[논문]반도체식 가스센서의 감지 특성에 미치는 촉매구조의 영향

홍성제; 한정인; 곽민기; 장현덕; 김철수

문제 정의

본 연구에서는 최적화된 성능의 나노 가스 센서 제작을 위하여 가스 감지 후막의 촉매구조가 가스 센서의 특성에 .미치는 영향을 연구하였다.
본 연구에서는 Pd 촉매 구조에 따른 반도체식나노 SnG 가스 센서의 가스 감지 특성이 고찰되었다. 가스 센서의 열처리 온도에 따룐 감지 특성의변화를 관찰한 결과 열처리 온도가 높을수록 감지특성이 향상되었다.
[21 또 한 반응 온도를 낮추기 위해 Pd 둥 촉매를 도핑하는데 도핑 농도 및 열처리 온도 등에 따라 성능이 영향을 받을 수 있다 [3], 특히 나노가스센서에 있어 촉매형태 및 농도 등 구조에 의한 입자 크기, 표면적, 결정상 둥 감지막의 구조는 가스감지 특성을 좌우하는 중요한 요인이다. 본 연구에서는 최적화된 성능의 나노 가스 센서 제작을 위하여 가스 감지 후막의 촉매구조가 가스 센서의 특성에 .미치는 영향을 연구하였다.

제안 방법

그 후 Pd 농도에 따른 감지 후 막의 가스 감지특성을 측정, 비교하였다. 우선 Pd 농도에 따른 나노가스센서의 초기저항을 측정하였다.
나노 분말과 감지물질의 입자 크기, 표면적 및 결정상 둥은 각각 HRTEM, BET 및 XRD 방법으로 분석되었다. 그 후 감지후막을 이용하여 크기 2x2mrf의 나노가스센서를 제작하였다. 제작된 센서의 감지 후막을 FESEM으로관찰하였고, 500 〜 lQOOOppm의 CH₄ 가스를 이용하여 각 센서의 가스 감지 특성을 평가하였다.
제작된 감지후막을 300, 500, 550, 600°C의 온도로 각각 열처리하여촉매의 형태를 관찰하였고, 특성을 평가하여 최적의 조건을 선택하였다. 나노 분말과 감지물질의 입자 크기, 표면적 및 결정상 둥은 각각 HRTEM, BET 및 XRD 방법으로 분석되었다. 그 후 감지후막을 이용하여 크기 2x2mrf의 나노가스센서를 제작하였다.
이 때 산소보다는 수소가 입자 간 계면 에너지 및저항을 낮추고 이로써 가스를 감지하게 된다. 따라서 300, 500 및 600P에서 각각 열처리한 Pd 촉매의 형태를 XRD 방법을 이용하여 분석하였다. 그결과 그림 4에서와같이 300P에서 열처리한 경우대부분이 금속 형태의 Pd였고 소량의 PdO peak이검출되었다.
본 연구에서는 RARE 사에서 제작한 나노급 산화주석 분말을 이용하여 다양한 구조의 촉매를 제작하였다. 촉매 제작 시 저온 촉매 도핑법[4〕을 이용하여 상용 분말에 300笆 이하의 온도에서 Pd를 0.
측정, 비교하였다. 우선 Pd 농도에 따른 나노가스센서의 초기저항을 측정하였다. 그 결과 그림 6의 (a) 에서 보는 것과 같이 3wt%까지는 Pd 농도에 따라 저항값이 증가하다가 그 이상에서는다시 감소하는 경향을 나타내었다.
비교하였다. 우선 열처리 온도의 영향을 살펴보기 위해 Pd 촉매의 농도가 5wt%인 감지 물질을 기판에 인쇄 후 500 〜 60010의 온도로 열처리하였다. 그 후 감지 후 막의 초기저항을 측정한 결과 그림 5의 (a) 에서 보는 것과 같이 열처리 온도가 증가할수록 초기 저항이 증가하였다.
이러한 가스 감지 후 막의 촉매 구조와 가스 감지 특성과의 관계를 고찰하기 위해 촉매에 영향을 미칠 것으로 예상되는 열처리 온도 및 Pd 촉매 도핑 농도를 다양하게 하여 나노 감지 물질 및 가스 센서를 제작하였고, 이를 이용하여 가스감지 특성을 비교하였다. 우선 열처리 온도의 영향을 살펴보기 위해 Pd 촉매의 농도가 5wt%인 감지 물질을 기판에 인쇄 후 500 〜 60010의 온도로 열처리하였다.
이러한 나노급 감지 물질로 가스 감지 후막을 제작하였고, 6001로 열처리 후 감지막의 입도를 FESEM으로 관찰하였다. 그 결과 그림 3에서와 같이 입자의 크기가 약 10 〜 20nm 정도로 SnO₂ 원료 분말에 비해 거의 성장하지 않음을 볼 수 있다.
5, 1, 3, 5, 7, 10wt%의 다양한 농도로 도핑, 감지물질 및 감지 후 막을 제작하였다. 제작된 감지후막을 300, 500, 550, 600°C의 온도로 각각 열처리하여촉매의 형태를 관찰하였고, 특성을 평가하여 최적의 조건을 선택하였다. 나노 분말과 감지물질의 입자 크기, 표면적 및 결정상 둥은 각각 HRTEM, BET 및 XRD 방법으로 분석되었다.
그 후 감지후막을 이용하여 크기 2x2mrf의 나노가스센서를 제작하였다. 제작된 센서의 감지 후막을 FESEM으로관찰하였고, 500 〜 lQOOOppm의 CH₄ 가스를 이용하여 각 센서의 가스 감지 특성을 평가하였다. 감도는 3, 500ppm에서 측정된 저항값을 l, 0(gppm에서측정된 저항값으로 나눈 Rjsoc/Riooo으로 나타내었다.
촉매 제작 시 저온 촉매 도핑법[4〕을 이용하여 상용 분말에 300笆 이하의 온도에서 Pd를 0.5, 1, 3, 5, 7, 10wt%의 다양한 농도로 도핑, 감지물질 및 감지 후 막을 제작하였다. 제작된 감지후막을 300, 500, 550, 600°C의 온도로 각각 열처리하여촉매의 형태를 관찰하였고, 특성을 평가하여 최적의 조건을 선택하였다.

성능/효과

이러한 현상도 센서의 초기저항이 높을수록 가스와 반웅시 저항 변화의 폭이증가하여 센서의 감지 성능이 향상되는 것으로 추정된다. Pd 농도에 따른 감지 특성을 측정한 결과 5wt% Pd를 도핑한 센서의 경우 2시간을 aging하여도 감지 특성값이 0.觅를 계속 유지하는 안정된성능을 나타내었다.
가스 센서의 열처리 온도에 따룐 감지 특성의변화를 관찰한 결과 열처리 온도가 높을수록 감지특성이 향상되었다. 또한 Pd 농도를 5wt%로 도핑한 나노가스센서의 감지 특성은 0.
가스 센서의 열처리 온도에 따룐 감지 특성의변화를 관찰한 결과 열처리 온도가 높을수록 감지특성이 향상되었다. 또한 Pd 농도를 5wt%로 도핑한 나노가스센서의 감지 특성은 0.筋로 가장 좋은값을 나타내었고, 2시간 동안 40이0에서 aging 후에도 감지 특성값이 안정된 우수한 성능을 나타내었다.
이러한 분말의 표면적을 측정한 결과 표면적은 약 41m7g 이었다. 분말의 결정구조를 XRD 방법으로 분석한 결과 그림 2에 나온 것과 같이 대부분 정방형의 SnO₂로 이루어져 있음을 알 수 있었다. 이러한 원료 분말로 나노급 감지물질을 제작하기 위해 저온 촉매 도핑법을 적용한 결과, 도핑 후분말의 표면적은 40m'/g으로 공정에 따른 입자 크기 및 표면적의 변화가 거의 일어나지 않았음을알 수 있었다.
그러나 온도가 상승함에 따라 Pd。의 peak가 급격히 중가하였고, 6001로 열처리한 결과모두 PdO peak가 검출되었다. 분석 결과로부터 Pd가 도핑된 가스 센서는 500X3 이상에서 열처리할경우 주로 Fermi energy 제어 기구의 지배를 받는것으로 추정할 수 았다.
분말의 결정구조를 XRD 방법으로 분석한 결과 그림 2에 나온 것과 같이 대부분 정방형의 SnO₂로 이루어져 있음을 알 수 있었다. 이러한 원료 분말로 나노급 감지물질을 제작하기 위해 저온 촉매 도핑법을 적용한 결과, 도핑 후분말의 표면적은 40m'/g으로 공정에 따른 입자 크기 및 표면적의 변화가 거의 일어나지 않았음을알 수 있었다.
이는 감지 후막의 초기 저항과 관련이 있는 것으로 보인다. 즉, 초기 저항이 높을수록 저항의 변화 비율이 증가하면서 감지 특성이 향상되는 것으로 추정된다. 따라서 이후 모든 가스 센서 시편들은 6001 에서 열처리되었다.

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