액정(LCD)과 반도체 제조공정에서 발생하는 인산, 질산, 초산, Al, Mo 등이 혼재하고 있는 인산계 혼산폐액을 액정제조공정에서 사용할 수 있는 고순도 에칭액으로 재활용하기 위해서 용매추출법, 진공 증발법, 확산투석법 및 이온교환법의 각각의 기술적 특성을 살린 혼합 처리공정을 이용하여 고순도 인산 회수 기술을 확립하고 상용화 시스템을 개발하고자 하였다. 시험 결과 진공증발에 의해 질산과 초산을 100% 제거할 수 있었고, TOP를 사용한 용매추출에서도 추출 4단, 탈거 6단, 상비 1/3으로 완벽하게 제거할 수 있었다. 이온교환의 전단계로 적용한 확산투석에서 Al 97%, Mo 75% 제거할 수 있었고 이온교환공정에서 Al 및 Mo를 각각 1ppm 이하로 정제할 수 있었다.
액정(LCD)과 반도체 제조공정에서 발생하는 인산, 질산, 초산, Al, Mo 등이 혼재하고 있는 인산계 혼산폐액을 액정제조공정에서 사용할 수 있는 고순도 에칭액으로 재활용하기 위해서 용매추출법, 진공 증발법, 확산투석법 및 이온교환법의 각각의 기술적 특성을 살린 혼합 처리공정을 이용하여 고순도 인산 회수 기술을 확립하고 상용화 시스템을 개발하고자 하였다. 시험 결과 진공증발에 의해 질산과 초산을 100% 제거할 수 있었고, TOP를 사용한 용매추출에서도 추출 4단, 탈거 6단, 상비 1/3으로 완벽하게 제거할 수 있었다. 이온교환의 전단계로 적용한 확산투석에서 Al 97%, Mo 75% 제거할 수 있었고 이온교환공정에서 Al 및 Mo를 각각 1ppm 이하로 정제할 수 있었다.
The waste solution discharged from the LCD manufacturing process contains acids like nitric, acetic and phosphoric acid and metal ions such as Al, Mo and other impurities. It is important to removal of impurities to tess than 1ppm in phosphoric acid to reuse as an etchant because the residual impuri...
The waste solution discharged from the LCD manufacturing process contains acids like nitric, acetic and phosphoric acid and metal ions such as Al, Mo and other impurities. It is important to removal of impurities to tess than 1ppm in phosphoric acid to reuse as an etchant because the residual impurities even in sub-ppm concentration in semiconductor materials play a major role on the electronic properties. In this study, we have been clearly established that a mixed system of solvent extraction, diffusion dialysis and ion-exchange technique, which made individually the most of characteristics is developed to commercialize in an efficient system for recovering the high-purity phosphoric acid. By applying vacuum evaporation, the yield of the process are almost 99% removal of nitric acid and acetic acid was achieved. And by applying the solvent extraction method with tri-octyl phosphate(TOP) as an extractant, the removal of acetic and nitric acid from the acid mixture was achieved effectively at the ratio O/A=1/3 with four stages and the stripping of nitric acid from organic phase is attained at a ration of O/A=1 with six stages by distilled water. About 97% and 76% removal of Al and Mo were achieved by diffusion dialysis. Essentially complete less than 1ppm removal of Al, Mo by using ion exchange ion resin and purification of the phosphoric acid was obtain.
The waste solution discharged from the LCD manufacturing process contains acids like nitric, acetic and phosphoric acid and metal ions such as Al, Mo and other impurities. It is important to removal of impurities to tess than 1ppm in phosphoric acid to reuse as an etchant because the residual impurities even in sub-ppm concentration in semiconductor materials play a major role on the electronic properties. In this study, we have been clearly established that a mixed system of solvent extraction, diffusion dialysis and ion-exchange technique, which made individually the most of characteristics is developed to commercialize in an efficient system for recovering the high-purity phosphoric acid. By applying vacuum evaporation, the yield of the process are almost 99% removal of nitric acid and acetic acid was achieved. And by applying the solvent extraction method with tri-octyl phosphate(TOP) as an extractant, the removal of acetic and nitric acid from the acid mixture was achieved effectively at the ratio O/A=1/3 with four stages and the stripping of nitric acid from organic phase is attained at a ration of O/A=1 with six stages by distilled water. About 97% and 76% removal of Al and Mo were achieved by diffusion dialysis. Essentially complete less than 1ppm removal of Al, Mo by using ion exchange ion resin and purification of the phosphoric acid was obtain.
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문제 정의
이러한 고순도 인산의 회수 기술의 실용화는 현재까지 국내외적으로 실현되지 못하고 있다. 따라서 본 연구에서는 용매추출법, 진공증발법, 확산투석법 및 이온교환법의 각각의 기술적 특성을 살린 혼합 처리공정으로 고순도 인산 회수 기술을 확립하고 상용화 시스템을 개발하였다.
제안 방법
질산과 초산을 제거한 후 잔류하는 인산과 금속 혼합액으로부터 금속이온을 제거하기 위한 전단계 공정으로 농도차에 의한 확산력을 이용한 확산투석을 적용하였는데, 여기에서 금속이온을 수백 ppm에서 수십 ppm으로 정제하였다. 마무리 공정으로 이온교환수지를 이용하여 Ippm 이하로 정제하였는데, A1 의 경우는 양이온교환수지를 적용하고 Mo의 경우는 음이온교환수지를 적용하였다. 최종적으로 인산을 상품 규격 농도인 85%까지진공증발로 농축하였다.
1은 액정제조공정에서 발생하는 혼산폐액으로부터 질산, 초산, Al, Mo 등의 불순물을 제거하고 인산을 회수하는 처리공정을 나타낸 것이다. 먼저 폐액중의 질산과 초산을 제거하기 위하여 진공 증발 혹은 용매추출을 이용하였는데, 진공증발은 각각의 산이 가지는 증류온도 및 진공도의 차이를, 용매추출은 특정 유기상 및 추출조건에 반응하는 확산력을 이용하여 분리하였다. 질산과 초산을 제거한 후 잔류하는 인산과 금속 혼합액으로부터 금속이온을 제거하기 위한 전단계 공정으로 농도차에 의한 확산력을 이용한 확산투석을 적용하였는데, 여기에서 금속이온을 수백 ppm에서 수십 ppm으로 정제하였다.
여기에서 회수된 공업용 인산은 다시 고순도 인산의 원료로 사용된다. 상기 공정도 의거 추출 6단, 탈거 6단으로 구성된 50톤/월 규모의 Pilot를 제작하여 용매추출시험을 실시하고, 추출단수, 추출상비, 용매농도, 유량, 용매특성 등에 대한 최적조건을 확립하였다. Fig.
시험결과를 나타낸 것이다. 시험조건은 소각로 폐열의 이용을 고려하여 진공도는 -700, -730mmHg, 증발온도는 100, 110, 125°C로 설정하였다. 진공도를 -700mmHg로 고정한 경우에 질산은 증발온도 11 0°C 에서 완전히 제거되었으나 초산의 경우는 125°C 에서 완전히 제거되었다.
진공증발 혹은 용매추출 공정에서 질산, 초산이 분리된 조인산으로부터 금속이온을 Ippm 이하로 제거하기 위한 전단 계 공정으로서 확산투석을 적용하였다. 확산투석공정에서 후공정인 이온 교환공정에서의 인산농도를 적정하게 조정하고 금속이온 80% 이상 제거함으로써 이온교환 처리용량을 감소시키고 처리효율 증대하는 효과를 얻을 수 있다.
먼저 폐액중의 질산과 초산을 제거하기 위하여 진공 증발 혹은 용매추출을 이용하였는데, 진공증발은 각각의 산이 가지는 증류온도 및 진공도의 차이를, 용매추출은 특정 유기상 및 추출조건에 반응하는 확산력을 이용하여 분리하였다. 질산과 초산을 제거한 후 잔류하는 인산과 금속 혼합액으로부터 금속이온을 제거하기 위한 전단계 공정으로 농도차에 의한 확산력을 이용한 확산투석을 적용하였는데, 여기에서 금속이온을 수백 ppm에서 수십 ppm으로 정제하였다. 마무리 공정으로 이온교환수지를 이용하여 Ippm 이하로 정제하였는데, A1 의 경우는 양이온교환수지를 적용하고 Mo의 경우는 음이온교환수지를 적용하였다.
확산투석공정에서 정제된 조인산으로부터 금속이온을 Ippm 이하로 제거하여 고순도 인산을 회수하기 위하여 이온교환수지를 이용하였다. Fig.
성능/효과
4는 조인산 중의 A1 을 이온교환수지로 제거한 결과를 나타낸 것이다. 가교도가 높은 강산성 양이온이온교환수지를 사용하였는데, 인산농도는 낮을수록 제거율이 높았으며 여러 수지 중 112가 가장 효과적이였고 21% 인산농도에서 99.4%의 제거율을 보여주었다. 그리고 수지탑 단수를 높힘에 따라 더욱 효율적임을 알 수 있었다.
4%의 제거율을 보여주었다. 그리고 수지탑 단수를 높힘에 따라 더욱 효율적임을 알 수 있었다. Mo의 경우는 약알카리성 음이온교환수지로 사용하여 A1 과 비슷한 결과를 얻을 수 있었다.
용매추출에서도 추출 4단, 탈거 6단, 상비 1/3으로 완벽하게 제거할 수 있었다. 이온교환의 전 단계로 적용한 확산투석에서 A1 97%, Mo 75% 제거할 수 있었고 이온교환공정에서 A1 은 강산성 양이온교환수지를, Mo은 약알카리성 음이온교환수지를 사용함으로서 각각 Ippm 이하로 정제할 수 있었다.
진공증발공정에서 진공도와 증발온도를 조절함으로서 질산과 초산을 100% 제거할 수 있었고, TOP를사용한 용매추출에서도 추출 4단, 탈거 6단, 상비 1/3으로 완벽하게 제거할 수 있었다. 이온교환의 전 단계로 적용한 확산투석에서 A1 97%, Mo 75% 제거할 수 있었고 이온교환공정에서 A1 은 강산성 양이온교환수지를, Mo은 약알카리성 음이온교환수지를 사용함으로서 각각 Ippm 이하로 정제할 수 있었다.
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