방사성 폐기물의 핵종 재고량 평가에 필요한 정량분석을 위하여 다양한 매질의 방사성 폐기물 시료로부터 $^{99}Tc,\;^{94}Nb,\;^{55}Fe,\;^{90}Sr$ 및 $^{59}Ni(^{63}Ni)$의 선택적 분리에 관한 연구가 수행되고있다. 방사성 폐기물 용해용액의 화학조성을 모사하여 만든 모의 방사성 폐기물 용해용액을 사용하여 음이온교환수지법과 Sr-Spec 추출 크로마토그래피로 Re ($^{99}Tc$ 대용원소), Nb, Fe 및 Sr을 분리해 낸 후 Ni과 함께 회수되는 Ce, Ca, Mg, Al, Cr, Ti, Mn 및 Cu와 Ni의 분리 거동을 Ni-Spec 추출크로마토그래피와 양이온교환수지법으로 조사하였다. 공존원소들로부터 Ni의 선택적 분리와 기체비례계수법에 의한 방사능 측정에 적합한 radionuclide source를 만들기 위하여 공존원소들에 대한 가리움제로 ammonium citrate 및 tartaric acid를 사용하는 dimethylglyoxime 침전법의 적용에 관하여 기술하였다.
방사성 폐기물의 핵종 재고량 평가에 필요한 정량분석을 위하여 다양한 매질의 방사성 폐기물 시료로부터 $^{99}Tc,\;^{94}Nb,\;^{55}Fe,\;^{90}Sr$ 및 $^{59}Ni(^{63}Ni)$의 선택적 분리에 관한 연구가 수행되고있다. 방사성 폐기물 용해용액의 화학조성을 모사하여 만든 모의 방사성 폐기물 용해용액을 사용하여 음이온교환수지법과 Sr-Spec 추출 크로마토그래피로 Re ($^{99}Tc$ 대용원소), Nb, Fe 및 Sr을 분리해 낸 후 Ni과 함께 회수되는 Ce, Ca, Mg, Al, Cr, Ti, Mn 및 Cu와 Ni의 분리 거동을 Ni-Spec 추출크로마토그래피와 양이온교환수지법으로 조사하였다. 공존원소들로부터 Ni의 선택적 분리와 기체비례계수법에 의한 방사능 측정에 적합한 radionuclide source를 만들기 위하여 공존원소들에 대한 가리움제로 ammonium citrate 및 tartaric acid를 사용하는 dimethylglyoxime 침전법의 적용에 관하여 기술하였다.
A study on the selective separation of $^{99}Tc,\;^{94}Nb,\;^{55}Fe,\;^{90}Sr$ and $^{59}Ni(^{63}Ni)$ from various radioactive wastes discharged from the nuclear power plants in Korea is being performed for use in their quantifications which are indispensible for the evaluation...
A study on the selective separation of $^{99}Tc,\;^{94}Nb,\;^{55}Fe,\;^{90}Sr$ and $^{59}Ni(^{63}Ni)$ from various radioactive wastes discharged from the nuclear power plants in Korea is being performed for use in their quantifications which are indispensible for the evaluation of the radionuclide inventory. Separation behaviour of Ce, Ca, Mg, Al, Cr, Ti, Mn and Cu recovered along with Ni during the separation of Re (as a surrogate of $^{99}Tc$), Nb, Fe and Sr by anion exchange and Sr-Spec extraction chromatography was investigated by cation exchange and Ni-Spec extraction chromatography using synthetic radioactive waste dissolved solutions containing matrix elements such as Re, Nb, Fe, Sr, Ni, B, Na, K, Ce, Co, Ca, Mg, Al, Zn, Cr, Pb, Cd, Mo, Mn, Cu, Zr, Ti and U. To purify the Ni fraction recovered and prepare a radionuclide source available for gas proportional counting, an application of the Ni precipitation procedure with dimethylglyoxime in the medium of ammonium citrate and tartaric acid solutions as a masking agent for co-existing metal ions was described in detail.
A study on the selective separation of $^{99}Tc,\;^{94}Nb,\;^{55}Fe,\;^{90}Sr$ and $^{59}Ni(^{63}Ni)$ from various radioactive wastes discharged from the nuclear power plants in Korea is being performed for use in their quantifications which are indispensible for the evaluation of the radionuclide inventory. Separation behaviour of Ce, Ca, Mg, Al, Cr, Ti, Mn and Cu recovered along with Ni during the separation of Re (as a surrogate of $^{99}Tc$), Nb, Fe and Sr by anion exchange and Sr-Spec extraction chromatography was investigated by cation exchange and Ni-Spec extraction chromatography using synthetic radioactive waste dissolved solutions containing matrix elements such as Re, Nb, Fe, Sr, Ni, B, Na, K, Ce, Co, Ca, Mg, Al, Zn, Cr, Pb, Cd, Mo, Mn, Cu, Zr, Ti and U. To purify the Ni fraction recovered and prepare a radionuclide source available for gas proportional counting, an application of the Ni precipitation procedure with dimethylglyoxime in the medium of ammonium citrate and tartaric acid solutions as a masking agent for co-existing metal ions was described in detail.
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문제 정의
본 연구에서는 분리 대상의 금속이온 중 비교적 분리 선택싱이 작은 Ni을 Re Nb, Fe 및 Sr으로부터 분리한 후 Ni과 함께 분리되는 Na, K, Mn, Ca, Mg, Ti, Al, Cr 및 Ce으로부터 Ni을 선택적으로 분리, 회수하기 위하여 양이온교환수지법7과 dimethylglyoxime을 다공성수 지에 침윤시킨 Ni-Spec 추출 크로마토그래피8에 의한 분리거동을 비교하였다. 최종적으로 ammonium citrate/H2O 및 tartaric acid/acetone 매질에서 dimethylglyoxime에 의한 Ni 침전 거동을 비교하였으며 최적화된 분리 조건에서 회수율을 측정하고 신뢰도를 평가하였다.
제안 방법
Jones 등의 방법을 사용하여 Ni과 공존원소들의 침전거동을 조사하였다. J. L. Jones 등은 Ni 침전에 미치는 Co, Cu 및 Fe의 영향만 조사하였으므로 본 연구에서는 Al, Mn, Cr, Ce, Ti, Ca 및 Mg의 공침여부도 함께 조사하였다. 이를 위하여 Ni과 공존원소들의 양을 각각 2 mg씩 넣고 생성된 침전물을 질산으로 용해시킨 후 유도 결합 플라스마 원자방출분광기로 침전물의 성분을 정량한 결과 공존성분들은 Ni과 함께 공침되지 않음을 확인하였다.
Ni 100 pg 그리고 Ca, Mg, Al, Cr, Mn, Cu 및 Ti이 각각 10 ng씩 함유되어 있는 ammonium citrate 매질의 모의 금속이온용액 7.5 mL (pH 9)를 Ni~Spec 분리관에 넣고 Ni의 분리에 적합한 용리액을 통과시키면서 2 mL씩 분액분취한 다음 유도 결합 플라스마 원자방출분광기로 분석하여 용출된 금속이온의 양을 결정하였다.
Ni 100 pg 그리고 Ca, Mg, Al, Cr, Mn, Cu 및 Ti이 각각 10 ug씩 함유되어 있는 80% acetone/0.6 M HCl 또는 60% acetic acid/0.6 M HCl 매질의 모의 금속이온용액 10 mL를 양이온교환수지 분리관에 넣고 시료용액과 매질이 같은 용리액을 통과시키면서 2 mL씩 분액 분취한 다음 유도 결합 플라스마 원자방출분광기로 분석하여 용출된 금속이온의 양을 결정 하였다.
1에 나타낸 분리절차에 따라 Re, Nb, Fe 및 Sr을 분리한 후 남아있는 용액에는 Ni 뿐만 아니라 Na, K, Cs, Li, Ce, Mn, Ca, Mg, Al, Ti, Cu 및 Cr이 함유되어 있다. 따라서 pH 8~9 범위에서 Ni과 매우 안정한 킬레이트를 형성하는 dimethylglyoxime을 다공성수지에 침윤시킨 Ni-Spec 추출 크로마토그래피 분리관에서 Ni을 분리거동을 조사하였다. Fig.
양이온교환수지 분리관으로부터 회수한 Al, Mn, Cr, Ce, Ti 및 잔류 Ca, Mg으로부터 Ni을 선택적으로 분리하고 또한 방사능 측정에 적합한 radionuclide source를 만들기 위하여 dimethylglyoxime 에 의한 Ni 침전법을 선택하였다. 침전과정에서 공존원소들에 대한 가리움제로 ammonium citrate 및 tartaric acid 를 사용하여 Ni 의 선택적 침전거동을 비교하였다.
)를 끼워 제작하였다. 양이온교환수지는 Bio Rad 사의 AG 50WX8 (100-200 mesh)을 사용하였으며 분리시간을 단축시키고 방사성 페액의 발생을 줄이기 위하여 분리관의 수지 충전부피를 1 mL로 조절하였다. 추출 크로마토그래피용 수지는 Eichrom사의 Ni Spec.
음이온교환 및 Sr-Spec 추출 크로마토그래피로 Re, Nb, Fe 및 Si을 순차적으로 분리한 후 회수된 Ni, Ca, Mg, Al, Ti, Cu, Naf K Cr Mn 및 Ce으로부터 Ni을 양이온 크로마토그래 피와 tartaric acid/acetone 매질에서 dimethylglyoxime을 사용하는 침전법으로 선택적으로 분리. 회수할 수 있어서 실제 방사성 폐기물 용해용액으로부터 59Ni(63Ni)의 분리 및 회수에 적용할 수 있었다.
에 의한 분리거동을 비교하였다. 최종적으로 ammonium citrate/H2O 및 tartaric acid/acetone 매질에서 dimethylglyoxime에 의한 Ni 침전 거동을 비교하였으며 최적화된 분리 조건에서 회수율을 측정하고 신뢰도를 평가하였다.
양이온교환수지 분리관으로부터 회수한 Al, Mn, Cr, Ce, Ti 및 잔류 Ca, Mg으로부터 Ni을 선택적으로 분리하고 또한 방사능 측정에 적합한 radionuclide source를 만들기 위하여 dimethylglyoxime 에 의한 Ni 침전법을 선택하였다. 침전과정에서 공존원소들에 대한 가리움제로 ammonium citrate 및 tartaric acid 를 사용하여 Ni 의 선택적 침전거동을 비교하였다.
대상 데이터
실험에 사용된 모든 시약은 분석 시약급으로서 정제하지 않았으며, 이차 증류수는 탈염수를 Milli-Q plus Ultra Pure Water System (Millipore)에 통과시킨 것을 사용하였다. 방사성 폐기물 용해용액과 화학조성이 유사한 비방사성 모의 금속이온 용액을 제조하기 위하여 Spex사의 유도 결합 플라스마 원자방출분광분석용 표준용액을 사용하였다.
실험에 사용된 분리관은 폴리프로필렌 재질의 일회용 주사기 (1 mL, NSC사, Germany)로서 폴리에틸렌 재질의 필터 (Alltech, U.S.A.)를 끼워 제작하였다. 양이온교환수지는 Bio Rad 사의 AG 50WX8 (100-200 mesh)을 사용하였으며 분리시간을 단축시키고 방사성 페액의 발생을 줄이기 위하여 분리관의 수지 충전부피를 1 mL로 조절하였다.
이론/모형
분리관을 통과하기 전후 금속이온의 농도를 측정하기 위하여 여러 원소들을 동시에 분석 할 수 있는 Jobin Yvon사 (JY 50P, France)의 유도 결합 플라스마 원자방출분광기를 사용하였다.
O 매질에서 Ni(DMG)? 침전물의 크기를 증가시킨 J. L. Jones 등의 방법을 사용하여 Ni과 공존원소들의 침전거동을 조사하였다. J.
성능/효과
Ammonium citrate 와 ethanol/H2O 매질에서 Ni 의 펑균 회수율은 79.6% 이었으며 상대표준편차는 2.2% (n=3)로서 비교적 회수 재현성이 작았다. 이것은 Ni(DMG)2 침전물의 크기가 너무 작고 원심분리관 기벽에 잘 달라붙어서 방사느 계측용 planch버:에 정량적으로 옮기기 어려웠기 때문이다.
한편, Ni 분리과정의 전단계인 Sr 분리과정에서 회수한 용리용액에는 폐기물 유형에 따라 Cu, Ca, Mg, Al, Mn, Cr, Ce 및 Ti 외에도 Na과 K이 과량 함유되어 있는 경우가 있다. 또한 80% acetone/0.6 M HC1 매질에서 Na과 K도 양이온교환수지의 대한 분배계수가 크므로 Ni의 분리에 미치는 영향을 조사한 결과 Na과 K이 과량 함유되어 있는 방사성 폐기물 시료의 경우 Ni의 분리, 회수율이 감소함을 확인하였다. 따라서 Na, K, Ca 및 Mg이 과량 함유되어 있는 시료의 경우에는 Ca과 Mg을 불산으로 침전시켜 제거한 후 Fig.
음이온교환수지와 Sr-spec 추출 크로마토그래피 분리관에서 Re, Nb, Fe 및 Sr을 순차적으로 분리한 후 Ni과 함께 분리, 회수되는 Cu, Ca, Mg, Al, Mn, Cr Ce 및 Ti의 분리거동을 양이온교환수지 분리관에서 80% acetone/0.6 M HC1 용리액을 사용하여 조사한 결과를 살펴보면 Fig. 3에 나타낸바와 같이 Cu와 Cre 80% acetone/0.6 M HC1 매질의 시료용액 10 mL와 80% acetone/0.6 M HC1 용리액 30 mL를 통과시키는 동안 충분히 제거되었으며 Nie Ca, Mg, Al, Mn, Ce 및 Ti과 함께 10 M HC1 10 mL로 분리, 회수되었다.
Jones 등은 Ni 침전에 미치는 Co, Cu 및 Fe의 영향만 조사하였으므로 본 연구에서는 Al, Mn, Cr, Ce, Ti, Ca 및 Mg의 공침여부도 함께 조사하였다. 이를 위하여 Ni과 공존원소들의 양을 각각 2 mg씩 넣고 생성된 침전물을 질산으로 용해시킨 후 유도 결합 플라스마 원자방출분광기로 침전물의 성분을 정량한 결과 공존성분들은 Ni과 함께 공침되지 않음을 확인하였다. 또한 Ni(DMG)2 침전물의 크기도 육안으로 구별할 수 있을 만큼 커졌다.
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