초록 ▼

가. 원료 및 가수분해물의 확인 및 정량분석
UMP의 가수분해에 관계된 원료 및 가수분해물들의 혼합물로부터 각 물질의 물리화학적 성질에 따라 순도 및 수율측정을 하기 위한 분석방법을 개발 하였다. 건조제인 phosphorus pentoxide를 사용하여 감압하에서 건조감량을 측정하였다. Thin-layer chromatography 및 high-performance liquid chromatography(HPLC)에 의하여 분석하였고 UV 및 NMR를 사용하였다.
나. UMP의 가수분해
UMP의 가수분해 공정을 개발

가. 원료 및 가수분해물의 확인 및 정량분석
UMP의 가수분해에 관계된 원료 및 가수분해물들의 혼합물로부터 각 물질의 물리화학적 성질에 따라 순도 및 수율측정을 하기 위한 분석방법을 개발 하였다. 건조제인 phosphorus pentoxide를 사용하여 감압하에서 건조감량을 측정하였다. Thin-layer chromatography 및 high-performance liquid chromatography(HPLC)에 의하여 분석하였고 UV 및 NMR를 사용하였다.
나. UMP의 가수분해
UMP의 가수분해 공정을 개발하기 위하여 우선 소량 규모의 예비실험에서 가수분해 시약 및 그 농도, UMP의 농도, 반응 온도 및 시간, 용기 등의 최적조건을 얻고. bench-scale 실험에 수정 보완하였다. UMP를 직접 또는 heterocycle을 수소화한 후에 강무기산에 의한 가수분해, 중성 또는 약 알카리성에서 저압하에 가수분해하는 방법, UMP-bisulfite adduct을 가수분해하는 방법 등을 사용하였으며, 가수분해 진행 및 결과는 상술한 분석방법을 이용 하였다.
다. UMP 가수분해물의 분리정제
UMP 가수분해물로부터 uracil을 분리하는 방법으로서 황성탄에 의한 흡착법, 이온교환수지에 의한 방법, 유기용매에 의한 추출법, high porous resin에 의한 분리법을 사용하였으며, D-ribose는 일차적으로 ribose-인산의 barium salt로 분리하여 침전하는 방법을 사용하였다.

Abstract ▼

A. Identification and Quantitative Analysis of Starting Materials and Hydrolysates.
Anatytical methods necessary to measure puri ty of the starting materials and the hydrolysates involving the UMP hydrolysis have been developed on the basis of their physicochemical properties. Prior to analysis t

A. Identification and Quantitative Analysis of Starting Materials and Hydrolysates.
Anatytical methods necessary to measure puri ty of the starting materials and the hydrolysates involving the UMP hydrolysis have been developed on the basis of their physicochemical properties. Prior to analysis the subjected compounds should be dried under diminished pressure in the presence of drying agent, phosphorus pentoxide. Subsequently semi-quantitative analysis has been carried out in thin-layer chromatography and high - performance liquid chromatography along with spectroscopic measurements on UV and NMR.
B. Hydrolysis of UMP
The reaction conditions of the hydrolysis of UMP was optimized on the small-scale experiments in the selection of hydrolyzing reagents, concentrations of reactants, reaction periods and temperatures, and sizes of the reaction vessels. The resulted conditions were compared and modified for the bench-scale experiments. Several methods were conducted for hydrolysis of UMP including: 1) strong acid hydrolysis; 2) hydrogenation of the heterocyclic ring before hydrolysis; 3) reactions under neutral or mild basic conditions and a low pressure; 4) acidic hydrolysis of UMP-bisulfite adduct. The progress of the reaction was monitored by methods as described above.
C. Separation and Purification of the Hydrolys.tes.
The separation and purification of the uracil from the reaction mixture were performed using charcoal, ion-exchange resins, solvent extraction, and high porous resin (HP-20). D-Ribose as a form of ribose 5-phosphoric acid was initially precipitated as barium salt.

목차 Contents

• 표지 ...1
• 제출문 ...2
• 요약문 ...3
• SUMMARY ...7
• CONTENTS ...11
• 목차 ...13
• 제1장 서론...15
• 제1절 연구개발의 목적과 범위...15
• 제2절 연구배경...15
• 제2장 실험방법...19
• 제1절 시약 및 기구...19
• 제2절 표준품의 분석...20
• 1. Thin-Layer Chromatography에 의한 분리분석...20
• 2. High Performane Liquid Chromatography에 의한 분리분석...22
• 3. Spectroscopy에 의한 분석...24
• 제3절 원료의 분석...24
• 제4절 UMP의 가수분해 예비실험...35
• 1. 황산에 의한 가수분해...35
• 2. Autoclave에 의한 가수분해...39
• 3. 황산 및 Autoclave에 의한 가수분해율의 비교시험...44
• 제5절 Uracil의 분리 예비실험...44
• 1. 활성탄에 의한 분리...44
• 2. 이온교환수지에 의한 분리...47
• 3. HP-20수지에 의한 분리...51
• 제6절 Uracil의 실험실적 제조...52
• 1. UMP의 가수분해...52
• 2. Uracil의 분리 및 정제...53
• 제7절 Bisulfite Adduct의 가수분해...56
• 1. UMP와 Sodium Bisulfite의 첨가반응...56
• 2. UMP-Bisulfite Adduct의 가수분해...56
• 3. Uridine-Bisulfite Adduct의 가수분해...59
• 제8절 D-Ribose제조의 예비실험...63
• 1. D-Ribose의 분리실험...63
• 2. Bisulfite Adduct의 가수분해물로 부터 Ribose의 분리검토...63
• 3. Dihydro-UMP의 가수분해 시험...66
• 제3장 결과 및 토의...69
• 제1절 원료분석 ...69
• 제2절 UMP의 가수분해 시험 ...70
• 제3절 Uraci1의 분리시험 ...74
• 제4절 Uraci1의 실험실적 제조 ...76
• 제5절 UMP-Bisulfite Adduet의 가수분해 및 Uraci1의 분리 ...79
• 참고문헌...84