가하면서 압축한 샘플, 섬유 옆에 폼 소재를 도입하여 과량의 수지의 유동을 제어한 샘플과 같은 변수를 통해 건전한 복합소재 제조가 가능한지 확인하고자 하였다.
1 Tex 정도의 선밀도를 가지던 섬유 대비[8,16] 큰 크기를 가지고 있어 합사 과정을 통해 핸들링이 쉬운 섬유형 디바이스 제조에도 적합하였으며, 생산성이 높기 때문에 복합소재 제조에도 적합한 특성을 가질 것으로 기대된다. 이번 연구에서, 본 연구진은 선밀도가 증가한 CNT섬유를 이용하여 여러 방법을 이용한 CNT섬유 복합 소재를 제조하고, 이를 이용하여 제조된 복합소재들의 물성을 비교하여 CNT섬유에 가장 적합한 형태의 복합소재 제조 방법을 연구하였다. 생산되는 CNT섬유를 한 방향으로 정렬하여 제조된 UD (Unidirectional) 타입의 필름을 사용하였으며, VaRTM(Vacuum-assisted Resin Transfer Molding)과 Hot-pressed 방법을 통해 제조되었다.
복합소재 제조 시 UD필름의 변형은 막으면서 수지의 제거를 선택적으로 할 수 있도록 추가적인 방법의 도입이 필요하다. 이에 본 연구진은 hot press 진행 전 수지가 함침된 섬유의 양 옆에 foam을 도입하여, UD필름의 유동은 막고 수지만 선택적으로 폼을 통해서 빠져나갈 수 있도록 개선된 공정을 통해 수지의 비율을 상승시키고자 하였다. Foam은 충분한 압축률을 가져야만 적합하였는데, 낮은 압축률을 가지는 foam소재를 도입할 경우 폼이 충분히 압축되지 않다보니 과량의 수지가 완전히 빠져나가지 못하고 압력을 압축된 foam이 모두 받게 되거나, 혹은 수지가 함침된 UD 필름보다 폼의 높이가 낮아 폼 윗부분의 UD필름들이 옆으로 유동하게 된다.

제안 방법

CNT섬유를 이용한 복합소재를 제조하기 위한 첫번째 방법으로 본 연구진이 탄소섬유 복합소재 제조에 오랜시간 사용해온 VaRTM 공정을 이용하였다. Fig.
복합소재의 함침율을 향상시키기 위해서 추가적으로 수지의 점도를 감소시키고, 휘발성 용매를 이용하여 수지 비율을 낮추는 방안을 도입하였다. 본 연구진은 이전 연구를 통해 에폭시 수지를 아세톤을 이용하여 희석함에 따라 점도 감소로 인해 CNT섬유 내 나노 포어 내부로 함침성이 개선됨을 보인 바 있는데[8], 동일한 전략을 적용하여 hot press 전에 과량의 수지를 최소화하고 최종적으로 제조되는 복합소재 내부 섬유의 비율을 향상시키고자 하였다.
본 연구에서 제안된 방법들을 이용하여 다양한 섬유비율을 가지는 복합소재를 다수 제작하여 물성을 비교하였다(Fig. 8).

대상 데이터

2(a)과 같은 형상으로 공정이 진행되었으며, 위의 UD 타입 필름과 국도화학의 YD128 에폭시 수지를 사용하였다. 경화제 및 경화촉진제로는 MeTHPA(Methyl tetrahydrophthalic anhydride)와 BDMA(N,N-dimethylbenzylamine)를 사용하였다.
본 연구에서 사용된 CNT섬유는 기존 보고된 CNT섬유들보다 훨씬 큰 선밀도와 강도를 보유하였으며, 해당 섬유의 물성을 Table 1에 요약하였다. 통상적으로 0.

이론/모형

이번 연구에서, 본 연구진은 선밀도가 증가한 CNT섬유를 이용하여 여러 방법을 이용한 CNT섬유 복합 소재를 제조하고, 이를 이용하여 제조된 복합소재들의 물성을 비교하여 CNT섬유에 가장 적합한 형태의 복합소재 제조 방법을 연구하였다. 생산되는 CNT섬유를 한 방향으로 정렬하여 제조된 UD (Unidirectional) 타입의 필름을 사용하였으며, VaRTM(Vacuum-assisted Resin Transfer Molding)과 Hot-pressed 방법을 통해 제조되었다. 복합소재의 섬유 비율은 소재 물성을 결정하는 가장 중요한 요소 중 하나로, 제조 방법별로 섬유의 비율 변화와 이것이 물성에 미치는 영향에 대해서 연구하였다.

성능/효과

양산되는 탄소섬유들은 1,000개-50,000개 정도의 필라멘트가 한번에 생산되므로 아직까지 탄소섬유의 생산성을 바로 따라잡기는 어렵지만, 기존 섬유 대비 훨씬 향상된 생산성을 가지는 것을 알 수 있다. 또한 통상적으로 CNT섬유의 지름을 증가시키면 물성이 감소하는데, 이번 연구에서 사용된 섬유는 0.935 N/tex의 비강도를 가지는 우수한 섬유임을 알 수 있다.
탄소섬유 복합소재에 사용되는 부자재 및 조건에서 동일하게 진행한 결과 육안으로 보았을 때 별다른 결함없이 성공적으로 복합소재가 제조된 것을 확인할 수 있었다. 본 결과를 통해 본 연구진이 생산하는 CNT섬유는 충분히 큰 형태의 복합소재로 제조하기에 적합한 수준임을 알 수 있으며, 또한 복합소재 공정 방법 중 VaRTM은 CNT 섬유 소재에도 동일하게 적용가능하다는 것을 알 수 있다.
본 연구진은 이전 연구를 통해 에폭시 수지를 아세톤을 이용하여 희석함에 따라 점도 감소로 인해 CNT섬유 내 나노 포어 내부로 함침성이 개선됨을 보인 바 있는데[8], 동일한 전략을 적용하여 hot press 전에 과량의 수지를 최소화하고 최종적으로 제조되는 복합소재 내부 섬유의 비율을 향상시키고자 하였다. 아세톤을 이용하여 20 vol%로 희석된 수지를 이용하여 제조된 복합소재는 복합소재 내 섬유 비율이 향상된 23.3 wt%를 기록하였으며, 이에 따라 비강도 역시 향상되어 0.252 N/tex의 비강도를 달성하였다(Fig. 6).
이를 통해 제조된 복합소재는 확연하게 높은 섬유 비율을 가지는 것으로 나타났다. 희석되지 않은 as-mixed 상태의 수지를 이용해도 제조된 복합소재 내부 섬유의 비율이 49.
기존의 작은 사이즈의 CNT섬유 복합소재와는 달리 8 cm × 6 cm급 사이즈의 복합소재 모습을 보여 주고 있다. 탄소섬유 복합소재에 사용되는 부자재 및 조건에서 동일하게 진행한 결과 육안으로 보았을 때 별다른 결함없이 성공적으로 복합소재가 제조된 것을 확인할 수 있었다. 본 결과를 통해 본 연구진이 생산하는 CNT섬유는 충분히 큰 형태의 복합소재로 제조하기에 적합한 수준임을 알 수 있으며, 또한 복합소재 공정 방법 중 VaRTM은 CNT 섬유 소재에도 동일하게 적용가능하다는 것을 알 수 있다.
따라서 hot press를 이용한 공정에서 텐션은 필수적으로 가해져야 한다고 결론지을 수 있으며, 기존의 CNT섬유 기반 복합소재 연구에서도[11,12] 텐션이 가해지는 이유가 이로 설명된다. 텐션을 가하며 hot press를 이용하여 제조된 복합소재에서 CNT섬유가 차지하는 비율은 14.9 wt%로, VaRTM공정을 통해 제조된 복합소재 내 CNT섬유 비율인 12.1 wt%보다 다소 개선된 특성을 보임을 알 수 있었다. 다만 기대했던 것만큼 큰 수치의 향상은 없었는데, 양 끝단에 텐션을 가하더라도 수지가 함침된 섬유가 고정되지 않고 밀리는 이슈로 예상만큼 잘 제거되지 않는 것으로 보인다.
이를 통해 제조된 복합소재는 확연하게 높은 섬유 비율을 가지는 것으로 나타났다. 희석되지 않은 as-mixed 상태의 수지를 이용해도 제조된 복합소재 내부 섬유의 비율이 49.9 wt%로, 상기 언급된 방법들로 제조된 복합소재보다 확연하게 높은 값을 가짐을 알 수 있다. 여기에 희석된 수지를 사용할 경우, 섬유의 비율은 58.

후속연구

특히 기준이 되는 섬유의 비강도는 측정 방법의 한계상 어느 정도의 오차가 필연적으로 존재함을 감안하였을 때, 선형적인 비례가 아주 잘 관찰됨을 알 수 있다. 따라서 향후 CNT섬유 원소재의 강도 향상과 복합소재 내부의 섬유 비율 증가를 통해, 이들의 곱으로 얻어지는 복합소재의 비강도 향상이 가능할 것으로 예상된다.
이를 보완하기 위해 hot press와 희석된 수지를 도입하였으나 물성 향상의 효과가 크지 못하였고, 최종적으로 foam을 이용하여 섬유는 고정하고 수지만 선택적으로 제거하였을 때 50 wt% 이상의 섬유 비율을 가지는 복합소재의 제조에 성공하였다. 또한 제조 공정에 상관없이, 복합소재 내부 섬유 비율과 복합소재의 비강도가 잘 비례하는 것을 알 수 있었으므로, 향후 CNT섬유의 비강도 향상과 섬유 비율을 더 향상시킬 수 있는 공정 개발을 통해 경량화된 고강도 복합소재의 제작이 가능할 것으로 기대된다.
경향성을 보면 대략적으로 복합소재 내부 섬유 비율에 비례하여 비강도가 향상되는 것이 관찰된다. 만약 더 높은 수준의 희석된 수지를 사용한다면, 더 높은 섬유 비율과 더 높은 비강도를 달성할 수 있을 것이라고 기대할 수 있다.
복합소재의 섬유 비율은 소재 물성을 결정하는 가장 중요한 요소 중 하나로, 제조 방법별로 섬유의 비율 변화와 이것이 물성에 미치는 영향에 대해서 연구하였다. 본 연구를 통해 제안되는 CNT 섬유 복합소재 제조 방법은, 향후 우주항공 시대를 맞이하여 초경량 복합소재에 대한 수요가 증가함에 따라 중요성이 지속적으로 커질 것으로 예상된다.
포어 내부로 함침된 수지는 결과적으로 얻어지는 복합소재의 부피에 영향을 주지 않기 때문에 섬유의 부피로 취급하는 것이 바람직하다고 생각할 수 있으나, 한편으로는 함침된 수지가 질량의 증가에 영향을 주기 때문에 수지의 부피로 취급하여 많은 수지가 포어 안으로 함침될수록 체적률이 낮은 것으로 취급하는 것이 바람직할 수 있다. 이에 대해 논하는 것은 본 논문의 범위에서 벗어나기 때문에 후속 연구를 통해서 다뤄질 예정이며, 이와 같은 이유로 인해 체적률 대신 질량비를 이용하여 정의하는 것이 물성을 예측할 때 바람직한 개념이라고 생각된다.
텐션을 가해줌에 따라 섬유의 비율이 증가한 것도 이와 유사한 이유 때문에 그런 것으로 보이나, 1 kg 정도의 텐션으로는 수지만 선택적으로 제거해내고 섬유를 고정하기에는 충분하지 않은 것으로 생각된다. 이와 같이 CNT섬유에 에폭시가 함침되었을 때 높은 친화성을 보이는 현상은 향후 분산과 관련된 다른 연구분야에 응용할 수 있을 것으로 기대되고, 형상이 복잡한 복합소재를 제조할 때에는 매우 큰 장점이 될 것으로 기대된다.
본 연구진은 최근 CNT섬유의 생산성 향상에 성공하여 이를 이용한 두꺼운 태양전지-슈퍼캐패시터 조합 디바이스를 제조한 바 있다[15]. 해당 기술을 통해 합성되는 CNT 섬유는 기존의 0.1 Tex 정도의 선밀도를 가지던 섬유 대비[8,16] 큰 크기를 가지고 있어 합사 과정을 통해 핸들링이 쉬운 섬유형 디바이스 제조에도 적합하였으며, 생산성이 높기 때문에 복합소재 제조에도 적합한 특성을 가질 것으로 기대된다. 이번 연구에서, 본 연구진은 선밀도가 증가한 CNT섬유를 이용하여 여러 방법을 이용한 CNT섬유 복합 소재를 제조하고, 이를 이용하여 제조된 복합소재들의 물성을 비교하여 CNT섬유에 가장 적합한 형태의 복합소재 제조 방법을 연구하였다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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