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제안 방법
- 500ml 둥근 바닥 플라스크에 질소 분위기 하에서 ODA 0.05mol(10.12g)을 넣고 100ml 의 NMP를 가하여 녹인 후, PMDA 0.05mol (10.91g)을 30분 동안 3번에 걸쳐서 나누어 넣고 5시간 동안 반응시켰다.
- 1, 2) 또한 TGA(TA Instrument, TGA 2050)와 DSC(TA Instrument, DSC 2010)를 사용한 열분석을 통해 160℃～190℃ 사이에서 Imide화도가 크다는 것을 확인하였다. 또한 시간에 따른 변화를 추적하기 위하여 175℃에서 1시간, 2시간, 3시간 단계별로 경화시킨 후 적외선 분석을 하였다.(Fig.
- 반응 온도를 확인하기 위하여 예비 실험을 실시하였다. 175℃, 185℃, 195℃, 215℃에서 일정시간 반응시켜 FT-IR로 분석하였다(.
- 본 연구에서는 Pyromellitic anhydride와 4,4- Oxydianiline를 반응시켜 Polyimide의 전구체인 Poly(amic acid)를 만들고, 이를 질소분위기하에 온도별, 단계별로 경화시켜 Imide화 되는 과정을 적외선 분광법을 통하여 확인하였다. 본 연구에서는 175℃에서 1시간, 185℃에서 1시간, 195℃에서 1시간, 215℃에서 1시간 235℃에서 1시간동안 경화시켜 이미드화 반응이 완벽하게 진척되었음을 확인할 수 있었다.
- 이 예비 실험의 결과를 이용하여 175℃에서 1시간, 185℃에서 1시간, 195℃에서 1시간, 215℃에서 1시간 235℃에서 1시간동안 경화시킨 후 적외선 분석을 하였다.(Fig.
- PAA 용액 500 mg 정도를 FT-IR용 KBR window cell에 도포하고, 질소 분위기하의 실온에서 30분간 방치 하여 잘 말린 후 Drying oven을 이용하여 80℃에서 30분 동안 prebaking 하여 실험용 시료를 준비하였다. 이를 일정 조건에서 경화시켜 적외선 분광기로 측정하였다.
대상 데이터
- 폴리이미드 전구체인 Poly(amic acid)(PAA)를 제조 위하여 본 연구에서 사용 되어진 Pyromellitic anhydride(PMDA)와 4,4- Oxydianiline(ODA) 는 각각 Aldrich사로부터 구입하여 사용하였고, 용매로 사용된 N-methyl-2 -pyrrolidone(NMP)는 Aldrich사로부터 구입한 것을 CaH2 에서 환류시켜 수분을 제거한 후 사용하였다.
이론/모형
- 본 연구에서는 diamine과 dianhydride를 이용하여 Poly(amic acid)를 만들고 이를 thermal imidization시켜 Polyimide를 만드는 Two-step method으로 실험을 진행하였다. (Scheme1).
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