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문제 정의
- 따라서 본 연구의 목적은 초임계 유체를 이용한 목질바이오매스의 효과적인 당화 공정개발에 있다. 분해매체로는 물을 사용하였으며 , 현사시나무 목분을 물의 아임계 및 초임계 온도 범위에서 처리하여 주요 성분들의 분해특성을 비교하였으며, 각 처리 조건별로 생성되는 단당류 및 저분자량 분해산물을 분석하였다.
제안 방법
- system)를 사용하여 측정하였다. 단당류 분석칼럼으로는 Carbo Pac PA10 column (4 X250 mn) 을 사용하였으며, 검출기는 ED50 pulsed ampero- metic detector (PAD)를 사용하였다. 이동상 용매는 3mM NaOH 수용액을 사용하였으며 유속 0.
- 본 실험에서는 물의 초임계 압력인 23 MPa로고정한 상태에서 아임계 온도 (325℃와 350℃)와초임계 온도 (380C, 400℃, 425℃)에서 각각 60 초 동안 실시하였다(Fi용. 2). 현사시나무 목분은증류수(10 g/500 ml)와 혼합된 슬러리 상을 사용하였으며 시료탱크에서 시료가 가라앉지 않도록공기를 주입하여 교반해 주었다.
- 분해매체로는 물을 사용하였으며 , 현사시나무 목분을 물의 아임계 및 초임계 온도 범위에서 처리하여 주요 성분들의 분해특성을 비교하였으며, 각 처리 조건별로 생성되는 단당류 및 저분자량 분해산물을 분석하였다.
- 액상의 초임계수 분해산물에 존재하는 단당류는 고성능 이온교환 크로마토그래피 (HPAEC, D1O- nex system)를 사용하여 측정하였다. 단당류 분석칼럼으로는 Carbo Pac PA10 column (4 X250 mn) 을 사용하였으며, 검출기는 ED50 pulsed ampero- metic detector (PAD)를 사용하였다.
- 분리하였다. 유기용매 가용부에 존재하는 저분자량의 리그닌/탄수화물 분해산물들은가스크로마토그래프/질량분석기(GC/MS)로 각각의 성분들에 대한 정성 및 정량분석을 실시하였다. 각 성분들의 정량분석을 위하여 내부표준물질로 naphthalene (Aldrich 18, 450-0)을 사용하였다.
- 현사시나무 목분의 초임계수 분해산물에서 미분해 고형분은 거름종이로 분리한 후 이를 상온에서 건조, 정량하여 초임계수 처리조건에 따른 현 사시 목분의 분해율을 측정하였다. 미분해 고형분의 주성분인 리그닌은 황산가수분해법으로 측정하였다.
대상 데이터
- 유기용매 가용부에 존재하는 저분자량의 리그닌/탄수화물 분해산물들은가스크로마토그래프/질량분석기(GC/MS)로 각각의 성분들에 대한 정성 및 정량분석을 실시하였다. 각 성분들의 정량분석을 위하여 내부표준물질로 naphthalene (Aldrich 18, 450-0)을 사용하였다. 분석조건은 다음과 같다 : 칼럼 : DB1701 capi 1 lary column(60X).
- 공시재료는 현사시나무 (Populus alba x 이andulosa)를 사용하였으며 , 경기도 용인군 국립산림과학원 포플라 시험림에서 채취한 후에 목부 부분을 칩 상으로 분쇄하여 상온에서 건조시켰다. 기건 상태의 칩은 초임계수 분해실험에 적합하도록 Planetary mono mi 11을 이용하여 분쇄한 후에 60 mesh 표준채로 걸러서 통과한 분말을 사용하였다.
- 건조시켰다. 기건 상태의 칩은 초임계수 분해실험에 적합하도록 Planetary mono mi 11을 이용하여 분쇄한 후에 60 mesh 표준채로 걸러서 통과한 분말을 사용하였다. 최종적으로 실험에 사용한 현사시목분의 함수율은 약 10%로 측정되었다.
- 현사시나무 목분은증류수(10 g/500 ml)와 혼합된 슬러리 상을 사용하였으며 시료탱크에서 시료가 가라앉지 않도록공기를 주입하여 교반해 주었다. 본 실험장치는분해매체인 증류수를 공급하는 펌프와 슬러리 상태의 시료를 주입하는 펌프를 분리한 dual pump system을 사용하였다. 증류수는 미리 초임계 온도로 예열된 preheater를 거쳐 반응기로 주입되었다.
- 2). 현사시나무 목분은증류수(10 g/500 ml)와 혼합된 슬러리 상을 사용하였으며 시료탱크에서 시료가 가라앉지 않도록공기를 주입하여 교반해 주었다. 본 실험장치는분해매체인 증류수를 공급하는 펌프와 슬러리 상태의 시료를 주입하는 펌프를 분리한 dual pump system을 사용하였다.
이론/모형
- 목분의 분해율을 측정하였다. 미분해 고형분의 주성분인 리그닌은 황산가수분해법으로 측정하였다. 미분해 고형분에 잔류하고 있는 단당류 조성은 위의 황산가수분해액을 50배로 희석한 후에 아래 단당류 분석법에 의해서 정량하였다.
성능/효과
- 4). 2-Furaldehyde는 아임계에서 초임계온도에 이르는 모든 온도조건에서 검출되었으나, 2-cyclopentenT-one과 5-ethyl_2 -furaldehyde는아임계온도 범위에서는 확인되지 않았다.
- 목질 바이오매스의 분해율은 처리 온도가 높을수록 상승하는 것으로 나타났다. 아임계 온도인 325℃ 와 350 ℃ 에서는 분해율이 각각 37.
- 현사시나무 목분을 황산으로 가수분해하여 생성되는 단당류 함량은 전 건 중량 기준으로 약 52%이었으며, 이는 실질적으로 현사시나무에서 획득할 수 있는 최고 당화수율로 간주할 수 있다. 본 실험결과에 따르면 아임겨)/초임계수 분해에 의해 생성되는 단당류 수율은 반응 온도가 상승함에 따라 증가하였으며, 반응 온도 42.5℃에서 가장 높은 단당류 수율인 7.39(를 나타내었다(Table 1). 이러한 초임계수에 의한 목질 바이 오매 스의 당화율은 산가수분해 공정과 비교하여 상당히 낮은 편이었지만 초임계 공정에 의해서 생성된 당류는 산이 아닌 물에 존재하고 있다는 장점을 갖고 있다.
- 3% 가량의 단당류를 획득하였다. 생성된 단당류의 온도별 생성비율을 살펴보면 아임계 조건에서는 헤미셀룰로오스의 분해에 의한 자일로스가 주로 생성되었지만, 초임계 조건으로 옮아가면서 셀룰로오스가 분해되어 글루코오스의 생성비 율이 급격히 증가하였다. 목질바이오매스의초임계수 분해과정은 가수분해과 열분해의 복합적인 반응으로 이루어진다.
- 셀룰로오스의 주요 분해산물로는 2-furalddede (C-l), 2~cyclopenten-l-one(C-2), 5-ethyI~2- furaldehyde(C-3)와 5-hydroxy methyl-2- furaldehyde(C-4) 등 퓨란계 유도체가 주로 확인되었다(Fig. 4). 2-Furaldehyde는 아임계에서 초임계온도에 이르는 모든 온도조건에서 검출되었으나, 2-cyclopentenT-one과 5-ethyl_2 -furaldehyde는아임계온도 범위에서는 확인되지 않았다.
- 2002). 아임계 온도조건인 325℃에서는 G-리그닌의 분해물들은 거의 나타나지 않았지만, syringol, syringaldehyde, acetosyringone 등 S-리그닌분해물이 검출되기 시작한 점으로 보아 G-리그닌 보다는 S-리그닌이 쉽게 분해되는 것으로 나타났다. 이와 함께 본 실험을 통하여 리그닌고분자는 380℃ 이상에서 활발하게 분해되는 것으로 밝혀졌다.
- 아임계 온도조건인 325℃에서는 G-리그닌의 분해물들은 거의 나타나지 않았지만, syringol, syringaldehyde, acetosyringone 등 S-리그닌분해물이 검출되기 시작한 점으로 보아 G-리그닌 보다는 S-리그닌이 쉽게 분해되는 것으로 나타났다. 이와 함께 본 실험을 통하여 리그닌고분자는 380℃ 이상에서 활발하게 분해되는 것으로 밝혀졌다.
- 즉, 리그닌의 분해속도는 초임계 분해온도에 영향을 받고 있음을 중명해 준다. 초임계수 분해산물에서 확인된 리그닌 분해물로는 G형 리그닌의 분해에 의해서 유도된 vanillin (L~3), dihydroeugenol(L-4)^ acetoguaiacone (L-5)과 S-리그닌 유도체언 syringol(L-2), 4- prophenyl syringol(L-6), syrinaldehyde(L-7)과 di hydros inapyl ale 사iol(L-8) 등으로 확인되었다.
- 기건 상태의 칩은 초임계수 분해실험에 적합하도록 Planetary mono mi 11을 이용하여 분쇄한 후에 60 mesh 표준채로 걸러서 통과한 분말을 사용하였다. 최종적으로 실험에 사용한 현사시목분의 함수율은 약 10%로 측정되었다.
- 나타내었다. 현사시나무 목분의 아임계/초임계수 분해산물을 각 온도별 HPAEC 분석한 크로마토그램으로서 목재를 구성하는 5종의 주요 단당류인 글루코오스, 자일로스, 갈락토오스, 만노오즈, 아라비노오스는 HPAEC분석에 의해서 명확하게 분리되었다(Fig. 3). 현사시나무 목분을 황산으로 가수분해하여 생성되는 단당류 함량은 전 건 중량 기준으로 약 52%이었으며, 이는 실질적으로 현사시나무에서 획득할 수 있는 최고 당화수율로 간주할 수 있다.
- 목질바이오매스의초임계수 분해과정은 가수분해과 열분해의 복합적인 반응으로 이루어진다. 현사시나무 목분의 초임계수 분해산물에서 확인돤 글루코오스/자일로오스는 셀룰로오스/헤미셀룰로오스의 대표적인 가수분해반응 산물이지만 퓨란계 화합물과 페놀 유도체들은 각각 글루코오스와 리그닌의 열분해 분해산물들인더L 이들의 생성비율을 측정한 결과 각각의 반응속도는 초임계수 반응온도에 의해서 좌우되는 것으로 판단되었다.
- 현사시나무 목분의 초임계수 처리과정에 의해생산돤 단당류 수율은 처리온도에 비례하여 증가하는 경향을 나타내어 425℃ 에서 전건상태 목분중량의 약 7.3% 가량의 단당류를 획득하였다. 생성된 단당류의 온도별 생성비율을 살펴보면 아임계 조건에서는 헤미셀룰로오스의 분해에 의한 자일로스가 주로 생성되었지만, 초임계 조건으로 옮아가면서 셀룰로오스가 분해되어 글루코오스의 생성비 율이 급격히 증가하였다.
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