초록 ▼

농산물 중에 잔류하는 다종 다성분의 농약을 동시에 분석할 수 있는 식품공전상의 동시 다성분 분석법의 실효성을 검증하고 개선 보완하고자 현재 가장 많은 기준설정 농약 분석 가능 방법인 식품공전 83번 방법을 대상으로 하였다. 해당 방법은 현재 국내 국가기관 등에서 가장 많이 사용되는 동시 다성분 분석법으로 아세토니트릴로 추출 후 카드릿지컬럼정제 과정을 거쳐 GC-ECD, NPD 및 HPLC-UVD, FLD로 분석하는 구조로 이루어져 있다. 식품공전 83번 방법의 대상인 226종의 농약을 대상으로 GC 기기분석상 검출한계 (LOD)를

농산물 중에 잔류하는 다종 다성분의 농약을 동시에 분석할 수 있는 식품공전상의 동시 다성분 분석법의 실효성을 검증하고 개선 보완하고자 현재 가장 많은 기준설정 농약 분석 가능 방법인 식품공전 83번 방법을 대상으로 하였다. 해당 방법은 현재 국내 국가기관 등에서 가장 많이 사용되는 동시 다성분 분석법으로 아세토니트릴로 추출 후 카드릿지컬럼정제 과정을 거쳐 GC-ECD, NPD 및 HPLC-UVD, FLD로 분석하는 구조로 이루어져 있다. 식품공전 83번 방법의 대상인 226종의 농약을 대상으로 GC 기기분석상 검출한계 (LOD)를 조사하고 감응도에 문제가 있는 농약들을 걸러낸 후 물에 첨가한 농약들의 회수율을 파악하여 문제가 있는 농약들을 선정하였다. 또한 식품공전 58번과 같은 기타 동시다성분 분석법 대상 농약들 중 83번으로 가능한 농약 38종을 검토한 결과 2개 이상의 매질에서 31종 농약의 회수율이 60~130% 수준을 만족하였다. 배추, 깻잎 및 사과에 총 258종의 대상 농약을 첨가하여 분석한 후 회수율을 확인한 결과 2개 이상의 매질에서 70~130% 범위에 포함되는 농약은 203성분으로 나타났다. 해당 분석법이 스크리닝 방법이며 다종 다성분 농약 대상임을 감안했을 때 회수율의 범위를 50~150%까지 확대할 경우 대상 농약의 약 217성분정도가 포함되는 것으로 파악되었다. 상기와 같은 분석상의 검토를 위하여 260여개의 농약을 크로마토그래피상 서로 겹치지 않는 것들끼리 모아 17개의 농약 그룹을 만들어 회수율 검사 등에 이용하였으며 개별 농약들의 retention time 및 relative retention time을 구하여 DB-5 및 DB-17 dual column을 이용한 신속한 정성 확인을 가능하게 하였다. 기타 컬럼 및 검출기에 따른 감응도개선 및 식품공전 58번 방법 중 지방성 식품에 대한 분석능을 점검하였으며, 축산물에 사용가능한 동시다성분 분석 및 비지방성, 수분함유 농산물에 사용가능한 아세톤 추출에 의한 신규 동시다성분 분석법도 제안하였다. 개선된 식품공전 83번 분석법은 수입식품 검사등 국민의 건강과 직결된 목적에 사용되어 국가 검사 업무의 효율성을 극대화시킬 수 있을 것으로 생각한다.

Abstract ▼

To improve the official pesticide residue analysis method, No. 83 of Korea Food Code was selected as the target multiresidue method(MRM) which is the most popular method in Korea. It is consisted with acetonitrile extraction and cartridge column purification followed by GC-ECD, NPD and HPLC-UVD, FLD

To improve the official pesticide residue analysis method, No. 83 of Korea Food Code was selected as the target multiresidue method(MRM) which is the most popular method in Korea. It is consisted with acetonitrile extraction and cartridge column purification followed by GC-ECD, NPD and HPLC-UVD, FLD analysis. The instrumental quantitative limits were investigated for 226 pesticides of No. 83 method and the pesticides with low instrumental response were filtered. And the recoveries were estimated with the pesticides which were spiked to water. After that, some of the pesticides having trouble with recovery were filtered too. Thirty eight other pesticides which were not belong to No. 83 method were evaluated and 31 pesticides were in the recovery range 60~130% for more than two food matrices with No. 83 method. The recovery test for 258 pesticides spiked to apple, Korean cabbage and perilla leaves were investigated. Finally, total 203 and 217 pesticides were recovered in the range of 70 to 130% and 50 to 150% for more than two food matrices, respectively. To perform the above research, about 260 pesticides were categorized to 17 groups. And the retention time and relative retention time database was built with DB-5 & DB-17 dual columns. Other factors like detector, column suitability with various pesticides were tested too. Also other MRM, like No. 58 was tested for fatty foods and newly developed MRM including sample extraction with acetone as a major solvent. The improved Korea Food Code No. 83 method will be used for protecting consumer's health by screening many of residual pesticides from the imported and domestic food materials with high efficiency and credibility.

목차 Contents

• 표지...3
• 제출문...5
• 연구사업 최종보고서 요약문...7
• Project Su㎜ary...8
• 목차...9
• 표목차...11
• 그림차례...15
• 제1장 서론...17
• 제2장 국내.외 기술개발현황...23
• 제1절 국외 연구 동향...25
• 제2절 국내 연구 동향...33
• 제3장 연구개발 수행 내용 및 결과...35
• 제1절 연구개발 수행내용...37
• 1. 주요 연구 내용...37
• 2. 주요 연구 결과...37
• 제2절 실험재료 및 실험조건...38
• 1. 시약(Reagents)...38
• 2. 장치(Apparatus) 및 기기(Instruments)...49
• 가. 장치 및 기구...49
• 나. 기기조건...49
• 다. 기기분석조건...49
• 제3절 식품공전 83번 잔류농약 동시다성분 분석법 검토 및 개선...54
• 1. 분석 대상농약...54
• 가. 분실 대상농약의 선정...54
• 2. 분석방법...76
• 가. 표준원액 및 표준용액의 조제...76
• 나. 시료 전처리...76
• 다. 기기분석...79
• 3. 분석법의 유효성 확인...80
• 가. 기기분석의 유효성검토...80
• 1) 농약들의 머무름 시간 database 구축...80
• 2) 검량식 및 상관계수 조사...104
• 나. LOD 및 MQL의 검토...105
• 1) LOD 및 물에서의 MQL 검토...105
• 다. 분석법의 회수율 검토...117
• 1) 시료양에 따른 회수율...117
• 2) 검출기에 감응도가 낮은 농약들의 회수율...119
• 3) 물과 대표시료에서의 회수율...121
• 라. 분석법 개선...132
• 1) GC-ECD/NPD에서 감응도가 낮은 농약들의 wide-bore column분석...132
• 2) GC-FPD를 이용한 농약 분석...134
• 제4절 결론 및 고찰...139
• 1. 식품공전 83번 대상농약의 문제점 고찰...139
• 2. 추가 대상 농약의 유효성 검토...144
• 3. 시료에서의 회수율 검토...147
• 4. 개선 내용...155
• 제5절 신규 잔류농약 분석법의 제안...156
• 제6절 기타 식품공전상 잔류농약 동시다성분 분석법의 검토...165
• 1. 식품공전 58번 잔류농약 동시다성분 분석법...165
• 2. 식품공전 58번 지방성식품 분석방법의 효율 확인 실험...166
• 제4장 연구개발 목표 달성도와 대외기여도...171
• 제5장 연구개발 결과의 활용성과 및 계획...175
• 가. 계량적 성과...175
• 나. 성과내용기술...175
• 다. 활용계획...175
• 제6장 기타 중요 변경사항...179
• 제7장 참고문헌...181
• 총괄 연구과제 요약...185
• 제8장 부록...187
• 부록 I. 개선된 식품공전 83번 잔류농약동시다성분 분석법 SOP...191
• 부록 II. 국립수의과학검역원 잔류농약분석 5번 (GPC법) 및 검사대상 농약...205
• 부록 III. GC/PD-ECD를 이용한 잔류농약분석...217