초록 ▼

I. 제목
생리활성 물질의 이용도 증진을 위한 미세 입자 제조기술
II. 연구개발의 목적 및 필요성
가. 가공제품에 있어서 다양한 기능성 성분을 보호하고 안정성을 유지하는 수단으로 소재의 외부에 피막을 형성하여 캡슐화 시키는 기술이 이용되고 있다. 그러나 현재의 기술로서는 캡슐자체의 크기가 커서 섭취상의 어려움, 체내에서의 낮은 흡수율 등의 문제점이 있다. 이에 최근에는 입자의 크기를 줄임으로서 이 문제를 해결하고 또한 분산성도 향상시켜 제품내에서의 좋지 않은 영향을 줄이려는 연구가 활발히 진행되고 있는 실정이

I. 제목
생리활성 물질의 이용도 증진을 위한 미세 입자 제조기술
II. 연구개발의 목적 및 필요성
가. 가공제품에 있어서 다양한 기능성 성분을 보호하고 안정성을 유지하는 수단으로 소재의 외부에 피막을 형성하여 캡슐화 시키는 기술이 이용되고 있다. 그러나 현재의 기술로서는 캡슐자체의 크기가 커서 섭취상의 어려움, 체내에서의 낮은 흡수율 등의 문제점이 있다. 이에 최근에는 입자의 크기를 줄임으로서 이 문제를 해결하고 또한 분산성도 향상시켜 제품내에서의 좋지 않은 영향을 줄이려는 연구가 활발히 진행되고 있는 실정이다.
나. 이와 같은 견지에서 기능성 성분을 포집할 수 있는 서브마이크론 수준의 입자을 제조하는 기술의 개발은 매우 의미가 있다고 하겠다. 그리고 이 기술을 이용함으로서 가공 식품분야에서 기능성 성분을 활용할 수 있는 방안이 확대될 수 있을 것이다.
다. 입자의 크기를 줄이는 것은 기능성 성분의 carrier로서 표면적을 넓히고 크기를 줄여 여기에 포집된 성분의 체내흡수를 증대시킬 수 있게 할 수 있다. 그리고 입자의 특성 등을 조절함으로서 controlled-release를 입자에 적용하면 기능성 성분의 체내 이용도 극대화시킬 수 있으리라 기대된다.
라. 미세입자를 활용한 기능성 성분의 활용기술을 개선하여 궁극적으로 관련 소재의 소비를 증진시킬 수 있고, 기능성 식품에 대한 소비자의 신뢰성 회복 및 이를 통한 국민 건강에의 기여도 가능할 것이다.
III. 연구개발의 내용 및 범위
가. 역미셀계 형성을 위한 조건 선정
o 최적 용매, 유화제 종류 선정
o 안정한 역미셀 형성을 위한 최적의 유화제 농도 결정
나. 역미셀계내에서의 미세 입자 제조
o 미세입자 소재 선정
o 역미셀계에 미세입자 소재의 주입조건 조사
o 알긴산 입자 및 젤라틴 입자의 제조
다. 미세입자의 생성 분석
o Spectrophotometer에 의한 분석
o Microscope에 의한 분석
o Confocal Fluorescence Optical Scanning Microscope(CFOSM)에 의한
o Scanning Electron Microscope(SEM)에 의한 분석
라. 유화제의 제거
o Membrane을 이용한 제거
o 상 분리에 의한 제거
o 용매처리에 의한 제거
o Counter ion 처리에 의한 제거
IV. 연구개발 결과
역미셀계 형성을 위한 지용성 상으로 사용한 용매는 hexane, 유화제로는 dioctyl sulfosuccinate(AOT)를 사용하였다. 안정한 역미셀을 형성하고 미세 입자의 제조에 필요한 최적의 AOT 농도를 결정하기 위하여 AOT를 10 mM, 50 mM, 100 mM, 500 mM 농도로 hexane에 용해시킨 후 최종농도가 1%가 되게 물을 syringe로 주입하면서 교반시켜 맑고 투명한 역미셀이 형성되는데 걸리는 시간을 조사하였다. 그 결과 유화제의 농도가 증가할수록 역미셀이 형성되는데 걸리는 시간은 짧았다. 역미셀 형성이 비교적 단 시간에 이루어지는 AOT 농도인 500 mM에서 역미셀계를 형성할 수 있는 최대 물의 함량을 조사해본 결과 54%까지 가능하였으며 100 mM AOT 농도의 경우 12% 수분 첨가가 가능한 것과 비교하면 유화제 함량이 높을수록 수용성물질의 함유 가능성이 높은 것으로 나타나 단위 처리구당 미세입자의 생성 수율을 높일 수 있을 것으로 기대되어 본 실험에서는 AOT 농도를 500 mM로 사용하였다.
염화칼슘에 의한 알긴산 나트륨의 응고, 온도변화에 따른 젤라틴의 응고원리를 이용하여 미세입자의 제조를 시도하였다. 알긴산 미세입자의 제조를 위한 최적조건을 우선 조사하였을 때, 1%, 0.5% 알긴산 나트륨 수용액을 AOT를 함유한 hexane(AOT/hexane) 용액에 첨가시 안정한 역미셀이 형성되지 않았지만 0.1% 용액의 경우에는 AOT/hexanee 용액내에서 투명한 안정된 역미셀을 형성하였다. 염화칼슘 용액은 1%에서 안정된 역미셀을 형성하여, 알긴산 나트륨 용액과 염화칼슘 용액의 농도는 각각 0.1%, 1%를 사용하였다. 0.1% 알긴산 나트륨 용액과 1% 염화칼슘 용액을 혼합하는 경우 상온(25℃)에서 주입했을 때 저온(4℃)에 비해 뚜렷한 입자를 형성하였기 때문에 반응은 실온에서 행하였다. 젤라틴은 10% 용액을 역미셀계내에 45℃로 중탕시키면서 투입 시에도 투명한 안정된 역미셀을 형성하였기 때문에 10% 농도를 사용하였다.
역미셀계내에서 알긴산 나트륨의 응고를 위해서는 알긴산 나트륨 역미셀과 염화칼슘 역미셀을 동량으로 혼합하였고, 젤라틴의 응고를 위해서는 온도를 4℃로 낮추었다.
미세입자의 생성을 확인하기 위한 방법은 매우 중요한데 그 이유는 알긴산이나 젤라틴의 응고과정 후에도 관측 가능한 변화가 없기 때문이다. 이에 spectrophotometer, microscope와 CFOSM를 이용한 관측을 시도하였으나 용이하지 않았고, SEM을 이용한 분석 시 미세입자의 형성을 확인할 수 있었다.
알긴산 나트륨과 염화칼슘이 혼합된 역미셀 용액을 0.2 ㎛ membrane을 이용하여 여과시킨 후 그 표면을 조사한 결과 다양한 크기의 입자들이 관찰되었고 0.1 ㎛ membrane을 이용하는 경우 더 많은 입자를 관찰 할 수 있었다. 젤라틴의 경우에는 입자들이 대부분 뭉쳐져 있는 상태로 확인되었으며, 젤라틴의농도를 낮춘 경우에도 유사한 양상을 나타내었다.
한편, SEM을 이용한 membrane 표면을 관찰하는 경우 AOT로 추정되는 점질성 물질이 존재하였는데 이는 미세 입자의 분석에 장애가 되는 관계로 이의 제거를 시도하였다. 먼저, 0.45 ㎛ membrane, 두 장의 0.2 ㎛ membrane을 이용하여 역미셀액을 차례로 여과시켜서 각각의 membrane을 관찰하였는데 0.45㎛ membrane에 점성 물질이 많이 존재하였고, 그 다음의 membrane 들에서는 그 양이 감소함을 알 수 있었으나 완전히 제거되지는 않았다. 한편, 역미셀계에서 형성되는 입자가 친수성, AOT는 용매에 친화성이 큰 점을 이용하여 안정한 역미셀에 과량의 물을 첨가하여 상 분리를 유도하였다. 여기서
V. 연구개발결과의 활용계획
가. 생리활성 식품소재를 선발하여 미세입자 내 포집화
나. 포집된 식품소재의 안정성과 관능적, 물리적 특성의 변화 분석 및 물성, 향미, 맛 등의 개선
다. 미세입자에 포집된 식품소재를 다양한 형태의 식품제조에 활용
라. 연구결과를 전문학술지에 논문발표

Abstract ▼

1) Condition for reversed micelle(RM) formation
o Selection of solvent and surfactant
o Optimal concentration of surfactant for the stable RM formation
2) Preparation of micro-particles in RM
o Selection of raw materials of micro-particles
o Introducing condition of raw materials in

1) Condition for reversed micelle(RM) formation
o Selection of solvent and surfactant
o Optimal concentration of surfactant for the stable RM formation
2) Preparation of micro-particles in RM
o Selection of raw materials of micro-particles
o Introducing condition of raw materials into RM
o Preparation of alginate and gelatin micro-particles
3) Analysis of micro-particles formation
o Analysis by spectrophotometer
o Analysis by microscope
o Analysis by Confocal Fluorescence Optical Scanning Microscope(CFOMS)
o Analysis by Scanning Electron Microscope(SEM)
4) Removal of surfactant
o Membrane filtration
o Phase separation
o Solvent treatment
o Counter ion treatment

목차 Contents

• 요약문...4
• Summary...9
• 제1장 서 론...17
• 제2장 실험재료 및 방법...19
• 1. 시약...19
• 2. 역미셀의 형성...19
• 3. 미세입자 소재의 입자화 형성조건의 조사...19
• 4. 유기용매, 유화제의 선정...21
• 5. 유화제의 농도 선정...21
• 6. 역미셀 내에서의 미세 입자 제조...22
• 6.1. 미세입자 소재 선정...22
• 6.2. 미세입자 소재의 역미셀내 투입조건 조사...22
• 6.3. 역미셀내 미세입자 제조...22
• 7. 미세입자의 생성 확인...23
• 7.1. Spectrophotometer에 의한 분석...23
• 7.2. Microscope에 의한 분석...23
• 7.3. Confocal Fluorescence Optical Scanning Microscopy(CFOSM)에 의한 분석...24
• 7.4. Scanning Electron Microscope(SEM)에 의한 분석...24
• 제3장 연구결과 및 고찰...25
• 1. 역미셀계 형성을 위한 조건...25
• 2. 역미셀내에서 미세입자의 제조...26
• 3. 미세입자의 확인...27
• 3.1. Spectrophotometer에 의한 분석...27
• 3.2. Microscope에 의한 분석...29
• 3.3. CFOSM에 의한 분석...31
• 3.4. SEM에 의한 분석...31
• 4. 유화제의 제거...37
• 4.1. Membrane에 의한 제거...37
• 4.2. 상 분리에 의한 제거...39
• 4.3. 용매처리...41
• 4.4. Counter ion의 이용...41
• 제4장 참고문헌...46