[논문]저온 전사법을 이용한 고성능 MEA 제조

조재형; 김장미; 황상엽; 안동준; 하흥용; 김수길

저온 전사법을 이용한 고성능 MEA 제조
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조재형 (한국과학기술연구원) , 김장미 (한국과학기술연구원) , 황상엽 (한국과학기술연구원) , 안동준 (고려대학교) , 하흥용 (한국과학기술연구원) , 김수길 (한국과학기술연구원)

본 연구에서는 저온 데칼 전사법을 이용하여 막 전극 접합체(Membrane Electrode Assembly, MEA)를 제조하였다. 제조된 MEA는 직접 메탄올 연료 전지(Direct Methanol Fuel Cell, DMFC)를 이용하여 성능 테스트를 하였다. 저온 데칼 전사법은 $140^{\circ}C$의 낮은 온도에서 촉매 층을 데칼 기판에서 멤브레인으로 전사시키고, 전사된 촉매 층의 표면에 형성되는 것으로 알려진 이오노머 스킨 층의 형성을 막기 위해 이오노머/촉매/카본/기판의 구조로 되어 있는 데칼 기판을 사용한다. 저온 데칼 전사법으로 제조 된 카본 층이 있는 MEA의 DMFC 성능이 카본 층이 없이 데칼 전사법으로 제조된 MEA나 전통적인 고온 데칼 전사법으로 제조된 MEA, 또는 직접 스프레이 코팅법으로 제조된 MEA의 성능보다 높게 나온 것을 알 수 있다. 저온 데칼 전사법으로 제조된 MEA의 DMFC 성능이 향상된 것은 촉매 층 위에 이오노머 스킨이 형성되지 않아 반응물의 확산이 원활하게 이루어지기 때문이다. 이를 위한 특성 분석으로 EIS, CV를 측정하였다.

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문제 정의

DMFC의 상업화를 위한 대량생산에도 적합하지 않기 때문에 이를 위한 대안으로 데칼 공정이 연구되고 있다. 본 연구에서는 공정을 간단히 하고 촉매 층의 이오노머 스킨 형성을 방지 하기 위해 저온에서 완전한 전사가 이루어지는 저온 전사법을 개발하였다.
본 연구에서는 직접 메탄올 연료 전지에 적용하기 위한 MEA를 제조하기 위해 저온 데칼 전사법이 개발되었다. 이 방법은 Teflon 데칼 기판위에 먼저 도포된 카본, 촉매, 이오노머의 세 층을 140°C의 저온에서 나피온 멤브레인으로 전사하여 MEA를 제조하는 것이다.

제안 방법

각각의 전기화학적 특성을 알아보기 위해 EIS와 CV를 측정하였다.
FESEM을 통해 데칼 기판에 스프레이 코팅한 촉매의 표면과 제조 방법에 따른 MEA의 단면을 관찰하였다. 촉매가 완벽하게 전사되었는지 확인하기 위해 EDX가 사용되었다.
촉매가 완벽하게 전사되었는지 확인하기 위해 EDX가 사용되었다. 각기 다른 방법으로 제조된 MEA의 성능을 확인하기 위해 80℃에서 0.5M,1.0M로 싱글 셀 테스트를 하였다. 각각의 전기화학적 특성을 알아보기 위해 EIS와 CV를 측정하였다.
³⁾ 도포된 아우터 이오노머는 접합 층의 역할을 하게 된다 촉매 층의 전사 과정은 아우터 이오노머와 핫 프레싱 시간이 미치는 영향이 큰 것을 관찰하였다. 또한 데칼 전사 후 촉매 층 위에는 이오노머 스킨 층이 형성되는데 이를 막기 위해서 카본 파우더를 기판위에 도포하는 데칼-IC 방법을 고안하였다.
먼저, 데칼 공정에서 촉매가 도포되는 기판으로서 여러 타입의 얇은 판을 테스트하였다. 이 실험에서 촉매 층이 고분자 전해질 막으로 완전히 전사되기 위한 조건을 여러 가지로 실험하였다.
이 실험에서 촉매 층이 고분자 전해질 막으로 완전히 전사되기 위한 조건을 여러 가지로 실험하였다.
스킨 층이 형성되는 데는 hydrophobic interaction⁴⁾, 공기와 이오노머의 계면 사이의 계면 에너지 차이,이오노머와 Teflon의 불소와 수소 원자 사이의 수소 결합과 같은 몇 가지 개연적인 이유가 있다. 이오노머 스킨의 형성을 효과적으로 막으면서 저온에서 촉매 층을 완전히 전사하기 위해 Teflon 기판 위에카본을 코팅하였다. 이를 가지고 촉매 층을 전사（데칼-IC）한 결과 기판위에 검은 잔류물이 남았다.

이론/모형

MEA를 제조하기 위해 다음 네 가지 방법을 사용하였다 직접 스프레이 코팅법, 전통적인 고온칼법, 아우터(outer) 이오노머를 사용하는 저온 데칼법 (데칼-I) 아우터 이오노머와 카본 층을 사용하는 저온 데칼법 (데칼-IC)이 그것이다. 모든 방법에는 Dupont에서 제조된 나피온115가 멤브레인으로 사용되었다 저온 데칼법에서는 촉매 층을 데칼 기판에서 멤브레인으로 완벽하게 전사시킬 수 있는 데칼 기판을 찾기 위해 테프론, PDMS, 캡톤, 알루미늄 호일을 테스트하였다, 촉매 층이 100% 완전히 전사될 수 있도록 하기 위해 코팅된 촉매 층 위에 나피온 이오노머를 추가로 0.1g/cm²을 도포하는 데칼-I 방법을 사용하였다.³⁾ 도포된 아우터 이오노머는 접합 층의 역할을 하게 된다 촉매 층의 전사 과정은 아우터 이오노머와 핫 프레싱 시간이 미치는 영향이 큰 것을 관찰하였다.
FESEM을 통해 데칼 기판에 스프레이 코팅한 촉매의 표면과 제조 방법에 따른 MEA의 단면을 관찰하였다. 촉매가 완벽하게 전사되었는지 확인하기 위해 EDX가 사용되었다. 각기 다른 방법으로 제조된 MEA의 성능을 확인하기 위해 80℃에서 0.

성능/효과

3) 도포된 아우터 이오노머는 접합 층의 역할을 하게 된다 촉매 층의 전사 과정은 아우터 이오노머와 핫 프레싱 시간이 미치는 영향이 큰 것을 관찰하였다.
네 가지 경우의 경향성을 보면 Pt 촉매 층보다 PtRu 촉매 층이 더 쉽게 전사되는 것으로 보인다.
따라서 데칼-IC 방법은 메탄올 투과도가 낮은 탄화수소 멤브레인을 이용하는 것이 더 나은 결과를 낼 수 있음을 예상할 수 있다.
이를 가지고 촉매 층을 전사（데칼-IC）한 결과 기판위에 검은 잔류물이 남았다. 이 잔류물이 촉매 입자인지 기판위에 코팅된 카본 파우더인지 알아보기 위해 EDX로 분석한 결과 카본 층에 함유된 원소 C와 Teflon에 함유된 원소 F임이 나타났다. 따라서 데칼-IC 방법에서는 촉매 층이 완전히 전사되고, Pt나 PtRu의 촉매 타입에 상관없이 약간의 카본 잔류물만이 남는다.

후속연구

저온 데칼 전사 방법에 카본 층을 도입하는 것은 DMFC에서 MEA의 성능 향상에 크게 도움이 된다. 메탄올 크로스오버에 대한 취약점은 낮은 메탄올 투과도를 갖는 탄화수소 멤브레인을 이용하여 보완할 수 있을 것으로 예상된다.

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