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가설 설정
- 따라서 기판의 geometry와 electron beam의 출력 기판의 온도 조건 등의 기본적인 증착 조건을 고정하고, 기판의 공간적 거리를 20cm ~40cm 의 변화를 주면서 거리 변수에 따른 두께 변화를 측정하였으며 막 두께와 증착 속도에 관한 상관 관계를 예즉하고 이론적 데이터와 비교하고자 하였다. 이때 target에서 방출되는 증발 입자의 경우 증발 입자들이 서로 충돌을 하지 않고 코사인 방사를 한다고 가정하였다. [그림 3]은 FE-SEM으로 측정한 기판의 위치에 따른 두께변화를 그래프로 나타낸 것으로 증착거리가 키질수록 증착두께가 증가됨을 알 수 있었다.
제안 방법
- 기판의 온도를 600"C, 700℃ 및 800℃로 한 후 YSZ을 코팅한 세라믹막을 헤르찌안 인덴테이션을 행하였다. 손상영역의 직경과 하중, 초경구의 반경으로부터 식을 통하여 인덴테이션 응력과 인덴테이션 변형률을 구한 후 그 결과를 [그림 6]에 나타내었다.
- 따라서 Alumina 기 판위에 YSZ를 산소 주입량을 2. 5~7.5ml/min의 변화를 주어 증착 후 그에 대한 미세구조 변화와 결정상을 고찰하였다. 산소 주입량에 따른 미세구조를 [그림 1]에 나타내었디.
- 내식 세라믹 코딩을 하기 위한 일반적인 증착 조건은<표 1>과 같다. Chamber 내의 높은 진공도를 유지하기 위해서 YSZ target source를 충분히 건조 후 copper crucible에 장입하였으며 내부 진공을 10件(灯 이하로 유지하면서 전자빔 최대 출력 3.5kW로 발생시켜 YSZ target에 조사하여 용융시켰디..
- EB-PVD를 이용해 코팅된 YSZ 막의 특성을 분석하기 위하여 주사 전자 현미경 (SEM : Philips Export B.V, XL-30, Netherlands)과 전계 방출 효과 주사 전자 현미경 (FE-SEM : FE-SEM: Hitachi, S-4700, Japan)을 이용하여 막의 파단면과 표면의 미세구조를 관찰하였다. 또한 코팅 된 막의 결정상은 X-선 회절 분석기 (Rigaku, Max2000-Ultima+, Japan)를이용하여 2。= 20-80° 범위를 분석하였다.
- . YSZ target이 용융되기 시작하는 것을 육안으로 확인 후 shutter를 열고 YSZ 막 성장 시 충분한 산소를 공급하기 위하여 산소 가스를 MFC ( Mass Flow Controller : 유량계)를 통해 유량을 조절하며 주입하였다.
- 내식 세라믹 코팅막을 제조하기 위하여 고온에서 안정하며 내식성이 우수한 Yttria가 첨가된 상용 분말인 YSZ (TZ-8YS, Tosoh Corporation, Japan)를 target 물질의 원료로 사용하였다. YSZ 상용 분말을 직경 25mm, 높이 20mm, 질량 20g의 pallet 형태로 제조하기 위하여 일축가압 성형 후 1400 'C의 범위에서 3시간 소결하였디..
- 내열 . 내식 세라믹 후막 코팅기술 개발을 위하여 기판의 거리, 산소 주입랑 등을 변화시키면서 YSZ 증착 거동을 고찰하였다. 산소량의 변화에 따라 약간의 표면 입자 크기에 있어서 차이는 보이나 미세 구조의 번화 영향은 크지 않았으며 기판의 거리가 증가할수록 므卜의두께가 커지는 것으로 나타났-다.
- 이를 위하이 본 논문에서는 내열 . 내식 후막 코딩에 앞서 공정변수에 대한 YSZ 증착 거동을 고찰하기 위하여 기판의 거리, 산소 주입량 등을 변화시키면서 alumina 기판 위에 YSZ를 증착시켰으며 X-ray 상 분석 및 미세구조 관칠을 하였다. 또한 sus판에 CoNiCrAlY 을 bond-coat로 코팅한 후 YSZ을 코팅하고 이들에 대한 내식, 내마모특성을 조사하였다.
- 이로 인해 코팅층의 기계적 저항성이 크게 저하될 것으로 예상된다. 따라서 bond coat를 모재인 sus304에 30mm의 두께로 코팅한 후 지르코니아 코팅층의 두께를 변화하면서 코팅 증의 내마모특성에 미치는 영향을 고찰하고자 스크래치법을 이용한 평가를 수행하였다. [그림 8]은 bondcoat에 지르코니아를 1회, 3회 코팅한 시편에 대한 스크래치 시험결과로서, 수직하중 (normal load) 에 대한 수직 변위 (normal displacement) 및 수평변위 (tangential displacement)의 변화를 나타낸다.
- 두깨와 증착 속도를 예측하는데 매우 중요하다. 따라서 기판의 geometry와 electron beam의 출력 기판의 온도 조건 등의 기본적인 증착 조건을 고정하고, 기판의 공간적 거리를 20cm ~40cm 의 변화를 주면서 거리 변수에 따른 두께 변화를 측정하였으며 막 두께와 증착 속도에 관한 상관 관계를 예즉하고 이론적 데이터와 비교하고자 하였다. 이때 target에서 방출되는 증발 입자의 경우 증발 입자들이 서로 충돌을 하지 않고 코사인 방사를 한다고 가정하였다.
- 또한 Y£)3 함량을 변화 (8mol% 및 8wt%)한 후 증착온도를 600℃, 900℃로 하여 YSZ을알루미나 기판에 증착한 후 헤르찌안 인덴테이션을 행하였다. [그림 71은 압흔 응력-변형률 곡선을 헤르찌안 인덴테이션법으로 평가한 결과이다.
- 내식 후막 코딩에 앞서 공정변수에 대한 YSZ 증착 거동을 고찰하기 위하여 기판의 거리, 산소 주입량 등을 변화시키면서 alumina 기판 위에 YSZ를 증착시켰으며 X-ray 상 분석 및 미세구조 관칠을 하였다. 또한 sus판에 CoNiCrAlY 을 bond-coat로 코팅한 후 YSZ을 코팅하고 이들에 대한 내식, 내마모특성을 조사하였다.
- 알루미나 기판 및 sus판에 CoNiCrAlY을 bond-coat로 코팅한 기판에 YSZ을 코팅하고 이들에 대한 내마모특성을 조사하였다. 기판의 온도가 증가한 경우 응력을 가하였을 때 손상영역의 크기가 증가하는 현상을 보였으며 지르코니아 층이 두꺼운 막의 경우 모제에 미치는 손상을 저하시킬 수 있었다.
- 2mm/min이 되도록 하였다. 압입 후 광학현미경을 이용하여 형성된 손상영역을 관찰하여 시편의 파괴거동을 살펴보았으며 직경 2a를 측정하였다. 인덴테이션 응력(indentation stress, GPa)과 인덴테이션 변형률 (indentation strain)은 다음의 식에 의해 구하였다.
- 제어/측정프로그램을 이용하여 시험조건을 제어하였으며 수직방향의 하중 (normal load), 수직 방향의 변위 (normal displacement) 및 수평방향의 변위 (tangential displacement)를 기록하였다.
- 초경구과 시편의 접촉을 확인하기 위해 초기하중으로 2N을 가하였으며, 100 N/min의 속도로 하중을 증가시키면서 초경구를 10mm/min의 속도로 수평방향으로 이동시킨다. 제어/측정프로그램을 이용하여 시험조건을 제어하였으며 수직방향의 하중 (normal load), 수직 방향의 변위 (normal displacement) 및 수평방향의 변위 (tangential displacement)를 기록하였다.
- 코팅조건에 따른 인덴테이션 거동을 평가하기 위해 헤르찌안 인덴테이션 시험을 수행하였디..
- 코팅층의 접착특성 또는 내마모특성을 평가하는데 사용되는 스크래치법을 이용하이 코팅층 표면의 기계적 특성을 고찰하였다. 본 연구에서 사용된 스크래치법의 시험장치는 [그림 1]과 같다.
- . 헤르찌안 인덴테이션 시험을 수행하기에 앞서 표면을 15mA의 조건으로 10분간 금으로 코팅하였다. 압입은 반경 3.
대상 데이터
- 내열. 내식 세라믹 코팅막을 제조하기 위하여 고온에서 안정하며 내식성이 우수한 Yttria가 첨가된 상용 분말인 YSZ (TZ-8YS, Tosoh Corporation, Japan)를 target 물질의 원료로 사용하였다. YSZ 상용 분말을 직경 25mm, 높이 20mm, 질량 20g의 pallet 형태로 제조하기 위하여 일축가압 성형 후 1400 'C의 범위에서 3시간 소결하였디.
이론/모형
- 또한 코팅 된 막의 결정상은 X-선 회절 분석기 (Rigaku, Max2000-Ultima+, Japan)를이용하여 2。= 20-80° 범위를 분석하였다. 그리고 코팅층 표면 조도를 측정하고 표면 상태변화를 관찰하기 위하여 atomic force microscope (AFM) -Park's Science Instrument 측정을 하였다.
- 내열.내식 세라믹 코팅막의 내마모성을 평가하기 위한 방법으로 인덴테이션법 (indentation method))및 스크래치 법(scratch method)을 이용하여 코팅된 층상형 시스템에 대한 평가하였다.
성능/효과
- 대한 내마모특성을 조사하였다. 기판의 온도가 증가한 경우 응력을 가하였을 때 손상영역의 크기가 증가하는 현상을 보였으며 지르코니아 층이 두꺼운 막의 경우 모제에 미치는 손상을 저하시킬 수 있었다.
- 1회 코팅한 시편의 경우([그림 8])에는 지르코니아 코팅층의 두께가 얇기 때문에 초기에 가해주는 2N의 하중에 의해 이미 변형되었고 그래프상에서는 bondcoat에 의한 변위로부터 측정된 것으로 생각된다. 따라서, 기계적 하중에 대한 저항성을 고려한다면 지르코니아 층을 충분히 두껍게 코팅할 필요가 있음을 알 수 있었다.
- 내식 세라믹 후막 코팅기술 개발을 위하여 기판의 거리, 산소 주입랑 등을 변화시키면서 YSZ 증착 거동을 고찰하였다. 산소량의 변화에 따라 약간의 표면 입자 크기에 있어서 차이는 보이나 미세 구조의 번화 영향은 크지 않았으며 기판의 거리가 증가할수록 므卜의두께가 커지는 것으로 나타났-다. 또한 막의 두께가 큰 경우에 결정상의 입자플이 더욱 성장하여 빈 공간을 채운 형상을 띠고 있다.
- 이상의 결과로부터, 초기의 변위는 지르코니아 코팅층에 의해 결정되며, 수직방향으로 변위가 급격히 증가하는 것은 코팅층과 기판사이에 개재된 bondcoat에 의한 것으로 판단된다. 1회 코팅한 시편의 경우([그림 8])에는 지르코니아 코팅층의 두께가 얇기 때문에 초기에 가해주는 2N의 하중에 의해 이미 변형되었고 그래프상에서는 bondcoat에 의한 변위로부터 측정된 것으로 생각된다.
- 지르코니아를 1회 코팅하였을 경우, 2.(广2.813] 하중이 가해지는 부분(~①부분)에서 수직 방향으로 63um 정도의 급격한 수직변위가 발생하는 특징이 있었으며, 이후 하중에 따라 점진적으로 수직변위가 증가((§广©)하여 최종적으로 334um의 변위가 발생하였다. 영역에서의 compliance는 2.
후속연구
- (2) 이러한 EB-PVD의 특성들을 활용하여 내열 . 내식 세라믹 코팅을 제조함으로서 차세대 자동차 산업 및 에너지 절감에 기여할 수 있을 것으로 기대된다.
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