[논문]겔 캐스팅 공정을 위한 알루미나 슬러리에서의 첨가제 함량 변화에 따른 겔화특성 평가

정준기; 오창용; 하태권

doi:10.5228/kstp.2022.31.5.290

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Recently, the use of high-tech ceramic parts in functional electronic parts, automobile parts and semiconductor equipment parts is increasing. These ceramics materials are required to have high reproducibility, reliability, large size and complex shapes. The researchers initiated the work to develop...

Recently, the use of high-tech ceramic parts in functional electronic parts, automobile parts and semiconductor equipment parts is increasing. These ceramics materials are required to have high reproducibility, reliability, large size and complex shapes. The researchers initiated the work to develop a new shaping method called gel casting, which allows high performance ceramic materials with a complex shape to be produced. The manufacturing process parameters of gel casting include uniform mixing of the initiator, bubble removal, and slip injection. In this study, we analyzed the dispersion and gelation characteristics according to the change in the additive content of the alumina slurry in the gel casting process. The alumina slurry for gel casting was prepared by mixing a solvent, a monomer and a dispersant through a ball mill. Alumina powder and a gelation initiator were added to the mixed solution, and ball milling was performed for 24 hours. A viscosity of 6,435 cps and a stable zeta potential value were obtained under the conditions of alumina powder content of 55 vol% and dispersant 2.0 wt%. After curing for 12 hours by adding aps 0.1wt%, TEMED 0.2wt%, and Monomer 3, 5wt%, it was possible to separate from the molding cup, confirming that the gelation was completed.

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표/그림 (8)

그림 Fig. 2 Viscosity change according to the amount of dispersant added
그림 Fig. 1 (a) particle size analysis and (b) microstructure of Alumina powder
그림 Fig. 3 Viscosity change with alumina content
그림 Fig. 4 Zeta potential measurement: Alumina powder content 55 vol%, dispersant 2.0wt%
그림 Fig. 5 Viscosity change with monomer content: Alumina powder content 55vol%, APS 0.1wt%, TEMED 0.2wt%
표 Table. 1 Gelation time according to the amount of monomer, reaction initiator and catalyst
그림 Fig. 6 Viscosity change with different alumina powder content: Monomer 5wt%, APS 0.1wt%, TEMED 0.2wt%
그림 Fig. 7 Drying time change with monomer content

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 겔 캐스팅 공정에 의한 알루미나 슬러리의 첨가제 함량 변화에 따른 분산 및 겔화 특성을 분석하여 경화가 최적화된 겔화 조건을 고찰하고자 한다.

제안 방법

볼 밀링 완료된 슬러리는 토출하여 촉매제인 TEMED(tetramethylethylenediamine)를 교반기에서 혼합하고 내부 기공을 제거하기 위하여 탈포 공정을 진행하였으며, 탈포가 완료된 슬러리는 성형 비이커에서 겔화 특성을 평가하였다. 1차 분말 혼합 후의 슬러리 점도 및 제타 전위 측정을 통해 슬러리 분산성을 평가하였으며, 점도는 Brookfield DV-E 점도계, 제타 전위는 PSS사 Nicomp 380으로 측정하였다.
슬러리 분산성의 평가를 위해, 제타 전위 측정을 실시 하였고, 겔캐스트팅의 경우 성형 시 많은 수분 함유가 예상되므로 가급적 분말함량이 높은 슬러리 조건을 가지는 것이 바람직하다 판단되어 작업이 가능한 슬러리 점도 조건인 분산제 2.0wt%, 분말함량 55 vol% 조건의 슬러리를 이용하여 제타 전위 측정을 진행하였다(Fig 4).
겔캐스팅용 알루미나 슬러리를 용매, 모노머, 가교제 및 분산제를 혼합하여 볼밀을 통해 혼합용액을 제조하고 상기 혼합용액에 알루미나 분말 및 표면박리 억제제 및 겔화 개시제를 첨가하고 24 시간 동안 볼밀링하여 제조하여 다음과 같은 결과를 얻었다.

데이터처리

볼 밀링 완료된 슬러리는 토출하여 촉매제인 TEMED(tetramethylethylenediamine)를 교반기에서 혼합하고 내부 기공을 제거하기 위하여 탈포 공정을 진행하였으며, 탈포가 완료된 슬러리는 성형 비이커에서 겔화 특성을 평가하였다. 1차 분말 혼합 후의 슬러리 점도 및 제타 전위 측정을 통해 슬러리 분산성을 평가하였으며, 점도는 Brookfield DV-E 점도계, 제타 전위는 PSS사 Nicomp 380으로 측정하였다.

이론/모형

용액 내의 입자간의 힘은 반데르발스 인력과 정전기적 반발력의 합에 의해 결정되며 이러한 정전기적 반발력에 의한 입자의 안정성은 DLVO(Deryaguin–Landau–Verwey - Overbeek)이론으로 설명된다.

성능/효과

분산제 첨가 전과 후를 비교 측정하였는데, pH 8~10 근처에서 제타전위가 –40mV ~ -60mV 정도 값을 나타내었으며 분산제 외에 HCl 등 다른 pH 조절제 없이도 55vol%의 알루미나 분말 분산 안정성이 우수함을 유추할 수 있었으며, 분산제 2.0wt%, 분말 함량 55 vol%로 슬러리 제조 조건으로 결정하였다.
1은 모노머와 반응개시제 및 촉매제 양에 따른 겔화시간을 나타내었다. 모노머와 촉매제 양이 많을수록 겔화시간이 매우 짧아지는 것을 알 수 있었으며, 특히 모노머양이 일정양 이하에서는 개시제 및 촉매제 양에 상관없이 겔화시간이 매우 오래 걸렸으며, 너무 과량일 경우 성형틀에 붓는 동안 덩어리가 발생하는 등의 매우 빠른 겔 형성이 일어남을 관찰하였다.
Fig. 5에 모노머 함량에 따른 점도 변화를 나타내었으며, 알루미나 분말 함량 55vol%, APS 0.1wt%, TEMED 0.2wt% 조건에서 모노머 양을 1~3wt%로 늘렸을 경우, 초기 점도는 3,000~4,000cps 로 크게 차이가 없었으나, 시간이 지남에 따라 점차 점도가 높아짐을 알 수 있었으며, 이는 슬러리의 겔화가 진행되고 있음을 나타낸다.
7 은 모노머 함량을 달리하여 슬러리를 제조하고 실제 성형컵에 부어서 상온에 유지한 후 시간에 따른 겔화 진행 상황을 비교한 사진이다. 30 분이 경과한 후 모노머 함량이 5wt% 인 샘플의 경우, 겔화가 상당히 진행되어 성형컵 표면과 성형체가 분리되기 시작한 것을 볼 수 있었으며, 모노머 함량 1wt%, 3wt% 샘플의 경우 겔화된 성형체 강도는 3wt% 가 더 높았으나 여전히 말랑말랑한 젤리 형태를 나타내었으며, 60 분이 지났을 때는 모노머 함량 3wt%, 5wt% 샘플 모두 성형컵 벽과 성형체가 분리되는 것을 볼 수 있었으며, 모노머 함량 1wt% 샘플의 경우는 여전히 젤리 형태를 유지하고 있었다. 12 시간이 지난 후 모노머 함량 3wt%, 5wt% 샘플은 모두 성형컵에서 분리가 가능한 수준으로 겔화가 완료된 것을 볼 수 있었으며, 모노머 함량 1wt%인 샘플의 경우는 젤리인 형태를 그대로 유지하며 성형컵에서 분리가 되지 않았다.
30 분이 경과한 후 모노머 함량이 5wt% 인 샘플의 경우, 겔화가 상당히 진행되어 성형컵 표면과 성형체가 분리되기 시작한 것을 볼 수 있었으며, 모노머 함량 1wt%, 3wt% 샘플의 경우 겔화된 성형체 강도는 3wt% 가 더 높았으나 여전히 말랑말랑한 젤리 형태를 나타내었으며, 60 분이 지났을 때는 모노머 함량 3wt%, 5wt% 샘플 모두 성형컵 벽과 성형체가 분리되는 것을 볼 수 있었으며, 모노머 함량 1wt% 샘플의 경우는 여전히 젤리 형태를 유지하고 있었다. 12 시간이 지난 후 모노머 함량 3wt%, 5wt% 샘플은 모두 성형컵에서 분리가 가능한 수준으로 겔화가 완료된 것을 볼 수 있었으며, 모노머 함량 1wt%인 샘플의 경우는 젤리인 형태를 그대로 유지하며 성형컵에서 분리가 되지 않았다.
알루미나 분말 함량 55vol%, 분산제 2.0wt% 조건에서 6,435cps 의 점도와 안정한 zeta 포텐셜 값을 얻을 수 있었으며, aps 0.1wt%, TEMED 0.2wt%, Monomer 3, 5wt% 를 첨가하여 12 시간 경화 후, 성형컵에서 분리가 가능한 수준으로 겔화가 완료됨을 확인할 수 있었다.
이와 같은 공정으로 제품생산 적용시 슬러리 토출 후, 촉매제 투입 및 탈포 시간 등의 작업시간을 고려하여 겔화시간은 30~60min 정도가 적당하며, 모노머 양은 5.0 wt%, 개시제 및 촉매제는 각각 0.1wt%, 0.2wt%로 슬러리 조건을 결정할 수 있다.

참고문헌 (9)

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David W. Richerson, William E. Lee, 2018, Modern ceramics Engineering, CRC Press, pp. 523~542
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상세보기
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