[논문]수열합성을 이용한 나노분말 합성 및 연료감응태양전지 응용

임진영; 안정석; 안중호

doi:10.4150/kpmi.2018.25.4.309

[국내논문] 수열합성을 이용한 나노분말 합성 및 연료감응태양전지 응용
Synthesis of Nanopowders by Hydrothermal Method and their Application to Dye-sentisized Solar Cell Materials 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.25 no.4, 2018년, pp.309 - 315

임진영 (안동대학교 신소재공학부) , 안정석 (안동대학교 신소재공학부) , 안중호 (안동대학교 신소재공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

In the present work, we synthesize nano-sized ZnO, $SnO_2$, and $TiO_2$ powders by hydrothermal reaction using metal chlorides. We also examine the energy-storage characteristics of the resulting materials to evaluate the potential application of these powders to dye-sensitized solar cells. The control of processing parameters such as pressure, temperature, and the concentration of aqueous solution results in the formation of a variety of powder morphologies with different sizes. Nano-rod, nano-flower, and spherical powders are easily formed with the present method. Heat treatment after the hydrothermal reaction usually increases the size of the powder. At temperatures above $1000^{\circ}C$, a complete collapse of the shape occurs. With regard to the capacity of DSSC materials, the hydrothermally synthesized $TiO_2$ results in the highest current density of $9.1mA/cm^2$ among the examined oxides. This is attributed to the fine particle size and morphology with large specific surface area.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

또한 이렇게 합성된 분말의 응용 가능성을 알아보기 위해 염료감응형 태양전지(dye-sentisized solar cell; DSSC) 의 전극재료로서의 기초 특성도 조사해보았다. 주지하는 바와 같이, 태양전지는 원료물질에 따라 실리콘 태양전지, 화합물 반도체 태양전지, 유기분자 태양전지 및 염료감응형 태양전지로 나눌 수 있다.
본 연구에서는 금속 염화물(TiCl 4 , SnCl 2 , ZnCl 2 ) 수용액을 사용한 수열합성법으로 다양한 형상의 분말을 제조하 였다. 아울러 이들 분말의 염료 감응형 태양전지 전극재료 로서의 응용 가능성을 타진하기 위해 기초 물성도 조사하 였다. 그 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.

제안 방법

그럼에도 불구하고 비교적 용이한 공정으로 다량의 나노분말을 제조할 수 있는 큰 장점이 있다. 본 연구에서는 가격이 저렴한 금속 염화물 수용액을 이용한 수열반응으로 금속 산화물 나노 분말을 제조하였다. 합성한 금속 산화물 분말은 ZnO, SnO₂ 및 TiO₂ 이었다.
수열반응으로 합성된 생성물을 열적 안정성과 상변화를 조사하기 위해 생성된 분말들을 400°C~1000°C, Ar 분위 기에서 1시간 동안 후속 열처리 하여 보았다. 조사한 3계모두에서 후속 열처리의 온도가 400°C~500°C 이하의 중저온에서는 수열 합성된 형상이 대체로 유지 되었다.
ZnCl 2 )의 수용액이었다. 수열반응은 압력용기의 온도와 수용액의 조성 및 농도를 주요 변수로 두었으며, 이에 따라 합성된 분말의 형태 및 크기, 수율 등을 조사하였다. 사용된 금속 염은 ZnCl 2 (Aldrich, 99.
이렇게 수열합성 및 후속 열처리로 제조한 분말들은 연료 감응형 전지로서의 응용 가능성을 알아보기 위해 기초 적인 DSSC 특성을 조사하였다. 먼저, 과전류밀도-전압 (Jc-I)곡선을 측정하여 대략적인 경향을 살펴보았으며, 아울러 전류밀도와 개방전압(open circuit voltage)도 조사하 였다.
합성된 분말은 연료감응 형 태양전지로서의 기초특성을 조사했다. 이를 위해 전도성 유리(ITO glass)에 산화물 분말을 습식으로 코팅 후 건조하여 전극을 준비하였다.

대상 데이터

ZnO, SnO₂ 및 TiO₂를 합성하기 위해 본 연구에서는 사용한 용액은 기본적으로 금속 염화물 0.1M(TiCl 4 , SnCl 2 ,.ZnCl 2 )의 수용액이었다. 수열반응은 압력용기의 온도와 수용액의 조성 및 농도를 주요 변수로 두었으며, 이에 따라 합성된 분말의 형태 및 크기, 수율 등을 조사하였다.
본 연구에서는 금속 염화물(TiCl 4 , SnCl 2 , ZnCl 2 ) 수용액을 사용한 수열합성법으로 다양한 형상의 분말을 제조하 였다. 아울러 이들 분말의 염료 감응형 태양전지 전극재료 로서의 응용 가능성을 타진하기 위해 기초 물성도 조사하 였다.
수열반응은 압력용기의 온도와 수용액의 조성 및 농도를 주요 변수로 두었으며, 이에 따라 합성된 분말의 형태 및 크기, 수율 등을 조사하였다. 사용된 금속 염은 ZnCl 2 (Aldrich, 99.9%, ~100 μm), SnCl 2(Junsei, 98.0%), TiCl 4 (Aldrich, 99.9%), 그리고 첨가제인 수산화나트륨(NaOH, Duksan, 98.0%)이었다. 본 실험에 사용된 수용액의 조성 및 공정조건은 표 1에 나타냈다.
이를 위해 전도성 유리(ITO glass)에 산화물 분말을 습식으로 코팅 후 건조하여 전극을 준비하였다. 사용된 염료는 염가의 천연의 라즈베리 액을 사용하였다. 반대 극은 전도성 유리에 탄소를 코팅해 준비하였다.

데이터처리

최종적으로 세척과 건조 공정을 거친 분말은 FE-SEM(Field-emission scanning electron microscope, Jeol JSM-6700F)을 이용해 형상 및 입자 크기를 관찰하였다. 상 분석은 XRD(X-ray diffractometer, Rigaku D/MAX 2000)을 이용해(Cu Kα: 1.541 Å) 조사하였다. 그리고 일부 합성된 분말의 열적 안정성과 상 변화를 조사하기 위해 TG/DTA (Differential thermal analysis; Thermal Analysis System:TG-8120)로 분석하였다.
반대 극은 전도성 유리에 탄소를 코팅해 준비하였다. 염료감응형 태양전지 셀의 I-V curve 및 변환효율 측정은 lab view 8.5 (solar simulator) 프로그램을 이용했다. 사용된 광원은 1.
냉각 후 용기 내에 남은 생성물은 에탄올과 증류수를 이용하여 다섯 차례 세척한 후 원심분리기로 분리하고, 이를 다시 오븐에서 100°C, 10시간 유지하여 건조하였다. 최종적으로 세척과 건조 공정을 거친 분말은 FE-SEM(Field-emission scanning electron microscope, Jeol JSM-6700F)을 이용해 형상 및 입자 크기를 관찰하였다. 상 분석은 XRD(X-ray diffractometer, Rigaku D/MAX 2000)을 이용해(Cu Kα: 1.

이론/모형

그리고 일부 합성된 분말의 열적 안정성과 상 변화를 조사하기 위해 TG/DTA (Differential thermal analysis; Thermal Analysis System:TG-8120)로 분석하였다. 금속 산화물의 비표면적은 Brunauer-Emmett-Teller(BET)법을 이용하여 Accelerated Surface Area and Porosimetry (ASAP 2010)로 분석했다.

성능/효과

(2) 수열 합성한 분말의 후속 열처리를 행한 결과, 조사한 분말들은 중온에서 열적 안정성이 있었다. 그러나 고온 에서는 입자 크기의 증가에 이어 형상의 붕괴나 일부 상변화가 일어났다.
(3) 본 연구에서 수열 합성된 분말의 연료감응전지용 재료로서의 기초 특성 조사 결과, 5M NaOH 수용액을 추가 하여 얻은 나노꽃 형태의 TiO₂ 분말이 측정치 9.1(mA/ cm²), 0.67(V)으로 가장 우수한 특성을 보여주었다.
이상의 결과, 금속 염화물 수용액의 수열합성 공정 변수를 조절함으로써 비교적 용이하게 다양한 형상과 크기가 다른 나노분말을 합성할 수 있었다. 특히 이들 중 일부 분말은 특성이 우수한 연료감응형 태양전지 재료로 활용 가능성이 확인되었다.
33 V를 얻었다. 조사한 계 중에서는 TiO₂ 계에서 가장 우수한 DSSC 특성을 얻었다. 그림 15에 예시된 대로 5M NaOH 농도로 합성한 시편에서 광전류밀도 9.

후속연구

특히 이 타입의 태양전지에 산화물 나노입자를 사용하면 높은 에너지 변환 효율과 함께 저렴한 제조 단가(실리콘 태양전지 가격의 약 1/4)가 가능하다고 알려져 있다[6, 7]. 이러한 배경에서 수열합성 분말의 연료감응형 태양전지 재료로의 응용 가능성 타진은 매우 필요한 것으로 생각되어 본 연구를 행하였다.
이상의 결과, 금속 염화물 수용액의 수열합성 공정 변수를 조절함으로써 비교적 용이하게 다양한 형상과 크기가 다른 나노분말을 합성할 수 있었다. 특히 이들 중 일부 분말은 특성이 우수한 연료감응형 태양전지 재료로 활용 가능성이 확인되었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	수열반응의 단점은?	이 합성법은 반응의 온도, 압력, 용해도, 용매의 조성 및 농도에 따라 크게 다른 분말을 합성할 수 있다[1-3]. 그러나 수열반응은 결정의 성장 메커니즘이 매우 복잡하므로, 최종 생성물의 형상 및 크기를 이론적으로 예측하기가 어렵다. 그럼에도 불구하고 비교적 용이한 공정으로 다량의 나노분말을 제조할 수 있는 큰 장점이 있다.
	수열합성법이란 무엇인가?	수열합성법(hydrothermal method)은 금속 이온을 함유 하는 수용액을 고온, 고압으로 반응시켜 다양한 나노 및마이크론 급 분말을 합성하는 방법이다. 이 합성법은 반응의 온도, 압력, 용해도, 용매의 조성 및 농도에 따라 크게 다른 분말을 합성할 수 있다[1-3].
	수열합성법의 특징은?	수열합성법(hydrothermal method)은 금속 이온을 함유 하는 수용액을 고온, 고압으로 반응시켜 다양한 나노 및마이크론 급 분말을 합성하는 방법이다. 이 합성법은 반응의 온도, 압력, 용해도, 용매의 조성 및 농도에 따라 크게 다른 분말을 합성할 수 있다[1-3]. 그러나 수열반응은 결정의 성장 메커니즘이 매우 복잡하므로, 최종 생성물의 형상 및 크기를 이론적으로 예측하기가 어렵다.

참고문헌 (8)

H. Gleiter : Prog. Mater. Sci., 33 (1989) 223.

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N. Kopidakis, K.D. Benkstein, J. van de Lagemaat and A.J. Frank: J. Phys. Chem. B, 107 (2003) 11307.
Y. J. Son, J. S. Kang, J. J. Yoon, J. Kim, J. W. Jeong, J. H. Kang, M. J. Lee, H. S. Park and Y. E. Sung: J. Phys. Chem. C, 122 (2018) 7051.

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