[논문]APCVD법으로 성막된 SnO2:F 박막의 열적 특성 연구

김유승; 옥윤덕; 김민경; 이보람; 김병국; 이정민; 김훈; 김형준

APCVD법으로 성막된 SnO2:F 박막의 열적 특성 연구
A Study on Thermo-properties of Fluorine Doped Tin Oxide Thin Film by APCVD Technique 원문보기

김유승 (홍익대학교) , 옥윤덕 (홍익대학교) , 김민경 (홍익대학교) , 이보람 (홍익대학교) , 김병국 (비아트론(주)) , 이정민 (비아트론(주)) , 김훈 ((주)비아트론) , 김형준 (비아트론(주))

불소가 도핑된 산화주석(SnO2:F, FTO) 박막은 다결정 전도성 세라믹으로 가시광선 영역에서 투명하기 때문에 태양전지의 전극으로 활용된다. 본 연구에서 FTO는 APCVD법으로 성막되었다. BSG기판을 사용하여 $620^{\circ}C$의 고온에서 공정이 진행되었다. 이렇게 제작된 FTO 박막은 수소, 질소, 대기 분위기에서 여러 열처리 시간을 변수로 실험하여 열처리 전후의 전기적, 광학적, 구조적 변화를 관찰하고 분석하였다. 전기적 특성 분석에는 전기 비저항, 모빌리티 및 캐리어 농도 등의 변화를 알아보았고, 광학적 분석에는 UV-vis spectoscopy로 200nm에서 800nm 파장대역의 투과도를 구하고, Hazemeter를 통하여 총투과율, 평행투과율, 확산투과율 및 Haze를 분석하여 FTO막이 가지고 있는 texturing에 의한 효과를 알아보기 위하여 시편의 열처리 전후를 비교 분석하였다. 구조적 분석은 XRD를 이용하여 pattern을 분석하여 FTO가 가지는 구조변화를 분석하였다. 특히 FTO의 texturing에 기여도가 높은 (200)면의 XRD peak강도가 상승함에 따라 후열처리에 의해 박막의 표면의 변화가 일어남을 확인하였다. FTO의 후열처리에 의한 변화는 전기적으로는 약간의 전기 비저항의 증가를 가져오며, 캐리어 농도의 감소를 가져온다. 캐리어 농도의 감소에 따라 모빌리티의 상승이 관찰되었다. 광학적 특성은 가시광선 영역에서 투과율은 거의 같거나 약간 감소하는 경향을 나타내며, 후열처리 전후에 거의 동일한 투과율을 보이면서도 확산 투과율이 상승하는 분석 결과를 얻었다.

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문제 정의

이 때 FTO가 Si 결정화 온도에 따라서 어떻게 물성이 변하는지에 대한 실험이 요구된다. 따라서 본 실험은 FTO가 후열처리 과정을 거치면서 막질의 물성 변화 여부와 태양전지에 적용 시 어떤 영향을 미칠 것인가에 대하여 연구하였다.
성막된 전도성 산화주석 박막은 전기적 물성의 향상을 유도하기 위해 불소를 도핑하였다. 또한 이 불소가 도핑된 전도성 산화주석 박막(FTO)은 substrate 구조의 실리콘 박막태양전지의 투명전극으로 활용하기 위해 제작하였다. 실리콘 박막 태양전지를 제작시 유리기판에 증착된 FTO 위에 비정질 실리콘을 스퍼터링으로 쌓는다.

제안 방법

후열처리의 효과를 분석하기위해 Hall measurement system (Bio Rad HL5500)를 이용하여 전기적 특성을 측정하였고, 구조적 변화는 XRD로 peak pattern을 비교하여 분석하였다. FTO박막의 투과도는 UV-vis spectroscope장비를 이용하여 550nm 파장 대역을 기준으로 측정하였다. 또한 확산투과율은 hazemeter를 이용하여 측정하였다.
광학적 물성 분석에서 후열처리에 의해 FTO 표면의 texuring 향상을 예측하였다. 이를 XRD 분석을 통해 확인하였다.
열처리를 위해 분위기를 만들어 줄 수 있는 관상로를 이용하였다. 또한 본 실험에 쓰인 관상로 내에 열적으로 균일한 면적이 협소하기 때문에 대면적 열처리가 가능한 (주)비아트론의 장비를 이용하여 대기 분위기에서 재현성 실험을 추가로 진행하였다. 증착된 직후 FTO의 전기적 물성은 약 10^-3~10^-4 ohm centimeter의 비저항과 약 1000nm의 두께, 그리고 550nm 파장대역에서 약70~80%의 투과도를 가진다.
FTO박막의 투과도는 UV-vis spectroscope장비를 이용하여 550nm 파장 대역을 기준으로 측정하였다. 또한 확산투과율은 hazemeter를 이용하여 측정하였다. 마지막으로 SEM으로 박막의 표면변화를 관찰하였다.
기판온도 620°C에서 APCVD법으로 성막된 FTO 박막을 후열처리 하여 박막내의 캐리어 농도 감소와 그에 따른 모빌리티 증가 현상을 발견하였다. 또한 후열처리를 통하여 박막의 결정성이 향상되는 것을 UV-vis spectroscopy, Haze 및 XRD pattern분석으로 확인하였다. 또한 총 투과율을 유지하면서 확산 투과율을 향상시킬 수 있음을 확인함으로써 박막 태양전지에 전면전극으로 적용하였을 경우 향상된 texturing에 의한 태양전지 광변환 효율 향상을 기대한다.
또한 확산투과율은 hazemeter를 이용하여 측정하였다. 마지막으로 SEM으로 박막의 표면변화를 관찰하였다.
산화주석은 여러 기판온도에서 증착되었으며, 박막의 전구체로는 tetra tin chloraide가 사용되었으며 불소 도핑에는 불산을 이용하였다. 얻어진 산화주석 박막의 전기적 광학적 구조적인 특성을 분석하고, 후열처리를 통하여 증착직후와 어떻게 물성이 변화하는지에 대하여 분석하였다. 성막된 전도성 산화주석 박막은 전기적 물성의 향상을 유도하기 위해 불소를 도핑하였다.
열처리는 500, 600 그리고 700°C에서 수행하였으며, 열처리 시간은 10, 30, 60, 120분이다.
광학적 물성 분석에서 후열처리에 의해 FTO 표면의 texuring 향상을 예측하였다. 이를 XRD 분석을 통해 확인하였다. 예상대로 증착 직후의 XRD pattern보다 peak의 강도가 증가하였다.
후열처리는 질소, 수소, 대기 분위기에서 이루어졌다. 열처리는 500, 600 그리고 700°C에서 수행하였으며, 열처리 시간은 10, 30, 60, 120분이다.
7x10²⁰를 가진다. 후열처리의 효과를 분석하기위해 Hall measurement system (Bio Rad HL5500)를 이용하여 전기적 특성을 측정하였고, 구조적 변화는 XRD로 peak pattern을 비교하여 분석하였다. FTO박막의 투과도는 UV-vis spectroscope장비를 이용하여 550nm 파장 대역을 기준으로 측정하였다.

대상 데이터

300mm X 400mm X 0.7mm BSG를 기판으로 사용하였으며, 본 실험에서 찾은 증착 시 가장 특성이 좋은 기판의 온도는 620°C이다.
FTO박막은 TTC(Sncl4)를 전구체로 하여 산소는 DI water(H2O)로 공급하고, 불산(HF 50%)을 불소 도핑 소스로 사용하였다.
박막의 증착은 (주)비아트론의 pilot type APCVD장비를 사용하였다. TTC(tetra tin chloride), 불산, DI water 및 메탄올은 각각 라인을 통하여 인젝터까지 이송된 후 혼합되어 인젝터 노즐을 통하여 기판에 분사되어진다.
APCVD법은 진공장비를 필요로 하지 않으며, 대면적의 증착이 가능한 특징을 가지고 있다. 산화주석은 여러 기판온도에서 증착되었으며, 박막의 전구체로는 tetra tin chloraide가 사용되었으며 불소 도핑에는 불산을 이용하였다. 얻어진 산화주석 박막의 전기적 광학적 구조적인 특성을 분석하고, 후열처리를 통하여 증착직후와 어떻게 물성이 변화하는지에 대하여 분석하였다.
TTC(tetra tin chloride), 불산, DI water 및 메탄올은 각각 라인을 통하여 인젝터까지 이송된 후 혼합되어 인젝터 노즐을 통하여 기판에 분사되어진다. 이송 가스로는 질소가스를 사용하였다. 최적의 TTC의 양은 약 0.

이론/모형

산화주석의 증착법으로는 evaporation, sputtering, spray pyrolysis(3), chemical vapor deposition(4)등의 여러 가지 방법이 있다. 본 실험에서 산화주석은 APCVD(Atmospheric Pressure Chemical Vapor deposition)법으로 성막 되었다. APCVD법은 진공장비를 필요로 하지 않으며, 대면적의 증착이 가능한 특징을 가지고 있다.

성능/효과

UV분석과 Hazemeter의 분석 결과 값 모두 후열처리를 하였을 경우 총 투과율이 약간 감소하는 것으로 확인되었다. Fig.
기판온도 620°C에서 APCVD법으로 성막된 FTO 박막을 후열처리 하여 박막내의 캐리어 농도 감소와 그에 따른 모빌리티 증가 현상을 발견하였다.
이 외에도 대기 분위기에서 후열처리를 하였을 경우 약간의 비저항의 감소가 나타나는데 수소 분위기에서 후열처리를 하였을 경우 500°C에서 비저항의 감소가 분석되었으나 500°C이상의 온도 구간에서는 비저항이 오히려 약간 증가하는 양상을 나타내었다.

후속연구

또한 후열처리를 통하여 박막의 결정성이 향상되는 것을 UV-vis spectroscopy, Haze 및 XRD pattern분석으로 확인하였다. 또한 총 투과율을 유지하면서 확산 투과율을 향상시킬 수 있음을 확인함으로써 박막 태양전지에 전면전극으로 적용하였을 경우 향상된 texturing에 의한 태양전지 광변환 효율 향상을 기대한다.

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