[논문]PVdF-PVP 복합결합제를 이용한 EDLC의 성능과 안정성

김경민; 오호성; 정세일; 이용욱; 강안수

PVdF-PVP 복합결합제를 이용한 EDLC의 성능과 안정성
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김경민 (명지대학교 화학공학과) , 오호성 (명지대학교 화학공학과) , 정세일 (명지대학교 화학공학과) , 이용욱 (명지대학교 화학공학과) , 강안수 (명지대학교 화학공학과)

High surface area and high pore volume activated carbon was prepared by KOH activation of rice hull. The electrodes were fabricated by compounding the commercial and rice hull activated carbons with PVdF and PVdF-PVP mixed binders without addition of conductivity improver. The electrodes fabricated with rice hull activated carbon and PVdF-PVP mixed binders showed the best performance because the PVP played as a pore-forming agent. The electrode exhibited excellent electrochemical characteristics having 7.9 W.h/kg of energy density, 33.5 F/g of speific capacitance, 0.7 $\Omega$ of ESR and good efficiency of self-discharge compared with that fabricated with commercial activated carbons.

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문제 정의

기존의 상업화된 활성탄과 비교하여 보았다. 또한 본 연구에서는 세공 분포를 달리하는 활성탄과 polyvinylidene fluoride(PVdF) 단일 결합제 또는 PVdF와 막(membrane)에서 개공제로 사용되는 polyvinylpyrrolidone(PVP) 복합 결합제 전극을 제조할 때, 조건을 변화하여 에너지 밀도와 정전용량를 증가시키고 등가직렬저항(equivalent series resistance, ESR)을 최소화하고자 하였다. 또한 축전 특성이 우수한 EDLO 제조하며, 활성탄의 종류, 세공분포 및 비표면적과 EDLC의 전기적 특성과의 상관관계를 고찰하고자 하였다.
또한 본 연구에서는 세공 분포를 달리하는 활성탄과 polyvinylidene fluoride(PVdF) 단일 결합제 또는 PVdF와 막(membrane)에서 개공제로 사용되는 polyvinylpyrrolidone(PVP) 복합 결합제 전극을 제조할 때, 조건을 변화하여 에너지 밀도와 정전용량를 증가시키고 등가직렬저항(equivalent series resistance, ESR)을 최소화하고자 하였다. 또한 축전 특성이 우수한 EDLO 제조하며, 활성탄의 종류, 세공분포 및 비표면적과 EDLC의 전기적 특성과의 상관관계를 고찰하고자 하였다.

제안 방법

따라서 본 EDLC에서는 중간세공의 분포가 비교적 크다고 발표된 국산 왕겨를 원료로 수산화칼륨을 활성화제로 사용하여 제조된 왕겨 활성탄[10]을 이용하여 전극을 제조하였고 기존의 상업화된 활성탄과 비교하여 보았다. 또한 본 연구에서는 세공 분포를 달리하는 활성탄과 polyvinylidene fluoride(PVdF) 단일 결합제 또는 PVdF와 막(membrane)에서 개공제로 사용되는 polyvinylpyrrolidone(PVP) 복합 결합제 전극을 제조할 때, 조건을 변화하여 에너지 밀도와 정전용량를 증가시키고 등가직렬저항(equivalent series resistance, ESR)을 최소화하고자 하였다.
외부로부터 단위 셀 내부로 전기에너지를 공급할 때 주사속도(scan rate)에 대한 비 정전 용량의 영향을 알아보고자 주사속도를 5〜50 mV/sec로 변화시켜 CV를 측정하였다.
전극 강도를 보강하고 저항을 감소시켜 보다 우수한 전극을 제조하기 위하여 가교(cross-linking) 효과가 우수하고 막에서 개공제로 사용되고 있는 점에 착안하여 PVP를 첨가하여 동일한 조건에서 실험하였다[11〕. PVdF와 PVP를 1:1 중량 비율로 혼합하여 NMP에 용해하여 용액 상태로 제조하고, PVdF와 PVP 결합제를 활성탄과 중량비로 4~6 wt.

성능/효과

특히 결합제 함량이 5 wt.%일 때 MJ-25 전극의 경우 ESR이 0.7Ω, 비정전용량 33.5F/g 및 에너지 밀도 7.9 W·h/kg으로 가장 우수하였고 대용량 커패시터로 상용화가 가능할 정도이었다.
(1) 넓은 비표면적과 중간-거대 세공 및 미세 세공이 균일하게 발달된 왕겨 활성탄은 PVdF-PVP 복합 결합제를 사용할 경우 PVP의 개공제 역할 때문에 특히, 중간세공이 발달된 이상적인 전극을 제조할 수 있었고 EDLC의 자기 방전율과 충·방전 cycle이 우수한 전극재료로 적합한 것을 알 수 있었다.
(2) 왕겨 활성탄과 PVdF-PVP 복합 결합제로 제조한 전극에서 에너지 밀도 7.9 W·h/kg, 비정전용량 33.5 F/g 및 ESR 0.7 Ω의 우수한 특성을 갖는 커패시터를 제조할수 있었고 기존의 상업화된 YP-17, BP-20 활성탄 전극에 비교하여 우수한 전극 특성을 나타내었다.
(3) 왕겨 활성탄으로 제조한 전극이 종래 상업화되어 있는 전극에 비교하여 2배 정도 에너지밀도가 우수하였고, 특히 carbon black 계통의 도전성 개량제를 첨가하지 않고 7.9 W·h/kg의 높은 에너지 밀도를 얻을 수 있었다. 따라서 도전성 개량제를 첨가할 경우 25〜30% 이상의 에너지 밀도를 얻을 수 있을 것으로 생각된다.
Fig. 2와 같이 MJ-25, 5 wt% 복합 결합제 전극은 주사속도가 10 mV/sec 이하에서 비정전용량 특성을 나타내었고, 주사 속도가 커질수록 rounding(sloping) 현상이 증가하여 plateau 부분이 없어지고[1], 용량성 성능을 나타내는 사각 상자형 CV 모양이 없어지는 것을 보아서 용량성 거동(capacitative behavior)이 크게 저하되는 것을 알 수있었고 특히 10 mV/sec(임계주사속도) 이상에서 셀은 더욱 더 저항성(ohmic)이 되고 전기 에너지는 저장되기보다는 분산되었다[12]. 이 특성은 주사 속도가 커질수록 전해질 이온이 bulk에서 전극의 internal surface로 이동하는데 접근성이 감소하기 때문이다.
1에 나타내었다. 충·방전 cycle에 의한 일정한 성능 및 열화가 극히 작은 특성을 나타내어 에너지 저장 장치의 전극 재료로서 안정하다는 것을 알 수 있었다.

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