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문제 정의
- 본 연구에서는 CNT를 합성하기 전 촉매금속의 전처리를 통해서, 성장된 CNT 의 구조적인 물성의 변화와 그에 따른 전계 방출 특성을 평가했다. FE-SEM, AFM 및 Raman 분광법을 통하여 CNT의 구조적 물성(직경, 길이 결정성, 밀도) 이촉매금속의 전처리에 따라서 제어됨을 알 수 있었고, 이러한 특성이 CNT의 전계방출 특성에 큰 영향을 미침을 확인할 수 있었다’ 그리고, 촉매금속의 전처리를 통해 균일한 크기와 고른 표면을 갖는 많은 수의 결정 입자를 형성하는 것이 CNT 의 길이와 결정성을 제어함으로써 우수한 전계방출 특성(높은 전류밀도 및 낮은 문턱전압)을 얻는데 중요한 요소임을 확인할 수 있었다
제안 방법
- 따라서 본 연구에서는 증착된 Ni 촉매의 표면을 플라즈마 조건을 변화시키면서 전처리를 수행하고 유도결합 플라즈마 화학기상증착(inductively-colipled plasma chemical vapor deposition, ICP-CVD) 장치로" CNT를 합성한 후. 전처리 조건이 CNT의 구조적 물성 및 전계방출 특성에 미치는 영향을 분석하였다.
- 일반적으로 피크 강도(mtensity)가 증가하면 시료 내 결정화되지 않은 탄소가 증가되고, 탄소 결정 m기(crystal size)가 감소한따. 또한 이 두 피크의 강도비(intensity ratio, 를 이용하여 CNT 의 결징성을 평가하는데, Wg 강도비가 작으면 작을수톢 CNT의 결정성은 향상된다⑹. 그림 6은 각 전처리 조건에 따라 성장된 CNT의 Raman 스펙트럼을 PeakFit 을 이용하여 2개의 피크로 분해(deconvolution)후, ID/IG강도비의 변화를 정기 한 것이다.
- 전계차단효과(fleld-screening effect)를 최소화하기 위해 시진공정(ph이시ithography process)을 이용하여 TiN 박막 위에 20um 직경과 40um간격을 갖는 144x144 디스크어레이(disk array)# 제작한 후, RF 마그네트론 스퍼터를 이용하여 Ni을 증착하고 lift-off 공정을 통해 CNT 합성을 위한 촉매 증착공정을 수행하였다. 촉매 전처리에 따른 CNT 의 구조적 물성의 변화를 분석하기 위해 플라즈마 식각 (etching) 시의 RF 준!력(200-500W, 식각시간 2분으로 동일) 및 식각시간(1-7분, RF 전력은 300W로 농일) 등을 변화하여 처리한 후 RF로 소스가스인 아세틸렌(GH)을 추가하여 RF 전력 MOW에서 30분 동안 CNT를 성장시켰다.
- 본 연구에서는 CNT를 합성하기 위해 그림 1에서 나타낸 바와 같이 습식 세정된 p-type Si (100) 기판위에 음극과 기판 사이에 흐르는 누설전류를 최소화시키기 위해 먼저 열 산화 공정을 통하여 200nm 두께의 SiO2 막을 증착한 후, 그 위에 음영 처리된 마스크(shadow mask)와 DC 마그네트론 스퍼터링((magnetron sputtering) 장비를 이용하여 150nm의두께를 갖는 TiN막을 증착하였다. TiN 증착시 공정압력은 5 mTorr (Ar:N2니0:1)였으며, DC 전력과 기판온도는 각각 300 W와 300℃였다 또한 Ti의 빠른 질화와 비저항을 감소시키기 위해 기판에 RF 바이어스(124W)를 이가했다.
- TiN 박막의 역할은 Si 기판과 Ni 촉매금속 사이의 계면에 접착력을향상시키고, 전계방출 특성 측정시 음극전극으로 사용하기 위함이다[4]. 전계차단효과(fleld-screening effect)를 최소화하기 위해 시진공정(ph이시ithography process)을 이용하여 TiN 박막 위에 20um 직경과 40um간격을 갖는 144x144 디스크어레이(disk array)# 제작한 후, RF 마그네트론 스퍼터를 이용하여 Ni을 증착하고 lift-off 공정을 통해 CNT 합성을 위한 촉매 증착공정을 수행하였다. 촉매 전처리에 따른 CNT 의 구조적 물성의 변화를 분석하기 위해 플라즈마 식각 (etching) 시의 RF 준!력(200-500W, 식각시간 2분으로 동일) 및 식각시간(1-7분, RF 전력은 300W로 농일) 등을 변화하여 처리한 후 RF로 소스가스인 아세틸렌(GH)을 추가하여 RF 전력 MOW에서 30분 동안 CNT를 성장시켰다.
- ICP-CVD) 장치로" CNT를 합성한 후. 전처리 조건이 CNT의 구조적 물성 및 전계방출 특성에 미치는 영향을 분석하였다.
- Jobin-Yvon)으로. 탄소구조 및 결정성의 변화를 분석했다. 또한 자체 제작한 전계방출 득성 분석 장치[5]를 이용하여 성장된 CNT의 전류-전압 득성을 측정, Fowler-Nordheim 식을 이용하여 도식화한 후, 전계방출 득 성과 CNT의 구조 및 탄소결합상과의 상관교계률 분석하였다.
데이터처리
- 탄소구조 및 결정성의 변화를 분석했다. 또한 자체 제작한 전계방출 득성 분석 장치[5]를 이용하여 성장된 CNT의 전류-전압 득성을 측정, Fowler-Nordheim 식을 이용하여 도식화한 후, 전계방출 득 성과 CNT의 구조 및 탄소결합상과의 상관교계률 분석하였다.
- 1/E)[9] 을 그림 7 에 삽입했다. 전계방출 측정시 압력은 2.0x10^ 이하였고, 음극과 양극간의 거리는 200pm였다그림 7에 정리한바와 같이 모든 F-N pl애이 직선으로 나타났는데 이는 CNT의 전자방출이 터널링(tunneling)에 의한 것임을 증명하며, CNT의 일함수를 흑연(4.6eV)과 같다고 가정 한 후, F-N plot으로부터 전계방출인자(field enhancement factor, 6)를 계산했다. 또한 전자방출에 필요한 문턱전계(threshold field, Elh V/um)값은 방출 전류밀도가 luA/cn?에 도달했을 때의 전계값으로 산정했고, 최대 전류밀도(maximum current density, Jmax pA/M)는 시편에 5.
이론/모형
- 전처리된 촉매금속 및 합성된 CNT의 표면형상은 주사전자현미경 (FE-SEM, JS 니-6340F, J.EOL) 과 우]자현미경 (AFM, XE-100, PSIA)을 이용했고, Raman 분광법(Raman spectroscopy, LabRam HR. Jobin-Yvon)으로. 탄소구조 및 결정성의 변화를 분석했다.
성능/효과
- 특성을 평가했다. FE-SEM, AFM 및 Raman 분광법을 통하여 CNT의 구조적 물성(직경, 길이 결정성, 밀도) 이촉매금속의 전처리에 따라서 제어됨을 알 수 있었고, 이러한 특성이 CNT의 전계방출 특성에 큰 영향을 미침을 확인할 수 있었다’ 그리고, 촉매금속의 전처리를 통해 균일한 크기와 고른 표면을 갖는 많은 수의 결정 입자를 형성하는 것이 CNT 의 길이와 결정성을 제어함으로써 우수한 전계방출 특성(높은 전류밀도 및 낮은 문턱전압)을 얻는데 중요한 요소임을 확인할 수 있었다
- 즉 이 조건에서 CNT의 결정성이 상대적으로 가장 떨어짐을 의미한다. RF 전력에 따른 경우는 시료간의 WIG 강도 비의 변화가 적었으나, 식각시간에 따라서는 2분 처리한 시편과 타 시편의 변화정도가 상대적으로 컸다. 이는 그림 4와 그림 5에서 알 수 있듯이 전처리된 촉매 입자의 크기와 성쟝된 CNT의 직경의 변화가 RF 전렴에 비해 식각시간에 따라 m게 나타나 WQ 강도비의 변화가 큰 것으로 사료된다.
- 또 한림 5에 나타낸 바와 같이 성장된 CNt의 길이 및 직경을 고려하면 전력과 식각시간이 증가할수록 CNT 직경은 완만하게 감소했으며, 길이는 300W 및 2분 조건에서 최대값을 가졌다 직경이 감소한 이유는 CNT 합성시에도 지속적으로 공급되는 열과 NH3 식각으로 촉매 입자가 감소 결과적으로 CNT의 직경은 감소 혹은 큰 변화를 갖지 못한다. 또한 일반적으로 CNT의 길이가 최대값을 갖는 Ni 촉매입자의 임계크기(critical size)가 있는데, 본 연구에서는 입자 크기가 약 45~50nm일 때, 긷이가 최대(~5um)인 CNT를 얻을 수 있었다. 또한 표면이 고를수록 성장성이 가장 좋았으며, 결정크기가 작을수록 CNT의 성장밀도도 비교적 높았다 이러한 결과로 촉매금속의 전처리를 통해서 CNT의 성장제어가 가능하다고 사료된다.
- 또한 일반적으로 CNT의 길이가 최대값을 갖는 Ni 촉매입자의 임계크기(critical size)가 있는데, 본 연구에서는 입자 크기가 약 45~50nm일 때, 긷이가 최대(~5um)인 CNT를 얻을 수 있었다. 또한 표면이 고를수록 성장성이 가장 좋았으며, 결정크기가 작을수록 CNT의 성장밀도도 비교적 높았다 이러한 결과로 촉매금속의 전처리를 통해서 CNT의 성장제어가 가능하다고 사료된다.
- 형성된다. 본 연구에서는 그림 4에 나타낸 바와 같이 촉매 전처리 RF 전력이 300W 및 식각시간이 2분인 조건을기준으료 응집된 크기와 표면의 거칠기가 감소 후 증가헀다이는 플라즈마 처리 시간 혹은 RF 전력이 증가하면 그림 2의 시료 B와 F에 나타낸 최소 크기의 Ni droplet이 더욱 강력해진 플라즈마 민도 혹은 식각시간이 증가로 수반되는 과잉 열에너지로 인해 최소크기룔 갖는 droplet 상호간에 다시 재결합하여 촉매입자의 크기가 증가하는 것으로 사료된다. 또 한림 5에 나타낸 바와 같이 성장된 CNt의 길이 및 직경을 고려하면 전력과 식각시간이 증가할수록 CNT 직경은 완만하게 감소했으며, 길이는 300W 및 2분 조건에서 최대값을 가졌다 직경이 감소한 이유는 CNT 합성시에도 지속적으로 공급되는 열과 NH3 식각으로 촉매 입자가 감소 결과적으로 CNT의 직경은 감소 혹은 큰 변화를 갖지 못한다.
- 19V/pm)를 나타냈다. 위 시편의 전계방출 특성과 앞에서 언급한 FE-SEM, AFM 및 Raman 분광법의 결과들을 같이 고려해보면 전 처리된 촉매 입자의 크기가 작을수록 CNT의 높이는 증가하는 반면 결정성은 떨어졌고, 이는 가장 큰 전계방출 전류를 갖게 했다 즉 CNT의 직경보다 길이와 결정성이 전계방출 특성을 좌우함을 알 수 있는데, 길이가 길면 종횡비(aspect ratio) 가급격히 증가하고, 잘 정렬된 흑연의 탄소결합상 보다는 불순물 형태의 탄소질에서 보다 더 쉽게 전계방출이 활성화됨을 알 수 있었다.
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