[논문]저진공 화학기상증착법을 이용한 산화실리콘 박막 제작

이경황; 김상원; 박종원; 박영희; 허규용

저진공 화학기상증착법을 이용한 산화실리콘 박막 제작
Synthesized silicon oxide thin film by low pressure chemical vapor deposition(LPCVD) 원문보기

이경황 (포항산업과학연구원, 울산산업기술연구소) , 김상원 (포항산업과학연구원, 울산산업기술연구소) , 박종원 (포항산업과학연구원, 울산산업기술연구소) , 박영희 (포항산업과학연구원, 마그네슘연구단) , 허규용 (포항산업과학연구원, 마그네슘연구단)

산화실리콘 박막은 생체적합성, 폴리머 필름의 gas barrier, 저유전율, 환경차단 보호막 등 다양한 특성을 갖고 있어 연구개발이 활발하게 이루어지고 있다. 본 연구는 저진공 화학기상증착법 (LPCVD)를 이용하여 산화실리콘 박막을 제작하였다. 실리콘 박막을 위한 전구체는 환경 친화적이며 상온에서 비교적 높은 증발점을 갖는 hexamethyldisiloxane (HMDSO)을 이용하였으며, 이때 기판은 실리콘을 이용하였다. LPCVD의 공정변수는 전구체 공급량(진공도)과 RF power를 중심으로하여 Taguchi 실험계획법에 따라 박막을 제작하였다. 또한, 실험계획법에 의해 최적 전구체 공급량과 RF power를 결정하고 산소분압의 변화에 따른 산화실리콘 박막을 제작하였다. 산화실리콘 박막은 표면특성 및 화학적 결합상태를 수접촉각, SEM, AFM, FTIR 등을 이용하여 관찰하고 분석하였다.

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문제 정의

본 발표에서는 제작한 산화실리콘 박막의 화학적 구조 분석에 대한 결과를 포함하여 발표한다.
본 연구는 HMDSO 유기화합물을 이용하여 저온에서 산화실리콘 박막을 제작하고, 공정조건에 따른 산화 실리콘 박막의 표면특성 및 화학적 결합 상태에 대하여 고찰하였다.

제안 방법

전구체 HMDSO 공급은 진공에 의해 유기화합물이 자연적으로 증발되는 현상을 이용하여 공급하였으며, 가스 공급계 (MFC)를 통하여 공급량을 조절하였다. 가스 공급을 확인 후 RF 전원을 인가하여 박막을 제작하였다. 공정변수는 Taguchi 실험계획법에 따라 전구체 공급량 (진공도)과 RF 전압을 변화시켜 박막을 제작하였으며, 박막의 표면특성은 수접촉각을 통한 표면상태와 코팅막 두께 측정을 통한 증착속도, 몰포로지, 화학적 결합상태를 분석하였다.
가스 공급을 확인 후 RF 전원을 인가하여 박막을 제작하였다. 공정변수는 Taguchi 실험계획법에 따라 전구체 공급량 (진공도)과 RF 전압을 변화시켜 박막을 제작하였으며, 박막의 표면특성은 수접촉각을 통한 표면상태와 코팅막 두께 측정을 통한 증착속도, 몰포로지, 화학적 결합상태를 분석하였다. 막두께, 몰포로지, 화학적 결합상태는 각각 ellipsometer, SEM, AFM, ESCA, FTIR 등을 이용하여 분석하였다.
공정변수는 Taguchi 실험계획법에 따라 전구체 공급량 (진공도)과 RF 전압을 변화시켜 박막을 제작하였으며, 박막의 표면특성은 수접촉각을 통한 표면상태와 코팅막 두께 측정을 통한 증착속도, 몰포로지, 화학적 결합상태를 분석하였다. 막두께, 몰포로지, 화학적 결합상태는 각각 ellipsometer, SEM, AFM, ESCA, FTIR 등을 이용하여 분석하였다. 표 1은 박막 제작 공정변수를 타나낸다.
박막의 증착속도는 공정변수에 따라 제작된 박막을 ellipsometer를 이용하여 코팅막 두께를 측정하고, 두께를 증착시간으로 나누어 계산하였다. 박막의 두께는 전구체 공급량이 10sccm으로 비교적 적은 경우에는 RF power가 50W에서 300W로 증가할수록 약간 증가하였으나, 전구체 공급량이 60sccm과 100sccm의 경우는 RF power가 증가함에 따라 박막의 두께가 감소하는 경향을 보였다.
산화실리콘 박막은 유기실리콘 화합물의 HMDSO를 이용하여 실리콘 기판에 제작하였다. 실리콘 기판은 진공용기에 장입 전 아세톤과 알코올에 각각 10분씩 초음파 세척기를 이용하여 전처리 하였다. 그림 1은 LPCVD 장치 개략도를 보인다.
세척된 실리콘 기판을 하부전극에 장착하고 로타리 펌프를 이용하여 20mTorr 이하로 배기하였다. 전구체 HMDSO 공급은 진공에 의해 유기화합물이 자연적으로 증발되는 현상을 이용하여 공급하였으며, 가스 공급계 (MFC)를 통하여 공급량을 조절하였다. 가스 공급을 확인 후 RF 전원을 인가하여 박막을 제작하였다.

대상 데이터

산화실리콘 박막은 유기실리콘 화합물의 HMDSO를 이용하여 실리콘 기판에 제작하였다. 실리콘 기판은 진공용기에 장입 전 아세톤과 알코올에 각각 10분씩 초음파 세척기를 이용하여 전처리 하였다.

성능/효과

1. 헥사메틸디실론산의 유기화합물을 이용하여 LPCVD법으로 산화실리콘 박막을 제작하는 것이 가능했다.
2. 산화실리콘 박막 제조에 있어 코팅팅속도는 유기화합물인 전구체의 공급량과 RF power의 변화에 따라 크게 달라짐을 알 수 있었다.
3. 산화실리콘 박막의 Macro 표면조직은 전구체 공급량과 RF power에 의해 큰 차이점을 보이지 않았고, 모든 공정조건에서 Segment 형상을 하고 있는 것으로 SEM에 의해 관찰되었다.
4. 산화실리콘 박막의 미세조직은 전구체 공급량이 많을수록, RF power가 낮을수록 전구체 응집의 의해 생성된 클러스터 형태의 입자생성이 많은 것이 AFM에 의해 관찰되었다.
박막의 증착속도는 공정변수에 따라 제작된 박막을 ellipsometer를 이용하여 코팅막 두께를 측정하고, 두께를 증착시간으로 나누어 계산하였다. 박막의 두께는 전구체 공급량이 10sccm으로 비교적 적은 경우에는 RF power가 50W에서 300W로 증가할수록 약간 증가하였으나, 전구체 공급량이 60sccm과 100sccm의 경우는 RF power가 증가함에 따라 박막의 두께가 감소하는 경향을 보였다. 그림 2는 증착속도에 미치는 전구체 공급량과 RF power에 대한 영향을 나타낸다.
그림 2는 증착속도에 미치는 전구체 공급량과 RF power에 대한 영향을 나타낸다. 증착속도는 전구체 공급량이 많을수록 RF power가 낮을수록 빠른 증착속도를 나타냈다.
그림 4는 AFM에 의한 측정된 미세표면 Image를 나타낸다. 표면에 나타난 클러스터 형태의 입자들은 동일 RF power에서 전구체의 공급량이 많을수록 많아지는 것을 알 수 있으며, 또한 전구체 공급량이 일정한 경우 RF power가 작을수록 표면의 입자들이 많아지는 것을 알 수 있다. 박막의 표면조도는 클러스터와 같은 입자가 많아짐에 따라 크게 나타났다.

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