[논문]분말 입자 크기에 따른 <tex> $(K,Na)NbO_3$</tex>계 세라믹스의 압전 특성

노종호; 이용현; 석종민; 최병렬; 전명표; 조정호; 김병익; 신동욱

분말 입자 크기에 따른 $(K,Na)NbO_3$계 세라믹스의 압전 특성
The Piezoelectric properties of $(K,Na)NbO_3$-system ceramics with powder particle size 원문보기

노종호 (요업(세라믹)기술원) , 이용현 (요업(세라믹)기술원) , 석종민 (요업(세라믹)기술원) , 최병렬 (요업(세라믹)기술원) , 전명표 (요업(세라믹)기술원) , 조정호 (요업(세라믹)기술원) , 김병익 (요업(세라믹)기술원) , 신동욱 (한양대학교)

본 연구에서는 분말입자의 미립화에 따른 $(K,Na)NbO_3$(KNN) 세라믹스의 소결밀도와 압전특성을 평가하였다. 먼저 입자를 미립화 시키기 위해 planetary milling machine을 이용하였으며, 소결밀도 및 압전 특성을 측정하였다. Ball milling을 24~72시간동안 한 결과 particle size는 730~490nm 정도였다. Milling 시간이 증가할수록 입자크기는 감소하였고, 소결밀도는 particle size가 작을수록 증가하였고, $4.50g/cm^3$으로 가장 높은 밀도를 나타냈다. 또한 소결 밀도가 증가함에 따라 기계적 품질 계수(Qm) 역시 증가한 반면, particle size가 작아짐에 따라 전기기계 결합계수(Kp)는 감소하는 경황을 보였다.

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문제 정의

본 연구에서는 소결성을 증가시키기 위해 planetary milling machine을 이용하여 particle size를 줗이면서 소결밀또 및 압전 특성을 관찰하였다.

제안 방법

Particle size는 PSA(Particle Size Analyzer 90 plus, BIC)로 측정하였고, 상 (phase) 형성과 구조 문석은 XRD(X-Ray Difl?action)로 관찰하였다. 미세구조(Micro structure) 관찰은 SEM(Scanning Electron Microscope, SM-300) 을 이용하였고, 전기적 특성은 Network analyzer(E5100A, agilent, U.
얻어진 소결체를 연마한 후 Pb가 포함되지 않은 고온용 Ag paste를 사용하여 screen printing 방법으로 전극을 부착하였다. PolingAI 실리콘 절연유 온도를 50℃~150℃로 유지하여 직류 전장 3~5kV/mm 를 20분간 인가하여 분극 처리를 행하였다.
사용 원료로는 K2CO₃s Na2CO₃, Nb2O₅ 등이며, 이를 조성식에 맞추어 정확히 평량하였다. 평량 후 지르코니아 bait 과 에틸 알콜을 사용하여 24시간 ball-milling 한 후 건조하여 알루미나 도가니에서 750, 0-95013 로 2 ~ 5 시간 동안 하소하였다.
하소 후 planetary milling machine을 이용하여 24~72시간동안 ball milling을 하였고, 10% 의 PVA 수용액을 15% 첨가하여 조립화 시킨 후 lton/cm² 의 압력으로 성형한 후 알루미나 plate 및 백금 plate 위에 시편을 놓고 도가니로 뚜껑을 덮어 1040C~ 1130P온모에서 1~2시간 동안 소결 하였다. 얻어진 소결체를 연마한 후 Pb가 포함되지 않은 고온용 Ag paste를 사용하여 screen printing 방법으로 전극을 부착하였다. PolingAI 실리콘 절연유 온도를 50℃~150℃로 유지하여 직류 전장 3~5kV/mm 를 20분간 인가하여 분극 처리를 행하였다.
맞추어 정확히 평량하였다. 평량 후 지르코니아 bait 과 에틸 알콜을 사용하여 24시간 ball-milling 한 후 건조하여 알루미나 도가니에서 750, 0-95013 로 2 ~ 5 시간 동안 하소하였다. 하소 후 planetary milling machine을 이용하여 24~72시간동안 ball milling을 하였고, 10% 의 PVA 수용액을 15% 첨가하여 조립화 시킨 후 lton/cm² 의 압력으로 성형한 후 알루미나 plate 및 백금 plate 위에 시편을 놓고 도가니로 뚜껑을 덮어 1040C~ 1130P온모에서 1~2시간 동안 소결 하였다.
평량 후 지르코니아 bait 과 에틸 알콜을 사용하여 24시간 ball-milling 한 후 건조하여 알루미나 도가니에서 750, 0-95013 로 2 ~ 5 시간 동안 하소하였다. 하소 후 planetary milling machine을 이용하여 24~72시간동안 ball milling을 하였고, 10% 의 PVA 수용액을 15% 첨가하여 조립화 시킨 후 lton/cm² 의 압력으로 성형한 후 알루미나 plate 및 백금 plate 위에 시편을 놓고 도가니로 뚜껑을 덮어 1040C~ 1130P온모에서 1~2시간 동안 소결 하였다. 얻어진 소결체를 연마한 후 Pb가 포함되지 않은 고온용 Ag paste를 사용하여 screen printing 방법으로 전극을 부착하였다.

이론/모형

미세구조(Micro structure) 관찰은 SEM(Scanning Electron Microscope, SM-300) 을 이용하였고, 전기적 특성은 Network analyzer(E5100A, agilent, U.S.A)를 이용한 공진-반공진법에 의해 전기기계 결합계수(Kp) 와 기계적 품질계수 (아m), 유전율, 유전손실 등을 구하였다.

성능/효과

3에 Ball milling 시간에 따른 전기기계 결합계수(Kp)와 기계적 품질계수(Qm)의 변화를 나타냈다. Particle size가 작아질수록 소결밀도가 증가하였고 기계적 품질계수 (Qm) 역시 증가하였지만, 01011 반하여 전기기계 결합계수 (Kp)는 감소하는 경향아 나타났다.
Partiole size가 작아짐에 따라 성형시 충진율이 높아져 소결시 확산 범위가 넓어진다. 또한, 표면적이 커지고 소결 구동력이 높아져 72시간동안 milling한 powderHI 상대밀도가 97.6%로 높은 소결 밀도를 가졌다.
본 연구에서는 ball milling 시간을 늘려 particle size를 줄여가면서 압전 특성을 관찰하였다, Particle size가 작아질수록 소결밀도는 증가하였고, 72시간 milling을 한 것은 상대 밀도가 97%에 달했다. 전기기계 결합계수(Kp)는 감소하는 경향을, 기계적 품질계수는 증가하는 경향이 나타났다.
전기기계 결합계수(Kp)는 감소하는 경향을, 기계적 품질계수는 증가하는 경향이 나타났다. 압전체의 전기적 특성은 일반적으로 소결밀도와 상관관계를 보이고 밀도가 높을수록 전기적 특성 또한 높아지는 경향을 보였다. 하지만 작은 grain size로 인하여 분역 구조를 형성하는데 어려움이 있어 소결밀도가 증가하여도 전기적 특성이 감소차는 경향을 보였다.
97%에 달했다. 전기기계 결합계수(Kp)는 감소하는 경향을, 기계적 품질계수는 증가하는 경향이 나타났다. 압전체의 전기적 특성은 일반적으로 소결밀도와 상관관계를 보이고 밀도가 높을수록 전기적 특성 또한 높아지는 경향을 보였다.

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