[논문](<tex> $Pt-TiO_{2}$</tex> 나노구조에서의 UV에 의한 메탄올 산화반응연구

한상범; 송유정; 이종민; 박경원

[국내논문] ( $Pt-TiO_{2}$ 나노구조에서의 UV에 의한 메탄올 산화반응연구
The study of $Pt-TiO_{2}$ nanostructure electrode with UV for methanol oxidation 원문보기

한상범 (숭실대학교 환경화학공학과) , 송유정 (숭실대학교 환경화학공학과) , 이종민 (숭실대학교 환경화학공학과) , 박경원 (숭실대학교 환경화학공학과)

이 논문은 DMFC와 태양전지의 하이브리드형 연료전지에 적합한 $TiO_{2}$구조에 대한 연구로서, DMFC에 사용되는 귀금속 Pt의 사용량을 줄이기 위해 Pt를 $TiO_{2}$광촉매 지지체에 함침 시켜 UV가 조사될 때 Pt의 활성을 극대화시키기 위한 연구이다. $TiO_{2}$는 Rutile결정 구조를 이루었으며, 반응 시간에 따라 나노막대 모양을 형성하였다. $NaBH_{4}$ 환원법을 통해 Pt를 함침 시켜 전극을 제조하였다. 이 전극들은 UV가 입사되지 않을 때보다 UV가 입사될 때 메탄올 산화성능이 주목할 만큼 향상되었다. 특히 긴 막대모양의 $TiO_{2}$에 백금이 잘 분산된 촉매의 메탄올 산화반응 성능이 크게 향상되었다. 이러한 $Pt/TiO_{2}$의 주목할 만한 성능 향상은 UV가 조사될 때 빛에 의해 생성된 $TiO_{2}$의 hole들에 의해 메탄올 산화반응이 향상된 것으로 사료된다.

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문제 정의

또한 TiG에 생성된 electronhole pair 주위에 Pt가 있을 경우 Pt가 생성된 electron이 hole과 다시 recombination되는 것을 막아 주어 electron-hole pair의 lifetime을 증가 시켜준다° . 이 때문에 Pt와 Ti%가 나나노 수준으로 혼합된 Pt/TiS구조가 UV가 비출때 메탄올 산화반응에 유리한 구조일 것으로 예상할 수 있으며, 본 실험의 결과가 이를 뒷받침 한다. 간단히 말해 메탄올 산화성능의 향상이 가능한 이유는 아마도 빛에 의해 생성된 hole 이 메탄올을 산화 시킬 수 있고, electron- hole pair에 의해 전극의 전기전도도가 증가되었기 때문으로 생각된다.

제안 방법

Hydrothemal 방법으로 만든 긴 막대 구조와 불균일한 나노 구조의 Rutile-Ti02에 Pt나노입자가 함침된 촉매의 UV에 의한 메탄올 광화학 촉매의 활성을 비교 분석하였다. UV에 의해 메탄올 산화 반응은 크게 향상 되었으며, 이것은 Pt/TiO₂에 UV가 비출때 생성된 hole에 의해 메탄올 산화반응의 향상과 photoelectron에 의한 전도도 향상에 의한 것이다.
나노구조 전극의 구조와 전기화학적 성질들을 TEM와 voltamlnetry를 통해 특성을 분석하였다.
또한, 위와 같이 #4을 함유한 2M 메탄올 용액에 각각의 시료를 넣고, 0.55V에서 UV를 5초마다 0N₇₀FF 해 주면서 Chronoamperometry(CA)분석을 하였다. 그 결과를 Fig.
위에서 만든 나노와이어 구조의 Ti02(120h) 불균일한 막대모양 Ti&(6h) 각각에 H₂PtCl6 시료를 ImM농도로 Sonication과 stirrer를 이용하여 잘분산 시킨 후 NaBK 환원 방법을 이용하여 Pt/TiOs 나노구조 촉매를 합성 하였다. 각각의 촉매를 TEM(Philips F20 ) 2(X)kV에서 분석하였다.
이 전극들을 0.5M황산을 함유한 2M 메탄올 용액에서 0 ~ 0.8V(Ag/A#1)전위에서 UV가 조사 될 때와 조사되지 않을 때의 Linear scan voltammetry(LSV)분석을 하였다.

대상 데이터

티타늄 전구체로 Titanium isopropoxide를 이용하여 Hydrothemal방법을 통해 10M 염산 용액에서 시간에 따라 나노 와이어 구조를 가지게 되는 Ti02를 만들었다. 이를 세척 건조하여 Ti02 파우더를 얻었고, 각각의 Ti%는 반응 시간에 따라 나노 와이어 구조를 형성하였다.

성능/효과

1(a) 의 반응시간 6h 의 Pt/Ti%촉매는 아직 막대를 형성하기 이전의 TiG나노구조 위에 Pt나노 입자가 잘 분사되어 있으며, 특히 Fig. 1(b)의 반응시간 120h의 막대형 Pt/TiO₂촉매는 매우 얇고(~6nm) 긴 막대 모양 TiG위에 Pt나노 입자가 잘 분산되어 있으며, 얇고 긴 막대형 Pt/Ti02가 굵고 짧은 Pt/TiOs보다 Pt와 TiG가 더욱 잘 분산 및 나노 수준으로 혼합 되어 있을 것으로 생각된다.
그러나, 5초 후 UV가 다시 조사 되었을 때 전류의 양은 놀랄만하게 증가되었다. 두 가지 Pt/TiO₂촉매에 UV가 조사되지 않을 때 전류는 거의 비슷하지만, UV가 조사될 때의 전류가 거의 2배 정도 차이 나는 것을 볼 수 있다. 이는 120시간의 Pt/TiG촉매가 6시간의 Pt/TiO₂촉매의 구조보다 Pt/TiG가 잘 혼합 되어 있기 때문예 # pair의 lifetime이 길고 photo-current°1] 의해 향상된 전기 전도도에 의한 차이로 생각할 수 있다.
위 시료의 EDS분석에서 각각 시료의 백금 질량분율이 약 2 ~ 5%임을 확인 하였다.

후속연구

이러한 결과의 이유는 얇은 막대구조 촉매의 활성 면적이 더 넓고, Pt/TiQ 에 UV 가 조사될때 생성된electron-hole pair의 lifetime이 더 길기 때문일 것으로 사료된다. 이와 같이 TiQ의 광화학 촉매의 메탄올 산화 반응의 높은 성능을 이용하여 메탄올 연료전지를 태양열전지와 하이브리드 할 수 있을 것으로 생각되고, 이러한 형태의 에너지소자를 통해 고가의 Pt를 적게 사용할 수 있는 연료전지 촉매를 개발할 수 있을 것으로 사료된다.

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