초록 ▼

전하량 적정법에 의한 고순도 표준 물질의 함량을 결정하기 위하여 전류 발생 및 전하량 측정, 전기 분해 시간 측정, 시료의 참질량 측정에 대한 시스템을 구축하였으며, 각 측정 단계의 불확실도를 평가하였다. 종말점 측정을 제외한 시스템의 합성 불확실도는 K₂Cr₂O 7의 경우 약 4.6 ppm이었다. 여기에서 , 전하량 측정의 표준 불확실도는 상대적으로 약 0.8ppm이었으며, 시료의 참질량 측정의 표준 불확실도는 상대적으로 약 1.7ppm이었다. 불확실도의 주요 요인은 물질의 몰 질량이었으며, 함량을 측정하려는 물질을 이루는 원소의

전하량 적정법에 의한 고순도 표준 물질의 함량을 결정하기 위하여 전류 발생 및 전하량 측정, 전기 분해 시간 측정, 시료의 참질량 측정에 대한 시스템을 구축하였으며, 각 측정 단계의 불확실도를 평가하였다. 종말점 측정을 제외한 시스템의 합성 불확실도는 K₂Cr₂O 7의 경우 약 4.6 ppm이었다. 여기에서 , 전하량 측정의 표준 불확실도는 상대적으로 약 0.8ppm이었으며, 시료의 참질량 측정의 표준 불확실도는 상대적으로 약 1.7ppm이었다. 불확실도의 주요 요인은 물질의 몰 질량이었으며, 함량을 측정하려는 물질을 이루는 원소의 동위원소 비를 정확히 측정하여 몰질량의 불확실도를 줄이지 않는 한 현재 구성된 전하량 적정 시스템의 불확실도는 만족할 만한 수준이다. 이 시스템은 앞으로 일차 표준 물질의 함량 측정을 결정하는 데에 사용될 것이다.

Abstract ▼

To determine the assays of high purity standard materials, coulometric titration system was constructed.This system consists of generation and measurement of current, time duration measurement for electrolysis, determination of the true mass of sample. The measurement uncertainty of each step was ev

To determine the assays of high purity standard materials, coulometric titration system was constructed.This system consists of generation and measurement of current, time duration measurement for electrolysis, determination of the true mass of sample. The measurement uncertainty of each step was evaluated. The combined uncertainty for the assay determination of K₂Cr₂O7,as an example, was about 4.6 ppm. The standard uncertainty for the experimental determination of total charge was only about 0.8ppm relative, and that of true mass of sample was 1.7 ppm relative. The main contribution to the combined uncertainty was due to the molar mass of material to be assayed. As far as the uncertainty of molar mass is not improved by measuring the isotope ratio exactly, current system is sufficient to be used as a primary method to determine the assay of primary standard material.

목차 Contents

• 제 1 절 서 론...11
• 제 2 절 전하량법 시스템 구성...12
• 1. 전체 시스템...12
• 2. 표준 저항 제작...16
• 3. 시스템 자동화...19
• 제 3 절 단계별 측정 불확실도 평가...22
• 1. 함량...22
• 2. j 번째 전류 측정...23
• 3. j 번째 전기분해 시간 측정...25
• 4. 시료의 참질량...26
• 5. 시료의 몰 질량...28
• 6. 불확실도 평가...33
• 제 4 절 결 론...33
• 참고문헌...33