초록 ▼

수열합성법에 의한 반도체용 PTCR BaTiO$_3$ 및 ITO분말의 도핑공정을 규명하며, PTCR특성 측정 및 투광성을 각각 측정 초미립 세라믹 분말 제조시에 최근 활발하게 연구가 진행되고 있는 수열합성법을 이용하여 BaTiO$_3$ 및 ITO분말 합성과 동시에 도핑이 이루어 지도록 반도체화 첨가제를 첨가하여 수열조건에서의 도핑 특성을 조사하고, 각종 반응 변수에 따른 도핑정도, 침전 속도 등을 반응 속도론적으로 고찰하였다.
1. 반도성 BaTiO$_3$분말의 수열

수열합성법에 의한 반도체용 PTCR BaTiO$_3$ 및 ITO분말의 도핑공정을 규명하며, PTCR특성 측정 및 투광성을 각각 측정 초미립 세라믹 분말 제조시에 최근 활발하게 연구가 진행되고 있는 수열합성법을 이용하여 BaTiO$_3$ 및 ITO분말 합성과 동시에 도핑이 이루어 지도록 반도체화 첨가제를 첨가하여 수열조건에서의 도핑 특성을 조사하고, 각종 반응 변수에 따른 도핑정도, 침전 속도 등을 반응 속도론적으로 고찰하였다.
1. 반도성 BaTiO$_3$분말의 수열합성시 반도체화 원소인 Sb를 동시도핑하여 제조한 분말은 나노크기의 구형입자로써 입도분포가 균일하고, 분산성이 양호 하였으며, XRD 분석결과를 통하여 반도체화 원소인 Sb가 적정 몰비로 도핑 되었음을 알 수 있었다.
2. 소결시편의 반도체화 유무를 Sb 함량 및 소결온도에 따른 소결 색상변화로 확인한 결과 1250℃에서 소결한 시편은 Sb 함량에 관계없이 대부분 황백색 계열의 색상을 띄며 10$^7$ $\Omega$·cm 이상의 매우 높은 상온 비저항값을 갖는 절연체로 확인되었고, 1350℃에서 소결한 시편은 모두 흑청색 계열의 색상의 띄며 102∼104 $\Omega$·cm 정도의 비교적 낮은 상온 비저항값을 갖는 반도체로 확인되었다.
3. 소결시편의 반도체화 및 PTCR 특성평가 결과 PTCR특성을 나타내는 소결온도는 1300℃ 이상이며, 1350℃의 소결온도에서 Sb 가 0.1∼0.2 mole% 첨가된 경우에 130℃부근에서 비저항이 10$^4$$\Omega$·cm 이상 급격히 상승하는 우수한 PTCR특성을 나타내었다.
4. Sb 첨가량을 0.1∼0.4 mole% 로 변화시켜 1350℃에서 1시간 소결한 시편의 미세구조 관찰결과 이상 입성장한 거대입자와 미세입자가 혼재한 복합조직이 형성된 것을 관찰 할 수 있었는데, 이와 같은 거대 입자의 존재에 의해서 반도체화 되는 것으로 사료된다.
5. Sb 첨가량이 0.1 mole% 인 경우 소결온도에 따른 시편의 미세구조를 비교해본 결과 소결온도가 증가할수록 open pore가 많은 미세구조를 나타내는 것으로 볼 때 open pore가 많을수록 PTCR 효과가 향상됨을 알 수 있었다.
6. 수열합성시 얻어지는 상은 In(OH)$_3$와 SnO$_2$가 용해된 고용체 형태로 얻어진다. 따라서 합성된 분말은 2차 열처리가 필요하다. 이를 위하여 열분석을 행한 결과, 370℃에서 발열피크가 얻어졌으며, 중량감소는 300℃부근에서 시작되어 약 70%정도의 중량감소를 보였다. 따라서 ITO상의 합성을 위해서는 약 400℃이상의 하소처리가 필요함을 알 수 있다.

Abstract ▼

Study on the doping mechanism of PTCR BaTiO$_3$ and ITO powder by hydrothermal process and measurement of PTCR characteristics and optical properties respectively. In this study, study on the doping mechanism of PTCR BaTiO$_3$ and ITO powder by hydrothermal process has been con

Study on the doping mechanism of PTCR BaTiO$_3$ and ITO powder by hydrothermal process and measurement of PTCR characteristics and optical properties respectively. In this study, study on the doping mechanism of PTCR BaTiO$_3$ and ITO powder by hydrothermal process has been conducted. The processing parameters affecting doping characteristics were also investigated. The doping rate and precipitation kinetics were also studied. Finally, PTCR characteristics and optical properties of PTCR BaTiO$_3$ and ITO powders were measured. Semiconductive Nano-BaTiO$_3$ powders were synthesized by Hydrothermal process and simultaneously doped in hydrothermal condition. Sb-doped BaTiO$_3$ powders obtained from optimum condition(at 200℃ for 3hr) exhibited spherical shape, high purity and nano size. The range of the Sb contents and the sintering temperature showing semiconducting and PTCR characteristics, were 0.1∼0.2mole%, and over 1300℃, respectively. The specimens sintered at 1350℃ show decrease of curie temperature by the increase Sb substitution to Ba site with the increase of Sb contents, and their PTCR effects decrease. The semiconductivity of the sintered body was conformed by the Sb content and color changes after sintering. In the case of the yellowish color, the specific resistance in the room temperature was 10$^7$ $\Omega$·cm while the dark bluish color was 10$^2$∼10$^4$ $\Omega$·cm in the room temperature. The final phase of hydrothermal In(OH)$_3$ and SnO$_2$ was their solid solution. Hence, the synthesized powder is needed to be heat treated. From the thermal analysis, a exothermic peak was found at 370℃. The weight loss was started from 300℃ and increased to maximum 70%. Hence 400℃ of heat treatment was necessary to obtain pure ITO phase by hydrothermal process.

목차 Contents

• I. 연구계획 요약문...3
• 1. 국문요약문...3
• II. 연구결과 요약문...4
• 1. 국문요약문...4
• 2. 영문요약문...5
• III. 연구내용 및 결과...6
• 1. 서론...6
• 2. 연구방법 및 이론...6
• 3. 결과 및 고찰...12
• 4. 결론...29
• 5. 인용문헌...30