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가설 설정
- 5. a) Polarization-electric field curves and b) Ramnant polarization and Coercive filed of PZT film at different pyrolysis temperatures.
제안 방법
- 20 µm 두께를 가지는 유기물이 포함되지 않은 막은 열처리 시 손상되었으므로, 10 µm 두께의 PZT 막으로 전기적 특성을 측정하였다.
- 300℃, 350℃, 450℃에서 각각 열분해 된 PZT 분말로 증착시킨 20 µm 두께의 막들의 열처리 전후 전기적 특성을 관찰하였다.
- 막들을 150 kV/cm의 전기장(electric field)를 가하여 120oC에서 20분 동안 분극 시켰다. d33압전계수(piezoelectric coefficient)는 head(OFV-552, Polytec GMBH, Waldbronn, Germany)와 vibrometer controller(OFV-5000, Polytec GMBH, Waldbronn, Germany)를 사용한 laser doppler vibrometry system으로 측정하였다.
- )를 사용하였다. 각 분말의 양은, PbO를 1 mol%, ZrO2를 0.52mol%, TiO2를 0.48 mol%로 하였으며, 균일한 혼합을 위하여 나일론 용기를 이용하여, 10시간 동안 planetary ball milling하였다. 용매로는 에탄올을 사용하였으며, 직경 5mm의 지르코니아 볼을 함께 넣어 밀링하였다.
- 더 두꺼운 PZT 후막을 만들기 위하여 유기물이 포함된 PZT 분말를만들었고, 에어로졸 증착법으로 20 µm 두께의 균열이 없는 막을 만들었다.
- 유기물을 포함한 솔-젤법의 경우 유기물의 양이 증가할수록 증착 속도도 증가한다는 것을 알 수 있으며, 유기물이 포함된 PZT 분말에서 가장 낮은 증착 속도를 보인 450oC에서 열분해 분말조차도 고상 반응법의 분말에 의한 증착 속도보다 10배 정도 빠른 증착 속도를 보여 주었다[10]. 막의 전기적 특성을 측정하기 위해서 막의 표면에 금속 마스크를 사용하여 스퍼터링으로 1 mm 지름을 가진 원형의 Pt 전극을 증착 시켰다. 유전 상수(dielectric constant)와 유전 손실(dielectric loss tangent)은 impedance analyzer(4294A,Agilent Technologies, Inc.
- 아세트산 납삼수화물을 2-메톡시 에틸알콜 (2-methoxyethanol)에 용해시키고 남아 있는 수분을 제거하기 위해서 120oC에서 1시간 동안 교반 시켰다. 반응물들의 빠른 가수분해를 피하기 위해서 아세틸아세톤(acetylacetone)에 의한 킬레이트 화합물과 n-프로페놀(n-propenol)에 지르코늄(Zr)과 타이타늄(Ti) Propoxide를 녹였다. 아세트산 납삼수화물 용액이 실온으로 냉각되면 Zr-Ti 용액과 섞은 뒤, 1시간 동안 교반 시켰다.
- 본 실험에서는 먼저 유기물이 포함되지 않은 PZT 분말을 사용하여 에어로졸 증착법을 통하여 각각 10 µm, 20 µm의 두께를 가지는 PZT 후막을 제조하였다.
- 막의 전기적 특성을 측정하기 위해서 막의 표면에 금속 마스크를 사용하여 스퍼터링으로 1 mm 지름을 가진 원형의 Pt 전극을 증착 시켰다. 유전 상수(dielectric constant)와 유전 손실(dielectric loss tangent)은 impedance analyzer(4294A,Agilent Technologies, Inc., Palo Alto, CA, USA)를 사용하여 1 kHz에서 측정되어졌고 P-E 이력곡선(hysteresis loops)은 Sawyer-Tower measurement circuit(Precision LC,Radiant Technologies Inc., Albuquerque, NM, USA)을 사용하여 값을 얻었다. 막들을 150 kV/cm의 전기장(electric field)를 가하여 120oC에서 20분 동안 분극 시켰다.
- 잔류 유기물이 없는 PZT 후막은 10 µm의 두께에서 후 열처리 하였으며, 막의 미세구조와 전기적 특성을 관찰하였다.
- 후열처리를하였고, 막의 상태와 전기적 특성을 관찰하였으며, 열처리한 20 µm의 PZT 막에서 균열을 확인하였다.
- 더 두꺼운 PZT 후막을 만들기 위하여 유기물이 포함된 PZT 분말를만들었고, 에어로졸 증착법으로 20 µm 두께의 균열이 없는 막을 만들었다. 후열처리한 뒤 막의 상태와 전기적 특성을 관찰하였다.
대상 데이터
- 48)O3를 선택하였다. 사용되어진 원료는 PbO(99.9 %, sigma-aldrich Inc.)와 ZrO2(99 %, sigma-aldrich Inc.), TiO2(99.9 % sigma-aldrich Inc.)를 사용하였다. 각 분말의 양은, PbO를 1 mol%, ZrO2를 0.
- 분말을 혼합하여 하소 시켜 만들었다. 연구를 위한 조성으로는 Pb(Zr0.52 Ti0.48)O3를 선택하였다. 사용되어진 원료는 PbO(99.
- 유기물이 포함되지 않은 PZT 분말은 PbO와 ZrO2, TiO2 분말을 혼합하여 하소 시켜 만들었다. 연구를 위한 조성으로는 Pb(Zr0.
- 유기물이 포함된 PZT 분말은 솔-젤 법으로 제조하였으며, 분말의 원료로는 아세트산 납삼수화물(lead acetate trihydrate) {Pb(CH3COO)2 · 3H2O(99.9 %, Aldrich ChemicalCo., Milwaukee, USA)}와 지르코늄 프로프산화물(zirconium propoxide) {Zr(OC3H7)4(70 wt% in-propanol, Aldrich Chemical Co., Mileaukee, USA)}, 그리고 타이타늄 프로프산화물(titanium propoxide) {Ti(OC3H7)4(98 %, Aldrich Chemical Co., Milwaukee, USA)}를 사용하였다.
이론/모형
- 이렇게 얻어진 용액을 80oC에서 5시간 말려서 PZT 젤상태의 분말을 만들었다. 건조된 PZT 젤분말을 대기 중에서 승온 속도 5oC/min로 700oC까지 가열하여 열중량 분석법(TGA, Thermogravimetric analysis)과 시차열 분석법(DTA, Differetial thermal analysis)를 사용하여 열 분석하였다.
- 상온에서 빠른 속도로 PZT 후막을 만들기 위해서 에어로졸 증착법을 사용하였다. Fig.
성능/효과
- 솔-젤 법에 주로 사용되는 열처리 온도는 500~700℃이며, PZT 막을 완전히 치밀화 시키기에는 낮은 온도이다. 따라서 이 공정에 의해 제조된 후막은 대부분 기공을 많이 포함하고 있는 치밀하지 못한 구조를 보이나, 비교적 높은 전기적 특성을 보였다. 잔류 분극(Pr)이 22.
- 4(b)에서 보여준다. 열처리 후 막들의 압전 계수는 열분해 온도가 높을수록 증가했으며, 막의 입자크기나 조성이 거의 유사하다는 사실을 고려할 때 이러한 결과는 막 내부의 기공도 차이인 것으로 판단된다. 450℃에서 열분해 한 분말로 증착시킨 막에서 가장 높은 값인 55 pC/N을 얻었다.
- 잔류 분극(Pr)이 22.3 µC/cm2였으며, 유전상수가 635, 압전계수(d33)가 55 pC/N으로 측정되었으며, 전통적인 PZT 후막 제조 기술인 스크린 프린팅과 하이브리드솔-젤법의 이미 알려진 자료들과 비교하여 특성이 좋음을 알 수 있다.
후속연구
- 그러나 증착된 PZT계막은 분말 미립자의 충돌로 인한 높은 충격 에너지로 인하여 미세구조의 변형과 결함을 가져오며[6], 따라서 에어로졸 증착 후 생성된 막의 구조적 결함을 회복하고 전기적 특성을 향상시키기 위해 적합한 온도에서 어닐링 한다. 결론적으로 에어로졸 증착법은 기존의 반도체 기술 및 세라믹 기술의 소재 및 공정상의 한계점을 극복하고 새롭고 다양한 소재의 적용과 응용 소자 및 부품을 제조할 수 있는 차세대 시스템 모듈 제조의 핵심 기반 기술이 될 것이다.
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