[논문]전기 도금법을 이용한 백금촉매에서의 촉매활성평가

송유정; 한상범; 이종민; 박경원

전기 도금법을 이용한 백금촉매에서의 촉매활성평가
Size-controlled pt Nanophases via Pulse Electrodeposition in Polyvinylpyrrolidone 원문보기

송유정 (숭실대학교 환경화학공학과) , 한상범 (숭실대학교 환경화학공학과) , 이종민 (숭실대학교 환경화학공학과) , 박경원 (숭실대학교 환경화학공학과)

Pulse current 전기 도금법을 사용해 균일하고 넓은 표면적을 갖는 Pt 나노구조가 제조되었다. 도금된 Pt 나노구조의 형태와 크기 분석을 위해 SFM과 TEM이 사용되었으며, 결정성 분석에는 XRD가 사용되었다. 고분자 첨가제를 첨가하여 도금되는 Pt의 크기를 제어할 수 있었는데, 순수한 Pt에 비해 첨가제의 영향으로 크기가 제어된 나노구조의 Pt들의 평균크기는 각각 3.4 nm와 2.9 nm로 순수한 Pt 360 nm의 것에 비해 훨씬 작아진 결과를 나타낼 뿐 아니라 크기가 제어된 나노구조 Pt는 메탄올 전기 산화반응에서도 순수한 Pt보다 뛰어난 촉매활성을 가짐을 보여주었다.

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문제 정의

이 논문에서는 고분자 첨가제를 이용한 전기 도금법을 이용하여 균일하고 넓은 표면적을 갖는 Pt 나노구조를 얻을 수 있었다. 메탄올 전기 산화 반응에서 순수한 Pt보다 뛰어난 촉매활성을 가짐을 보여 주었다.

제안 방법

Cu grid위에 제조되었다. 그리고 결정도를 분석하기 위하여 포항 방사광 가속기의 X-ray diffraction(SA HFMS)을 이용하였으며, Pt 나노구조의 촉매활성평가는 2M CH₃₀H + 0.5M H₂S04 수용액 안에서 메탄올의 전기산화를 통해 분석되었다.
전기도금 방법을 사용하여, 0.2# H₂SO₄에 5mM #와 Poly vinyl pyrrol idone (PVP)를 포함하는 전해질 안에서 Indium tin oxides (ITO) glass를 기판으로 사용해서 Pt 나노구조를 얻었다. 상대전극(Counter 이ectrode)은 Pt, 기준전극(Reference electrode)은 Ag/AgCl 그리고 작업전극대orking electrode)은 ITO glass로 각각 구성돤 전형적인 3극 전기화학 셀을 사용하여 Pt 나노구조제조와 이것의 촉매활성평가가 이루어졌다전기도금은 상온에서 교반을 시켜가면서 pu는se current mode로 진행되었으며 첨가제 PVP다분자량 29, 000과 130, 000 두 종류가 사용되었다.

대상 데이터

도금된 Pt 나노구조의 형태와 크기 분석은 SEM과 TEM을 사용하여 연구되었으며, TEM sample 은 Cu grid위에 제조되었다. 그리고 결정도를 분석하기 위하여 포항 방사광 가속기의 X-ray diffraction(SA HFMS)을 이용하였으며, Pt 나노구조의 촉매활성평가는 2M CH₃₀H + 0.
2# H₂SO₄에 5mM #와 Poly vinyl pyrrol idone (PVP)를 포함하는 전해질 안에서 Indium tin oxides (ITO) glass를 기판으로 사용해서 Pt 나노구조를 얻었다. 상대전극(Counter 이ectrode)은 Pt, 기준전극(Reference electrode)은 Ag/AgCl 그리고 작업전극대orking electrode)은 ITO glass로 각각 구성돤 전형적인 3극 전기화학 셀을 사용하여 Pt 나노구조제조와 이것의 촉매활성평가가 이루어졌다전기도금은 상온에서 교반을 시켜가면서 pu는se current mode로 진행되었으며 첨가제 PVP다분자량 29, 000과 130, 000 두 종류가 사용되었다.

이론/모형

DMFC의 메탄올 산화반웅을 위한 Pt 나노구조가 전기도금방법을 통해서 제조되었다. 고분자물질을 첨가제로 첨가하여 Pulse current mode를 통해 균일하고 넓은 표면적을 갖는 Pt 나노구조를 얻을 수 있었을 뿐 아니라 메탄올 전기 산화 반응에서 순수한 Pt보다 뛰어난 촉매활성을 가짐을 보여주었다.

성능/효과

같은 면적의 IT0 기판으로 분석한 결과, 순수한 Pt(C)에 비해 (A) PVPuoooo과 (B) PVP2900#의 전기 촉매 활성이 좋아지는 것을 보여 주었다. 그림 3(b) 역시 그림 4(a)의 결과와 일치하는 모습을 보여주고 있는데, 메탄올 수용액에서 가속전압에 대해 순수한 Pt(C) 에 비해 크기가 제어된(A)PVP13OOOo 과 ₍#가 높은 전류밀도를 나타내 우수한 촉매인 것을 확인하였다.
그리고 (c)Pt-PVPi3oooo 모두 2theta 가 39.8도 (1, 1, 1)면에서 Peak가 뜨는 것으로 보아 Face-centered-cubic 구조에 기초한 Pt임을 확인할 수 있었으며, 나머지는 ITO glass에 의해서 생긴 Peak들이다. 순수한 Pt(a)에 대하여 (b)Pt~PVP29ooo 와 (c)Pt-PVPi3o#을 비교해 보면 Sharp 했던 Peak이 broad해짐을 알 수 있었다.
보여준다. 같은 면적의 IT0 기판으로 분석한 결과, 순수한 Pt(C)에 비해 (A) PVPuoooo과 (B) PVP2900#의 전기 촉매 활성이 좋아지는 것을 보여 주었다. 그림 3(b) 역시 그림 4(a)의 결과와 일치하는 모습을 보여주고 있는데, 메탄올 수용액에서 가속전압에 대해 순수한 Pt(C) 에 비해 크기가 제어된(A)PVP13OOOo 과 ₍#가 높은 전류밀도를 나타내 우수한 촉매인 것을 확인하였다.
고분자물질을 첨가제로 첨가하여 Pulse current mode를 통해 균일하고 넓은 표면적을 갖는 Pt 나노구조를 얻을 수 있었을 뿐 아니라 메탄올 전기 산화 반응에서 순수한 Pt보다 뛰어난 촉매활성을 가짐을 보여주었다. 이것은 첨가제 효과에 기인한 것으로 생각되고, 비단 Pt 뿐 아니라 다른 금속 또는 금속 산화물에서도 적용될 수 있음을 보여주는 결과이다.
많은 연구들에 의하면 전극소재들의 전기화학적인 특성은 grain 크기와 구조, 표면적 , 형태 등에 의해 크게 영향을 받는다는 것을 알 수 있다. 균일하고 넓은 표면적을 갖는 전극 소재가 전기화학 특성을 강화시킨다는 것을 보여주었다. 1 2) 3 4 액상에서 첨가제를 넣거나, 반도체에 투광을 하거나, 첨가제의농도와 종류를 변화시켜서 grain의 크기와 구조를 조절한 다양한 방법들이 연구되었다.
나노구조를 얻을 수 있었다. 메탄올 전기 산화 반응에서 순수한 Pt보다 뛰어난 촉매활성을 가짐을 보여 주었다. 이 결과는 크기가 제어된 나노구조의 Pt가 메탄올 연료전지의 촉매 응용 분야에 쓰일 수 있음을 보여준다.
(a), (b)는 Pt 금속염과 함께 분자량 130, 000과 29, 000의 PVP를 사용해서, (c)는 Pt 금속염만을 사용해 Pulse current mode의 전기도금 방식에 의해서 제조된 것이다. 세 경우 모두 Pulse mode 로부터 얻을 수 있었던 균일한 입자가 얻어져 기존의 결과와 일치함을 확인할 수 있었다.© 하지만 PVP 첨가제를 사용한 (a), (b)의 경우에서 순수한 Pt만 있을 경우에 비해 입자의 크기가 매우 작아진 것을 확인할 수 있었는데, 이것은 앞서 설명한 첨가제에 의한 영향이라고 설명할 수 있겠다.
Pt 나노구조를 분석 할 수 있다. 순수한 Pt 에 비해 첨가제의 영향으로 크기가 제어된 나노구조의 Pt들의 평균크기는 각각 3.4 nm와 2.9 nm 로 산출되었으며 이것은 순수한 Pt 360 nm의 것에 비해 훨씬 작아진 결과를 나타낸다. 또 (a)와 (b) 로부터 분자량이 높은 물질이 더욱 큰 첨가제 효과를 보임을 확언 하였다.
6 V에서 시간에 대한 전류밀도 특성곡선을 그림 4(c)에 나타내었는데, 이것은 도금된 Pt 나노구조에서 메탄올 전기 산화의 정상상태 촉매활성을 나타낸다. 정상 상태 촉매 활성은 PVP13oooo > PVP29000 > Pt 순으로 나타났고 따라서 크기제어를 통한 활성 표면적을 넓힘으로써 매우 효율적인 성능을 낼 수 있음을 확인하였다.

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