[논문]Cu, Mn 함침 제올라이트13X 촉매의 CO 산화 전환 반응특성

정의민; 김대경; 이주보; 팽메이메이; 송성화; 문미미; 전이슬; 안선희; 장현태

Cu, Mn 함침 제올라이트13X 촉매의 CO 산화 전환 반응특성
Characterization of CO Oxidatation Using the Cu, Mn impregated zeolit 13X catalyst 원문보기

정의민 (한서대학교 화학공학과) , 김대경 (한서대학교 화학공학과) , 이주보 (한서대학교 화학공학과) , 팽메이메이 (한서대학교 화학공학과) , 송성화 (한서대학교 화학공학과) , 문미미 (한서대학교 화학공학과) , 전이슬 (한서대학교 화학공학과) , 안선희 (한서대학교 화학공학과) , 장현태 (한서대학교 화학공학과)

본 연구에서는 Cu, Mn을 함침 시킨 상용 제올라이트13X 촉매에 CO 산화 전환 반응에 영향을 연구하였다. 촉매 제조는 담지량별로 Cu, Mn을 서로 다른 비율로 물리 혼합하여 상용 제올라이트에 담지하였다. 함침방법은 과잉용액 함침법을 사용하였고, 건조 후 공기분위기에서 소성하여 산화물 형태로 담지하였다. 기본적인 촉매 특성은 X-선 회절분석, 질소흡탈착 등온곡선을 이용하여 기공크기, 기공부피, 비표면적을 구하였으며, FT-IR, 주사현미경, $NH_3$-TPD/TPR, EDX로 특성을 분석하였다. 촉매 산화반응 실험은 고정층 반응기에서 수행하였으며, 외경1/4 inch(내경 4 mm)석영관에 촉매를 중진하고 Gas Chromatograph로 배출가스를 측정하여 Cu-Mn 제올라이트 촉매의 일산화탄소 산화반응을 연구하였다. 일산화탄소 농도, 온도 및 공간속도, Cu-Mn 함량 비율에 따른 산화반응 실험을 수행하여 최적 산화조건과 촉매를 도출하였다.

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문제 정의

다양한 상이 존재하기 떄문에 망간은 환원제(Mn²⁺-e^-→Mn³⁺+e^-→ Mn⁴⁺)역할 또는 산화제(Mn⁴⁺+e^-→Mn³⁺+e^-→Mn²⁺)역할을 할 수 있다[9]. 본 연구에서는 일산화탄소의 산화 및 흡착에 우수한 성능을 보이는 Cu, Mn 물리혼합산화물을 제올라이트에 함침한 촉매를 사용하여 일산화탄소 산화반응연구를 수행하였다. 본 연구의 전이금속 담지 촉매의 제조는 두 전이금속의 비율 Cu : Mn 을 5:0, 4:1, 3:2, 2:3, 1:4, 0:5에 몰 비로 하였으며, 흡착량은 1∼20 wt.

제안 방법

Cu-Mn 혼합산화물 촉매의 특성을 알아보기 위해 X-선 회절분석( Powder X-ray diffraction (Phillips, PW 1700, Target : CuKα, Filter:Ni)), NH3-TPD/TPR, FT-IR,주사현미경(SEM, Hitachi X-650), EDX(Energy Dispersive X-ray), BET 등의 특성분석을 수행하였고, 혼합 몰 비가 서로 다른 Cu-Mn 촉매를 사용하고 반응기 운전 조건에 따른 일산화탄소 산화반응을 알아보기 위하여 반응기내 촉매층을 통과한 가스를 G.C (Gas Chromatograph)로 분석하여, 흡착파과곡선을 구하였다.
X-선 회절분석(Powder X-ray diffraction (Phillips, PW 1700, Target : CuKα, Filter:Ni))으로 2 θ = 0.9 ° ∼ 10 ° 범위에서 0.02 ° 간격으로 기공의 구조와 결정성을 측정하였다.
02 ° 간격으로 기공의 구조와 결정성을 측정하였다. 결정의 형태와 크기는 주사현미경 (SEM, Hitachi X-650)을 이용하여 수행하였다. 서로 다른 Cu-Mn 몰 비로 제조된 제올라이트13X의 기공크기, 기공부피, 비표면적은 BET법을 사용하여 계산하였고, 저온질소흡착법에 의한 질소 물리 흡, 탈착등온곡선 등 기초 물성을 측정하였다.
실험장치는 두 개의 반응기를 동시에 사용하며 한 개의 반응기에서 반응이 진행되는 동안 다른 반응기는 전처리 반응기로 반응의 전처리를 통하여 균일한 조건에서 촉매의 활성을 비교하고자 촉매의 제조조건 중 해당 소성온도에서 공기를 사용하여 전 처리 시키고 난 후 온도 및 공간속도에 따라 모델반응물을 MFC를 이용하여 조건에 따라 공급한다. 반응속도 및 반응성에 대한 실험을 각각의 조건별로 제조된 촉매에 대하여 수행하였고, 각각의 촉매의 산화반응성을 측정하기 위하여 제작한 장치의 개략도를 [그림3]에 나타내었다.
본 연구의 전이금속 담지 촉매의 제조는 두 전이금속의 비율 Cu : Mn 을 5:0, 4:1, 3:2, 2:3, 1:4, 0:5에 몰 비로 하였으며, 흡착량은 1∼20 wt.
결정의 형태와 크기는 주사현미경 (SEM, Hitachi X-650)을 이용하여 수행하였다. 서로 다른 Cu-Mn 몰 비로 제조된 제올라이트13X의 기공크기, 기공부피, 비표면적은 BET법을 사용하여 계산하였고, 저온질소흡착법에 의한 질소 물리 흡, 탈착등온곡선 등 기초 물성을 측정하였다. 제조된 촉매는 573 K에서 24시간 전처리 후 수행하였다.
에서 촉매의 활성능을 시험하였다. 실험장치는 두 개의 반응기를 동시에 사용하며 한 개의 반응기에서 반응이 진행되는 동안 다른 반응기는 전처리 반응기로 반응의 전처리를 통하여 균일한 조건에서 촉매의 활성을 비교하고자 촉매의 제조조건 중 해당 소성온도에서 공기를 사용하여 전 처리 시키고 난 후 온도 및 공간속도에 따라 모델반응물을 MFC를 이용하여 조건에 따라 공급한다. 반응속도 및 반응성에 대한 실험을 각각의 조건별로 제조된 촉매에 대하여 수행하였고, 각각의 촉매의 산화반응성을 측정하기 위하여 제작한 장치의 개략도를 [그림3]에 나타내었다.
촉매 활성능에 대한 기초자료를 통한 선별작업을 위하여 외경 1/4 inch (내경 4mm)의 고정층 반응기를 이용하여 공간속도 10,000 hr-1 ~ 50,000 hr-1에서 촉매의 활성능을 시험하였다.

대상 데이터

입경이 일정한 촉매를 제조하여 실험하기 위하여 Sieve로 분리한 상용 제올라이트13X를 사용하였으며 촉매의 제조방법은 다음과 같다. 3g씩 6개에 시료 병에 담았다.

성능/효과

제조된 촉매는 573 K에서 24시간 전처리 후 수행하였다. 제조된 Cu-Mn 제올라이트 촉매 표면의 성분 비율을 알기위해 EDX(Energy Dispersive X-ray)장비를 사용하여 측정하여 균일하게 분산되었음을 알 수 있었다.

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