[논문]환경대기중 Trimethylamine (TMA)의 분석기법 비교연구: Tedlar Bag의 TMA 보존성과 분석 재현성

현성혁; 김기현

문제 정의

'05년 2월 악취 방지 법 이 시 행된 이후 악취분석 에 대한 수요가 많아지고, 더불어 정확한 분 석의 필요성이 제기되고 있다. 따라서, 본 실험에서는 황산용액 홉 수법이나 산성여과지 채취법보다 수월하고 빠르게 현장 적용이 가능한 Tedlar Bag (이하 TB)방식의 TMA 채취기법을 연구하였다. TBe 황화합물과 같은 악취물질에서 보관성, 흡착성 등의 문제점과 TB 표면을 통과하여 손실되는 현상(permeating) 등이 발생한다.
본 연구에서는 TMA를 쉽고 빠르게 채취할 수 있는 TB 채취 방법의 안정도를 평가하고자, 여러 가지 방식의 비교 분석을 시도하였다. 보관시간대별로 농도 변화의 추이와, TB 자체의 흡착성, SPME를 이용하여 수차례 하나의 TB를 분석하면 TMA 농도가 변화하는 경향 등을 평가하고자 하였다. TB에 작업용 표준시료를 만든 후 1시간 뒤에는 약 5 % 정도만 감소하였으나, 24시간 뒤에는 15-30 % 감소하는 것으로 나타났다.
만약 SPME가 TMA를 다량 흡착한다면, 시료를 채취한 TB를 반복 분석할 경우, 그 결과들 간에 차이가 발생할 수 있다. 본 실험에서는 하나의 TB을 SPME로 수차례 반복 분석하여 TB 내부의 농도 변화를 비교해 보았다. 이 또한 저농도와 고농도시료 간에 차이가 있을 것이라 예상하였다.
본 연구에서는 TMA를 쉽고 빠르게 채취할 수 있는 TB 채취 방법의 안정도를 평가하고자, 여러 가지 방식의 비교 분석을 시도하였다. 보관시간대별로 농도 변화의 추이와, TB 자체의 흡착성, SPME를 이용하여 수차례 하나의 TB를 분석하면 TMA 농도가 변화하는 경향 등을 평가하고자 하였다.
(김기현, 2004). 이런 선행연구를 감안하여 TMA 시료를 TB에 채취하고 3에 대한 보존성을 평가하고자 하였다.

제안 방법

10 L TB에 TMA 작업용 표준시료를 25, 100, 200 ppb 농도로 제조하였다. 그리고 각각의 작업용 표준시료를 5 L TB에 옮겨서 이동전 10 L TB의 농도와 이동 후 5 L TB의 농도차를 비교하였다.
그리고 각각의 작업용 표준시료를 5 L TB에 옮겨서 이동전 10 L TB의 농도와 이동 후 5 L TB의 농도차를 비교하였다. 10 L TB에 만들고 10분간 농도 평형을 기다렸으며, 5 L TB로 옮긴 ■후에도 농도 평형을 위해 10분간 둔 후 분석하였다. 위 방법과 마찬가지로 5 L TB에 옮긴 TMA 작업용 표준시료를 다시 1, 3 L TB에 차례로 옮기면서 농도를 분석하였다.
10 L TB에 TMA 작업용 표준시료를 25, 100, 200 ppb 농도로 제조하였다. 그리고 각각의 작업용 표준시료를 5 L TB에 옮겨서 이동전 10 L TB의 농도와 이동 후 5 L TB의 농도차를 비교하였다. 10 L TB에 만들고 10분간 농도 평형을 기다렸으며, 5 L TB로 옮긴 ■후에도 농도 평형을 위해 10분간 둔 후 분석하였다.
본 연구에서는 TB에 TMA 시료를 보관할 때, TB의 보존시간에 따른 TMA의 농도 변화를 확인하기 위해서 1, 6, 12, 24, 48시간 7일, 14일의 총 7가지 시간대의 간격을 설정하여 비교 기준으로 활용하였다. 그리고, 이렇게 설정한 각 시간대별로 시료의 농도를 분석하였다. 모든 작업용 표준시료는 복수로 만든 후, 이 중 1개씩은 제조 후 10분 이내에 농도를 곧바로 측정하였다.
앞서 언급한 바와 같이, 복수 시료로 준비한 또 다른 7개의 시료는 각자 설정한 경과 시간대별로 분석하였다. 그리고, 작업용 표준시료를 (만든 직후) 곧바로 분석한 결과(10 분 이내 시점에 측정)와 비교하였다.
이 또한 저농도와 고농도시료 간에 차이가 있을 것이라 예상하였다. 따라서, 10, 25, 100, 250, 2500 ppb의 5가지 농도로 작업용 표준시료를 만들고, 각 농도의 시료가 담겨 있는 TB를 빠르게 (15분 이내) 연속적으로 10회 분석을 실시하였다.
그리고, 이렇게 설정한 각 시간대별로 시료의 농도를 분석하였다. 모든 작업용 표준시료는 복수로 만든 후, 이 중 1개씩은 제조 후 10분 이내에 농도를 곧바로 측정하였다. 앞서 언급한 바와 같이, 복수 시료로 준비한 또 다른 7개의 시료는 각자 설정한 경과 시간대별로 분석하였다.
본 연구에서는 TB에 TMA 시료를 보관할 때, TB의 보존시간에 따른 TMA의 농도 변화를 확인하기 위해서 1, 6, 12, 24, 48시간 7일, 14일의 총 7가지 시간대의 간격을 설정하여 비교 기준으로 활용하였다. 그리고, 이렇게 설정한 각 시간대별로 시료의 농도를 분석하였다.
본 연구에서는 TMA를 안정적으로 검출할 수 있는 GC/FID (Donam Instrument, Model DS 6200)와 최근 저농도용 시료의 분석 기법으로서 각광을 받고 있는 SPME (SPME Fiber 65um, PDMS/DVB, Supelco)를 결합한 방식으로 분석을 시도하였다. 시료 주입은 GC/FID에 장착된 인젝터 온도 210 ℃에서 3분 탈착)를 이용하였으며, 스플릿은 1:6의 비율을 유지하였다.
모든 작업용 표준시료는 복수로 만든 후, 이 중 1개씩은 제조 후 10분 이내에 농도를 곧바로 측정하였다. 앞서 언급한 바와 같이, 복수 시료로 준비한 또 다른 7개의 시료는 각자 설정한 경과 시간대별로 분석하였다. 그리고, 작업용 표준시료를 (만든 직후) 곧바로 분석한 결과(10 분 이내 시점에 측정)와 비교하였다.
10 L TB에 만들고 10분간 농도 평형을 기다렸으며, 5 L TB로 옮긴 ■후에도 농도 평형을 위해 10분간 둔 후 분석하였다. 위 방법과 마찬가지로 5 L TB에 옮긴 TMA 작업용 표준시료를 다시 1, 3 L TB에 차례로 옮기면서 농도를 분석하였다.

성능/효과

보관시간대별로 농도 변화의 추이와, TB 자체의 흡착성, SPME를 이용하여 수차례 하나의 TB를 분석하면 TMA 농도가 변화하는 경향 등을 평가하고자 하였다. TB에 작업용 표준시료를 만든 후 1시간 뒤에는 약 5 % 정도만 감소하였으나, 24시간 뒤에는 15-30 % 감소하는 것으로 나타났다. TB의 작업용 표준시료를 다른 TB로 이동시켜서 흡착성을 확인한 실험은 저농도 25 ppb에서 약 20 %가 감소했으며, 비교적 고농도인 100, 200 ppb 시료는 5 % 이내의 손실율을 보였다.
TB에 작업용 표준시료를 만든 후 1시간 뒤에는 약 5 % 정도만 감소하였으나, 24시간 뒤에는 15-30 % 감소하는 것으로 나타났다. TB의 작업용 표준시료를 다른 TB로 이동시켜서 흡착성을 확인한 실험은 저농도 25 ppb에서 약 20 %가 감소했으며, 비교적 고농도인 100, 200 ppb 시료는 5 % 이내의 손실율을 보였다. 또 한 반복분석 실험에서 10 ppb 농도의 작업용 표준시료는 3회 분석하는 동안 20 % 사라졌지만, 25 ppb 이상 농도에서는 10 % 미만으로 감소하였다.
결론적으로, TMA는 TB로 채취/보관, 분석할 경우 여러모로 오차의 발생 소지가 존재할 수 있다는 것을 정량적으로 확인할 수 있었다. 그러나, 본 실험에서는 TMA 검량선의 r 값을 0.
결론적으로, TMA는 TB로 채취/보관, 분석할 경우 여러모로 오차의 발생 소지가 존재할 수 있다는 것을 정량적으로 확인할 수 있었다. 그러나, 본 실험에서는 TMA 검량선의 r 값을 0.95 이상 확보할 수 있었으며, Method Detection Limit (MDL)를 1~2 ppb 수준으로 검출 가능하다는 것을 확인하였다. 악취방지법의 엄격한 규제는 5~20 ppb, 기타 지역은 5 ppb 이기 때문에, TB를 이용한 현장 시료 채취 방법을 적용하여 분석하는 것이 가능하다.

후속연구

그러나, 이번 실험에서 확인한 문제점 외에도 수분이나, 온도의 급작스런 변화 등 다양한 변수들의 영향을 감안해 주어야 할 필요가 있다. 이러한 요인들과 연계된 오차의 특성을 파악할 수 있다면, 신뢰할 수 있는 자료를 확보하는 데 일조할 것이다.

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