보고서 정보
주관연구기관 |
영남대학교 YeungNam University |
연구책임자 |
박정학
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발행국가 | 대한민국 |
언어 |
한국어
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발행년월 | 1997-04 |
주관부처 |
과학기술부 |
사업 관리 기관 |
영남대학교 YeungNam University |
등록번호 |
TRKO200200017787 |
DB 구축일자 |
2013-04-18
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키워드 |
역상 액체크로마토그래피.정상 액체크로마토그래피.정지상.선형용매화에너지관계.특성상호작용상수.Reversed-Phase Liquid Chromatography.Normal phase Liquid Chromatography.Stationary Phases.Linear Solvation Energy Relationshop.Characteristic Interaction Constants.
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초록
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의약품, 염 안료, 농약, 천연물 등 정밀화학 및 생화학 관련 신물질의 개발 연구는 선진국 진입을 위한 우리 나라의 우선 고려대상 기반기술의 하나이며 이들의 제조연구에 필수적으로 요구되는 것이 개발, 합성과정에서 생성되는 수많은 중간체와생성혼합물의 신속한 분리, 분석이다. 여러 형태의 고성능 액체크로마토그래피는 복잡한혼합물을 분리, 분석하는 가장 효율적인 방법이다. 본 연구에서는 역상 및 정상 크로마토그래피에서 최대 분리효율을 주는 정지상을 간편하고 신속하게 결정하는데 사용할 수 있도록, 널리 쓰이는 각종 정지상들의 특
의약품, 염 안료, 농약, 천연물 등 정밀화학 및 생화학 관련 신물질의 개발 연구는 선진국 진입을 위한 우리 나라의 우선 고려대상 기반기술의 하나이며 이들의 제조연구에 필수적으로 요구되는 것이 개발, 합성과정에서 생성되는 수많은 중간체와생성혼합물의 신속한 분리, 분석이다. 여러 형태의 고성능 액체크로마토그래피는 복잡한혼합물을 분리, 분석하는 가장 효율적인 방법이다. 본 연구에서는 역상 및 정상 크로마토그래피에서 최대 분리효율을 주는 정지상을 간편하고 신속하게 결정하는데 사용할 수 있도록, 널리 쓰이는 각종 정지상들의 특성상호작용상수를 결정하였다.선형용매화에너지관계를 이용하여, 역상 정지상인 2종류의 ODS-, phenyl-, octyl- 및CN-결합 실리카의 알짜 특성 상호작용상수, 즉 편극능(rG), 분산상호작용성/메틸렌기 선택성(vG), 극성(sG), 수소결합주개 산도(bG) 및 수소결합받개 염기도(aG)를 결정하였다. 결합된 작용기의 종류에 따라 정지상의 상호작용 성질이 다르게 나타났으며, 동일한 작용기가결합된 경우에는 제조회사에 따라 다른 상호작용상수를 나타내었다. 이들 상호작용상수와용질의 파라미터로부터 각 용질-정지상 상호작용항의 크기를 계산하여 이들 각 상호작용항이 정지상에서의 머무름에 기여하는 정도를 알 수 있으며, 이와 같은 정보는 특정 용질에대하여 선택성이 높은, 새로운 머무름 특성을 갖는 정지상을 디자인하는데 사용될 수 있다.액체-고체 흡착크로마토그래피에서 사용되는 흡착제인 실리카, 결합형 정지상으로서 역상및 정상 LC에 모두 사용되는 NH2- 및 diol-결합정지상, 네 가지 brand의 CN-결합 실리카정지상의 정상액체크로마토그래피(NPLC) 특성 상호작용상수, 즉 편극능 (r), 분산상호작용성/메틸렌기 선택성(v), 극성 (s), 수소결합주개 산도 (b) 및 수소결합받개 염기도(a)를 선형용매화에너지관계를 이용하여 각각 결정하였다. 또한 이들 특성 상호작용상수가 이동상에포함된 극성 용매인 클로로포름 함량에 따라 어떻게 변화하는 가도 조사하였다. 실리카흡착제의 경우 표면 실라놀 기, 극성 유기 작용기가 결합된 결합정지상의 경우 결합된 작용기의 상호작용성질에 따라 각각 다른 상호작용 특성을 보였다. 수소결합받개 염기도는 아미노 정지상이 가장 크며 디올, 실리카 순으로 염기성이 줄어들었다. HB주개 산도의 크기는 실리카와 디올 상의 경우 서로 비슷하며, 아미노 상이나 Spherisorb CN을 제외한 나머지 시아노 상보다 컸다. 정지상 극성의 크기는 시아노 정지상의 경우가 아미노 및 디올정지상의 경우보다는 크며 bare실리카와는 비슷한 결과를 보였다.위의 연구에서 결정되는 역상 및 정상 크로마토그래피용 각종 정지상들의 특성 상호작용상수는 역상 및 정상 크로마토그래피를 사용하여 혼합물을 분리하고자 할 때, 주어진 분리 조건에서 최대 분리효율을 주는 정지상을 간편하고 신속하게 찾을 수 있게 해줌으로, 과학 및 산업계의 신물질 개발연구에서 나타나는 생성혼합물의 분리분석에 소요되는 시간을현저하게 단축시켜 신물질 개발경쟁에서 우위를 확보하게 하는데 기여할 것이다.
Abstract
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Research and development of novel fine chemicals andbiochemicals is one of the priority projects of national importance. This necessarilyrequires very rapid and efficient separation and analyses of the desired compounds outof numerous intermediates and side produced in any stages of the
Research and development of novel fine chemicals andbiochemicals is one of the priority projects of national importance. This necessarilyrequires very rapid and efficient separation and analyses of the desired compounds outof numerous intermediates and side produced in any stages of the development process.Various types of high performance liquid chromatographic techniques have beenextensively used as the most powerful methods of separation and analysis of verycomplex mixtures. In this study we determined the characteristic interaction propertiesof a number of widely used stationary phases for reversed and normal phase liquidchromatography.The characteristic interaction constants, s (the sorbent dipolarity/polarizability), a(the sorbent hydrogen bonding basicity), b (the sorbent hydrogen bonding acidity), r (thesorbent polarizability), and v (the sorbent hydrophobicity), for two octadecylsiloxane-,phenylsiloxane- and cyanopropylsiloxane-bonded silica-based sorbents were determinedusing the linear solvation energy relationship model. For nonpolar alkyl-bondedsorbents, the v constant is the largest, indicating that the cavity/dispersive interactionsterm is dominant term favoring retention on the sorbent. Other interaction terms playminor roles in retention. For the polar cyanopropyl-bonded sorbent the v constant isthe largest followed by essentially equal and quite large s and a constant. The r andb constants turned out to be insignificant. The characteristic interaction constants fora number of normal phase liquid chromatography (NPLC) stationary phases were alsodetermined. Magnitudes of the five constants vary with the type of the stationaryphases. Comparison of the magnitude of the a coefficients indicates that the aminophase is the most basic, followed by diol and silica. The HB basicity of the cyanophases is slightly smaller than the other phases and vary somewhat with the brand.Magnitude of the b coefficients for bare silica and the diol phase is similar each otherand greater than that for the amino phase and all the cyano phases except a particularcyano phase, Spherisorb CN, the b coefficient of which is even greater than bare silica.The s coefficients are in general somewhat greater for the cyano phases than foramino and diol phases and similar in magnitude to bare silica.These constants can be utilized for predicting retention and optimizing theseparation, and hence the most efficient methods which utilize reversed and normalphase liquid chromatography to meet the needs from all branches of science andindustry of finding efficient techniques to solve severe separation problems.
목차 Contents
- 목차...6
- 1. 본문...7
- 1.1. 서론...7
- 1.2. 연구방법 및 이론...12
- 1.3. 결과 및 고찰...14
- 1.4. 결론...21
- 1.5. 인용문헌...22
- 2. 기타...25
- 2.1 연구수행관련 논문발표목록서...25
- 가. 논문...25
- 나. Proceedings...26
- 2.2. 자체평가서...27
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