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시멘트 고화체 내 $^{94}Nb,\\;^{55}Fe,\\;^{90}Sr$ $^{59/63}Ni$의 화학분리 원문보기

한국방사성폐기물학회 2006년도 학술논문요약집, 2006 June 01, 2006년, pp.166 - 167  

이창헌 (한국원자력연구소) ,  최광순 (한국원자력연구소) ,  안홍주 (한국원자력연구소) ,  지광용 (한국원자력연구소) ,  김원호 (한국원자력연구소)

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제안 방법

  • Fe; 5 mg, Nb, Sr 및 Ni; 각각 100 Ug 그리고 Cr, Pb, Mn, Al, Ti, Ca, Mg, Mn, Ce, Co, Cu, Cd; 각각 25 Pg 함유되어 있는 12.07 M HC1 (2 mL)의 혼합 금속이온 용액 일정량을 음 이온교환수지 분리관에 넣고 개별 또는 군분리에 적합한 용리액을 통과시키면서 1 mL씩 분 취한 다음 유도결합 플라스마 원자방출분광분석 기 (ICP-AES, Jobin Yvon, JY 50P, France) 로 분석하여 용출된 금속이온들의 양을 측정하였다. 이와 같은 방법으로 Sre Sr-Spec 분리 관에서 그리고 Ni 은 양이온교환수지 분리관에서 공존원소들과의 분리 거동을 비교하였다.
  • 이 핵종들은 핵연료 조사과정에서 생성되는 핵분열생성물과 재료물질로부터 생성되는 방사화 물질로서 낮은 에 너지의 X-선과 베타선을 방출하므로 이들을 정량적으로 분석하기 위해서는 공존하는 핵종들 뿐만 아니라 방사성 폐기물의 매질원소(Na, K, Li, Cs, Ca, Mg, Al, Zn, Cr, Pb, Co, Cd, Mo, Mn, Cu, Ti, Zr 및 U)로부터 개별분리와 정제가 요구된다. 본 연구에서는 방사성 폐액의 발 생량이 작고 분리과정이 단순하여 분석자의 방사선 피폭을 줄일 수 있도록 이온교환수지법 과2 추출 크로마토그래피로3 핵종을 개별분리한 후 개별 분리한 핵종의 정제뿐만 아니라 기 체비례계수법으로 방사능을 계측할 때 필요한 radionuclide source를 만들기 위하여 침전법을 적용하는 일련의 분리절차를 확립하였다. 시멘트 고화체와 유사한 매질의 공인된 기준물질 (Certified Reference Materials)이 없으므로 실제 시료를 분석하여 얻은 결과를 바탕으로 모 의 시멘트 고화체 용해용액을 만들고 확립한 분리절차에 따라 Nb, Fe, Sr 및 Ni을 분리한 후 회수율과 상대표준편차로부터 분리기술의 적용 성을 평가하였다.
  • 시멘트 고화체 시료를 용해시키고 (4.7 M HNOa/7.2 M HC1) 용해용액의 산매질을 음이온 교환수지법에 의한 Nb의 선택적 분리에 적합한 12.07 M HC1 으로 바꾸었다. 개방된 용해조 건에서 확인된 불용성 물질은 주로 Al, Ca 및 Mg으로 구성되어 있었으며 완전히 용해시키 지 않으면 Sr의 회수에 영향을 미쳤다.
  • 시멘트 고화체를 ICP-AES로 분석하고 용해용액과 화학조성이 유사한 표 1의 비방사성 모 의 시멘트 고화체 용해용액을 제조한 후 그림 1과 같은 분리절차에 따라 Nb, Fe, Sr 및 Ni 회수율을 3회 측정하고 상대표준편차로부터 신뢰도를 평가하였다.
  • 본 연구에서는 방사성 폐액의 발 생량이 작고 분리과정이 단순하여 분석자의 방사선 피폭을 줄일 수 있도록 이온교환수지법 과2 추출 크로마토그래피로3 핵종을 개별분리한 후 개별 분리한 핵종의 정제뿐만 아니라 기 체비례계수법으로 방사능을 계측할 때 필요한 radionuclide source를 만들기 위하여 침전법을 적용하는 일련의 분리절차를 확립하였다. 시멘트 고화체와 유사한 매질의 공인된 기준물질 (Certified Reference Materials)이 없으므로 실제 시료를 분석하여 얻은 결과를 바탕으로 모 의 시멘트 고화체 용해용액을 만들고 확립한 분리절차에 따라 Nb, Fe, Sr 및 Ni을 분리한 후 회수율과 상대표준편차로부터 분리기술의 적용 성을 평가하였다.
  • 07 M HC1 (2 mL)의 혼합 금속이온 용액 일정량을 음 이온교환수지 분리관에 넣고 개별 또는 군분리에 적합한 용리액을 통과시키면서 1 mL씩 분 취한 다음 유도결합 플라스마 원자방출분광분석 기 (ICP-AES, Jobin Yvon, JY 50P, France) 로 분석하여 용출된 금속이온들의 양을 측정하였다. 이와 같은 방법으로 Sre Sr-Spec 분리 관에서 그리고 Ni 은 양이온교환수지 분리관에서 공존원소들과의 분리 거동을 비교하였다.
  • 국내 원자력발전소에서 발생하는 중.저준위 방사성폐기물의 효율적 관리를 위한 척도인자' 및 주기적 검증기술 개발에 관한 연구의 일환으로 시멘트 고화체에 함유되어 있는 55Fe, 59%] 90Sr 및 94Nb 재고량 평가에 필요한 정량분석기술을 개발하였다. 이 핵종들은 핵연료 조사과정에서 생성되는 핵분열생성물과 재료물질로부터 생성되는 방사화 물질로서 낮은 에 너지의 X-선과 베타선을 방출하므로 이들을 정량적으로 분석하기 위해서는 공존하는 핵종들 뿐만 아니라 방사성 폐기물의 매질원소(Na, K, Li, Cs, Ca, Mg, Al, Zn, Cr, Pb, Co, Cd, Mo, Mn, Cu, Ti, Zr 및 U)로부터 개별분리와 정제가 요구된다.

대상 데이터

  • 실험에 사용된 분리관은 폴리프로필렌 재질의 일회용 주사기 (1 mL, NSC사, Germany)로 서 폴리에틸렌 재질의 필터 (Alltech, U.S.A.)를 끼워 사용하였다. 음 .
  • 음 . 양이온교환수지는 Bio Rad사의 AG 1x8 및 AG 50Wx8 (100 - 200 mesh)을 각각 사용하였으며 분리관의 수지 충전 부피를 1 mL로 조절하였다. 추출 크로마토그래피 수지는 Eichrom사의 Sr-Spec 수지(100~ 150 um)를 사용하였으며 1,000 mg 취하여 분리관 (안지름 6 mm)을 준비하였다.
  • 양이온교환수지는 Bio Rad사의 AG 1x8 및 AG 50Wx8 (100 - 200 mesh)을 각각 사용하였으며 분리관의 수지 충전 부피를 1 mL로 조절하였다. 추출 크로마토그래피 수지는 Eichrom사의 Sr-Spec 수지(100~ 150 um)를 사용하였으며 1,000 mg 취하여 분리관 (안지름 6 mm)을 준비하였다.
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