초록 ▼

심황색소는 심황의 뿌리줄기로부터 추출하여 식품첨가물로 사용되는 천연색소이며 전 세계적으로 양념, 화장품 및 한약재의 원료로 활용되고 있다. 한편 루틴은 식품의 영양강화를 목적으로 사용되는 첨가물로서 메밀에 많은 양이 함유되어 있다. 심황색소 및 루틴은 식품에 사용가능한 천연 첨가물로서 활용되고 있으나 현재까지 체계적 분석법이 확립되어 있지 않은 실정이다. 따라서 본 연구는 식품 중 심황색소 및 루틴의 함량평가를 위해 순수 표준품의 효율적 정제과정을 개발하고, 최적추출법, 전처리법 및 정량분석법을 확립하며, 확립된 분석방법을 적용하여

심황색소는 심황의 뿌리줄기로부터 추출하여 식품첨가물로 사용되는 천연색소이며 전 세계적으로 양념, 화장품 및 한약재의 원료로 활용되고 있다. 한편 루틴은 식품의 영양강화를 목적으로 사용되는 첨가물로서 메밀에 많은 양이 함유되어 있다. 심황색소 및 루틴은 식품에 사용가능한 천연 첨가물로서 활용되고 있으나 현재까지 체계적 분석법이 확립되어 있지 않은 실정이다. 따라서 본 연구는 식품 중 심황색소 및 루틴의 함량평가를 위해 순수 표준품의 효율적 정제과정을 개발하고, 최적추출법, 전처리법 및 정량분석법을 확립하며, 확립된 분석방법을 적용하여 국내 유통식품 중 심황색소 및 루틴의 사용실태와 함유량을 조사하였다.
심황색소는 420nm에서 흡수극대 파장을 나타내었으며, Silica gel TLC 및 HPLC 분석결과 3종의 주요 황색화합물로 구성된 것을 확인하였다. 이들 3종의 화합물을 Silica gel open column chromatography 및 Semiprep-HPLC로 순수 분리하였으며 분광학적인 방법을 이용하여 이들의 화학적 구조를 동정한 결과 curcumin, demethoxycurcumin 및 bisdemethoxycurcumin으로 확인되었다. 심황색소의 최적 HPLC 분석조건을 검토한 결과 컬럼은 YMC ODS AM 303(4.6×250nm)을 이용하고, 이동상은 2％ Acetate-45％ ACN을 분당 1mL로 용출시키며, 425nm에서 검출하는 것이 바람직하였고, 이 조건에서 심황색소의 최소검출량은 7.5ng/mL수준이었다. 효율적인 추출조건은 추출용매를 에탄올로 하고 50℃ 조건의 초음파 추출을 3시간 동안 수행하는 것이 가장 바람직하였다. 유통 가공식품에 인위적으로 심황색소를 첨가한 후 회수율을 검토한 결과 수용성 액체식품은 10％미만의 결과를, 기타 분말식품은 평균 85％이상의 회수율을 나타내었다. 또한 유통식품 중 심황색소 함유량을 조사한 결과 카레 및 소스류 등 총 18품목에서 심황색소가 검출되었고 이들의 함량은 13 - 618 ㎍/g 수준으로 다양한 함량분포를 나타내었다.
루틴은 359nm에서 최대흡광 특성을 나타내었으며, HPLC를 이용한 최적 분석조건을 검토한 결과 Tosoh ODS 120T(4.6×250mm)컬럼을 이용하고, 이동상은 gradient 조건으로 A용액은 2％ Acetate-45％ ACN, B용액은 2％ Acetate-Water를 0분 : 50％A. 0-18분 : 100％A. 18-20분 : 50％A, 20-22분 : 50％ 조건으로 하여 분당 1mL를 용출하고, 검출 파장은 355nm로 조절하는 것이 바람직하였으며, 이때 최소 검출량은 20ng/mL 수준이었다. 루틴의 최적 추출조건을 검토한 결과 80℃ 조건에서 2시간 동안 환류 추출하는 것이 바람직하였으며, 가공식품에 인위 첨가 시 회수율을 분석한 결과 최소 72％, 최대 103％수준으로 다양하였고, 특히 액체 식품군에서 회수율이 높은 양상을 나타내었다. 한편 유통 가공식품 중 루틴의 함유량을 검토한 결과 메밀을 원료로 가공된 1 품목의 식품에서만 루틴이 검출되었는데 그 함량은 0.19mg/100g으로 극히 작은 함량을 나타내었다.
이상 본 연구의 결과로서 식품에 함유된 심황색소 및 루틴의 정량 분석법이 확립되었고, 유통 가공식품에서의 함량이 검토되었으므로 이 결과는 추후 심황색소 및 루틴의 식품첨가와 관련된 연구의 중요한 기초 자료로 활용될 수 있을 것이다.

Abstract ▼

Turmeric pigments which were extracted from turmeric(Curcuma longa L.) rhizome, are food additives used as natural food colorant. Also, turmeric pigments is common ingredient used in spices, cosmetics, and traditional Chinese medicine. Rutin is a food additive constituents in food for nutritional re

Turmeric pigments which were extracted from turmeric(Curcuma longa L.) rhizome, are food additives used as natural food colorant. Also, turmeric pigments is common ingredient used in spices, cosmetics, and traditional Chinese medicine. Rutin is a food additive constituents in food for nutritional reinforcement, and it can be found in many plants, but only a few nutritionally important species contain such high amounts as buckwheat. Turmeric pigments and rutin were used in many foods as food additives, however, analytical methods of these constituents are not well established to identify and quantify. Therefore, the purpose of this study was to established the appropriate methods for extraction, isolation, sample preparation and determination of turmeric pigments and rutin in foods. The turmeric pigment has extensive absorption around 420nm in ethanol. Using silica gel TLC and RP-HPLC detection method, the pigment contain three different yellow-orange compounds. The three yellow compounds were purified using silica gel column chromatography and semiprep-HPLC technique, and there chemical structures were identified by spectroscopic methods(UV-vis, FABMS, and NMR). The structures of these three pigments were elucidated as curcumin, demethoxycurcumin, and bisdemethoxycurcumin. A simple, rapid and reproducible :HPLC method was developed for quantitative determination of turmeric pigments. The turmeric pigments were separated on a YMC ODS AM-303(4.6×250mm) column, using an 2％ Acetate-45％ACN mobile phase. The pigments were monitored with UV-vis. detector at 425nm, and the flow rate was set at 1mL/min. The limit of detection for three turmeric pigments were 7.5ng/mL. The higher content of three turmeric pigments in the extracts was obtained by 50℃ ultrasonic extraction for 180 min from curry using ethanol. In recovery test of turmeric pigments with artificial addition, aqueous drink sample sets were recovered very low level(below 10％) however, solid food sample sets were in the ranged of 84.7 - 98.9％. Among analyzed processed food samples, turmeric pigments were detected 18 samples (curry, mustard sauce etc.), and their contents were ranged from 13 to 618㎍/g.
Also, the efficient HPLC analytical condition of rutin was developed. The gradient elution employed a 250mm×4.6mm i.d. Tosoh ODS 120T column. The gradient system was used two mobile phases. A gradient elution was performed with mobile phase A, consisting of 2％ Acetic acid - 45％ Acetonitrile, and mobile phase B, comprising 2％ aqueous acetic acid, and delivered at a flow rate of 1mL/min as follows: 0-18min, 50-100％ A; 18-20min, 100-50％ A; 20-22min, 50％ A. The UV detection wavelength was set at 355nm. The limit of detection(LOD) for rutin standard compound were 20ng/mL. And, the higher content of rutin in the extracts was obtained by 80℃ reflex extraction for 120min. from plants of buckwheat using ethanol. In recovery test of rutin, aqueous drink sample sets were recovered very high level(above 106％). However, solid or flour food sample sets were recovered in the ranged of 72 -103％. Among 58 analyzed processed food samples, rutin compound were detected only one sample, which was processed by buckwheat seed powder, and the contents of rutin in this sample was 0.19mg/100g.

목차 Contents

• 표지...1
• 제출문...3
• 용역연구개발사업 최종보고서...4
• 요약문...5
• Summary...6
• 목차...7
• 제1장 서론...8
• 제1절. 연구목적 및 필요성...8
• 제2절. 연구내용 및 방법...9
• 제2장 국내ㆍ외 기술개발 현황...12
• 제3장 연구개발 내용 및 결과...16
• 제1절. 연구재료 및 기기...16
• 1. 연구재료...16
• 2. 분석기기...16
• 제2절. 연구방법...18
• 1. 국내 유통 가공식품 중 심황색소의 분석법 확립...18
• 2. 국내 유통 가공식품 중 루틴의 분석법 확립...22
• 제3절. 연구결과 및 고찰...27
• 1. 국내 유통 가공식품 중 심황색소의 분석법 확립...27
• 2. 국내 유통 가공식품 중 루틴의 분석법 확립...55
• 제4절. 종합 결론...67
• 제4장 연구개발 목표 달성도 및 대외 기여도...69
• 가. 연구개발 목표 달성도...69
• 나. 대외 기여도...69
• 제5장 연구개발 결과의 활용성과 및 계획...70
• 가. 계량적 성과...70
• 나. 성과내용기술...70
• 다. 활용계획...70
• 제6장 기타 중요 변경사항...71
• 제7장 참고문헌...72
• 총괄 연구과제 결과 요약...74