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문제 정의
- 제조된 Pt/TiOa/Nafion 전해질 막을 가지고, 실제 Nafion 막 내부에 분산되어 있는 Pt/TiO2 입자가물을 생성하는지 여부를 파악하기 위하여 다음과 같은 실험을 진행하였다. 제조된 막을 전극이 아닌 카본페이퍼만을 이용하여 MEA 형태의 시편을 제작한후, 단전지를 조립하여 연료극과 공기극으로 각각건조된 수소와 공기를 공급하였다.
제안 방법
- 일반적이다. 그러나 본 연구에서 제조하는 전해질 막은 연료기체를 포화 시키지 않고 공급하면서도전해질 막의 탈수 현상을 방지하기 위한 전해질 막을 제조하는 것으로, PEMFC에서 일반적으로 이용되는 Nafion 전해질에 백금입자가 담지된 Ti02를분산시킴으로써, 연료극과 공기극에서 투과된 각각의 수소와 산소가 반응하여 생성된 물을 보관함으로써 가습장치를 이 용하지 않고 스스로 가습하는 전해질올 만드는 것이다.
- 크기 및 분산정도를 확인하였다. 또한 ICP- AES를 통하여 TiO2에 담지된 Pt의 양을 확인하였다.
- 막-전극접합체 (Membrane - Electrode Assembly, MEA)는 만들어진 Pt/TiO2/Nafion 자가가습 전해질 막과 연료극과 공기극에 전극 두어 125 'C에서 13.8 MPa로 2분-간 압착하여 제조하였다. 이때 전극은 E-TEK 의 Pt/C 20wt% 촉매를 이용하여 0.
- 무가습 PEMFC 시스템에서도 구동될 수 있는 자가 가습 전해질막을 제조하기 위하여, 연료극과 공기극에서 투과되는 각각의 수소와 산소가 반응하여 물을 생성하도록 Pt를, 생성된 수분을 유지하기 위한 TiC>2에 분산시켜 Pt/TiC)2 촉매를 제조하여 이용한다. 초임계 유체를 용매로 하는 함침방법을 이용하여 Ti6에 Pt 금속 전구체를 함침하고, 이를 질소 분위기에서 열환원하여 Pt 입자가 함침된 Pt/TiO2 를 제조하여 이를 Nafion에 분산시켜 Pt/TiOz/ Nafion 전해질을 제조하였다.
- 제조된 막을 전극이 아닌 카본페이퍼만을 이용하여 MEA 형태의 시편을 제작한후, 단전지를 조립하여 연료극과 공기극으로 각각건조된 수소와 공기를 공급하였다. 반응 후 전해질막을 회수한 뒤, 반응한 전해질 막과 건조된 Nafion막을 적외선 분광기(fttr)를 이용하여 스펙트럼 을 관찰하였다.
- 2와 같다. 반응시킨 Pt/TiOa/Nafion 막은 24시간동안 건조시킨 Pt/TiO2/Nafion 막과 함께 FTTR 분석하여 비교하였다. 650 cm와 1150 cnf에서 나타나는 봉우리는 S-O와 S=O 결합에 의해 나타나는 봉우리로 Nafion 내에 존재하는 SO3 기에 의해 일반적으로나타나게 돤다.
- 실험은 함침과정, 환원과정, 제막과정 이 세단계로 이루어졌다. 먼저 함침과정에서는 Ti02 입자에 Pt를 함침하기 위하여 TiO2 입자와 CODPtMe2 를 반응기에 넣고 80의 수조에 넣은 후 CO2를 주입하여 200 bar 가 되도록하고 12시간동안 유지하여 금속전구체를 TiO2에 함침시킨다.
- 제조된 Pt/TiO2 입자는 TEM 및 XRD를 통하여입자 크기 및 분산정도를 확인하였다. 또한 ICP- AES를 통하여 TiO2에 담지된 Pt의 양을 확인하였다.
- 실험을 진행하였다. 제조된 막을 전극이 아닌 카본페이퍼만을 이용하여 MEA 형태의 시편을 제작한후, 단전지를 조립하여 연료극과 공기극으로 각각건조된 수소와 공기를 공급하였다. 반응 후 전해질막을 회수한 뒤, 반응한 전해질 막과 건조된 Nafion막을 적외선 분광기(fttr)를 이용하여 스펙트럼 을 관찰하였다.
- 작동 온도는 40 ℃, 65 ℃ 에서 측정하였다. 제조된 막의 성능은 Nafion 용액을 이용하여 501의 두께로 제막한 Nafion 막과 비교하였다.
- 초임계 유체를 용매로 하는 함침방법을 이용하여 Ti6에 Pt 금속 전구체를 함침하고, 이를 질소 분위기에서 열환원하여 Pt 입자가 함침된 Pt/TiO2 를 제조하여 이를 Nafion에 분산시켜 Pt/TiOz/ Nafion 전해질을 제조하였다. ICP-AES, TEM, XRD 분석 등을 통하여 Pt 입자의 함량 및 크기, 비교적균일하게 분포되어 함침된 것을 확인할 수 있었다.
대상 데이터
- Nafion solutione Dupont사의 DE2021 을 사용하였다. 이산화탄소는 대한 가스에서 공급되는 99.
- 본 &구에서는 자가 가습 전해질 막의 제조를 위하여 초임계 이산화탄소를 이용하였다. 초임계 유체분야에서 가장 널리 쓰이는 초임계 이산화탄소(scCO2) 는 상대적으로 저럼하고 무독성이며.
- Nafion solutione Dupont사의 DE2021 을 사용하였다. 이산화탄소는 대한 가스에서 공급되는 99.99%를 이용하였다.
- 자가 가습전해질막의 제조에 사용될 금속전구체로는 dimethyl(lf5-cyclooctadiene) platinumdl) (C0DPtMe2, 99%, STREM Chemicals) 를 선택하였고, TiO2(30-lOOnm)는 Aldrich에서 구입하여 사용하였다. Nafion solutione Dupont사의 DE2021 을 사용하였다.
성능/효과
- 초임계 유체를 용매로 하는 함침방법을 이용하여 Ti6에 Pt 금속 전구체를 함침하고, 이를 질소 분위기에서 열환원하여 Pt 입자가 함침된 Pt/TiO2 를 제조하여 이를 Nafion에 분산시켜 Pt/TiOz/ Nafion 전해질을 제조하였다. ICP-AES, TEM, XRD 분석 등을 통하여 Pt 입자의 함량 및 크기, 비교적균일하게 분포되어 함침된 것을 확인할 수 있었다. 제조된 막을 이용하여 무가습 조건에서 전지 성능평가를 시행한 결과, 65℃의 온도에서 0.
- 3(b)의 65 ℃에서 측정한 결과를 살펴보면 성능의 차이가 확연하게 나타나는 것을 확인할 수 있다. 온도가 올라감에 따라 전지 성능이 급격하게 감소한 Nafion 막과 달리 Pt/TiOz/Nafion 막의 경우 비교적 성능의 감소폭이적은 것을 확인할 수 있었다. 이로써 Nafion과는 다르게 Pt/TiOs/Nafion 막의 경우 내부에서 스스로 자가 가습을 하여 소량의 물이 생성됨으로 인해 전해질 막의 성능이 유지되는 것을 알 수 있었다.
- 1600 ciL와 3500 cnL에서 나타나는 봉우리는 H-O-H와 -O-H 결합에 의해 나타나는 봉우리로 건조된 Pt/TiO2/Nafion 막과 반응시킨 Pt/Ti02/Nafion 막의 봉우리를 비교하였을 때, 반응시킨 Pt/TiOa/Nafion 막에서 나타나는 봉우리영역이 건조된 샘플보다 넓은 영역을 가지고 있음을알 수 있다. 이로 미루어 건조 시킨 Pt/TiOz/Nafion 막에 비해 반응시킨 Pt/TiCeNafion 막 내에 많은물을 가지고 있으며, 투과된 수소와 산소를 반응하여 자가-가습이 진행되었음을 확인할 수 있었다.
- 온도가 올라감에 따라 전지 성능이 급격하게 감소한 Nafion 막과 달리 Pt/TiOz/Nafion 막의 경우 비교적 성능의 감소폭이적은 것을 확인할 수 있었다. 이로써 Nafion과는 다르게 Pt/TiOs/Nafion 막의 경우 내부에서 스스로 자가 가습을 하여 소량의 물이 생성됨으로 인해 전해질 막의 성능이 유지되는 것을 알 수 있었다.
- ICP-AES, TEM, XRD 분석 등을 통하여 Pt 입자의 함량 및 크기, 비교적균일하게 분포되어 함침된 것을 확인할 수 있었다. 제조된 막을 이용하여 무가습 조건에서 전지 성능평가를 시행한 결과, 65℃의 온도에서 0.6V에서 135mA/cm2 으로 Nafion에 비해 4H 이상 높은 성능을 확인할 수 있었다.
- 제조한 Pt/TiO2 촉매를 ICP-AES로 분석한 결과 Pt는 TiO2 4.97wt%의 함량으로 담지된 것을 확인할 수 있었다. 함침실험에서 넣은 Pt/TiO2의 양을고려하여 볼 때, 전구체의 99% 이상이 Pt 입자로 전환되어 매우 높은 전환율을 보이는 것을 확인하였다.
- 97wt%의 함량으로 담지된 것을 확인할 수 있었다. 함침실험에서 넣은 Pt/TiO2의 양을고려하여 볼 때, 전구체의 99% 이상이 Pt 입자로 전환되어 매우 높은 전환율을 보이는 것을 확인하였다. XRD 분석 결과로 얻어진 Pt의 입자 크기는 4.
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