초록 ▼

본 발명은 p-크실렌(p-xylene)을 산화 반응시켜 테레프탈산(telephthalic acid, 이하 TPA라 함)을 제조하는 공정 중에 발생하는 유기불순물을 효과적으로 분석하는 방법에 관한 것이다.본 발명의 목적은 GC 분석하는 것에 의하여 여러 가지 유기불순물들을 동시에 효과적으로 분석함과 아울러 유기불순물 분석을 위한 전처리 시간을 단축하고, 이동상의 조건이나 컬럼의 상태에 따른 분석결과의 재현성을 확보하는 것이다.본 발명에 따르면, p-크실렌을 산화 반응시켜 TPA을 제조하는 공정 중 발생하는 TPA에 포함된 유기

본 발명은 p-크실렌(p-xylene)을 산화 반응시켜 테레프탈산(telephthalic acid, 이하 TPA라 함)을 제조하는 공정 중에 발생하는 유기불순물을 효과적으로 분석하는 방법에 관한 것이다.본 발명의 목적은 GC 분석하는 것에 의하여 여러 가지 유기불순물들을 동시에 효과적으로 분석함과 아울러 유기불순물 분석을 위한 전처리 시간을 단축하고, 이동상의 조건이나 컬럼의 상태에 따른 분석결과의 재현성을 확보하는 것이다.본 발명에 따르면, p-크실렌을 산화 반응시켜 TPA을 제조하는 공정 중 발생하는 TPA에 포함된 유기불순물들이 트리메틸렌실리레이션 방법으로 전처리된 후, 가스 크로마토그래피를 이용하여 유기불순물들의 농도를 동시에 정량 분석할 수 있는 방법이 제공된다.이와 같은 방법을 이용하는 것에 의하여 최종제품으로 생산되는 TPA의 순도를 정기적으로 분석하여 관리함으로써 안정적으로 생산공정을 운전할 수 있을 뿐만 아니라, 고순도 테레프탈산을 원료로 하는 폴리에스테르 화합물 제조시 일정한 중합조건을 제시할 수 있다.

대표청구항

p-크실렌을 산화반응시켜 TPA을 제조하는 공정 중에서 발생하는 유기불순물을 내부표준법을 이용하여 분석하는 방법에 있어서,상기 TPA에 포함된 유기불순물들이 내부표준용액인 실리레이션 시약과 내부 표준물인 디페닐 에테르와 테레프탈산의 용매인 피리딘으로 이루어진 내부표준용액 혼합물에 투입되어 트리메틸실리레이션되는 전처리 단계와,상기 내부표준용액 혼합물에 의한 전처리 단계를 거친 유기불순물들이 가스 크로마토그래피 분석되는 단계로 구성됨을 특징으로 하는 테레프탈산의 제조공정중의 유기불순물 분석방법.

p-크실렌을 산화반응시켜 TPA을 제조하는 공정 중에서 발생하는 유기불순물을 내부표준법을 이용하여 분석하는 방법에 있어서,상기 TPA에 포함된 유기불순물들이 내부표준용액인 실리레이션 시약과 내부 표준물인 디페닐 에테르와 테레프탈산의 용매인 피리딘으로 이루어진 내부표준용액 혼합물에 투입되어 트리메틸실리레이션되는 전처리 단계와,상기 내부표준용액 혼합물에 의한 전처리 단계를 거친 유기불순물들이 가스 크로마토그래피 분석되는 단계로 구성됨을 특징으로 하는 테레프탈산의 제조공정중의 유기불순물 분석방법.