초록 ▼

본 연구에서는 두 가지 기상반응법을 이용하여 $Si_3N_4$-SiC 나노 복합 분말을 제조하고자 하였다. 첫째, Fluidized-bed CVD법을 이용하여 $Si_3N_4$ 분말 위에 SiC를 coating하고자TMS[Si(CH$_3$)$_4$]와 H$_2$ gas를 사용하여 반응을 진행하여 반응온도의 변화와 반응기체의 농도 변화를 통하여 복합 분말을 합성하였다. Bed 내에 분말을 유동시키기 위해 세 가지의 distributor를

본 연구에서는 두 가지 기상반응법을 이용하여 $Si_3N_4$-SiC 나노 복합 분말을 제조하고자 하였다. 첫째, Fluidized-bed CVD법을 이용하여 $Si_3N_4$ 분말 위에 SiC를 coating하고자TMS[Si(CH$_3$)$_4$]와 H$_2$ gas를 사용하여 반응을 진행하여 반응온도의 변화와 반응기체의 농도 변화를 통하여 복합 분말을 합성하였다. Bed 내에 분말을 유동시키기 위해 세 가지의 distributor를 이용하였고, 그 결과 modified conventional type distributor가 가장 적합하였다. 반응조건을 변화시켜 $Si_3N_4$ 위에 SiC를 coating하고자 하였으나 제조된 분말의 대부분은 높은 평형상수 Kp 값을 지닌TMS가 반응온도의 증가와 반응기체의 농도의 증가에 따라 coating을 위한 불균일핵생성이 아닌 균일핵생성이 발생하였고 이로 인하여 목적물이 아닌 부산물인 $\beta$-SiC가 생성된 것을 확인할 수 있었다. 두 번째, CVC법을 이용하여 $Si_3N_4$-SiC 나노 복합 원료분말을 제조하기 위하여 반응원료 TMS, NH$_3$를 사용하였으며 분위기 gas로 H$_2$를 사용하였다. 분말 합성을 위하여 반응온도를 900∼1100℃로 변화시켰고 TMS/NH$_3$ ratio를 0.3∼2까지 변화시켜 분말의 특성평가를 행하였다. XRD와 FESEM의 분석 결과 구형의 비정질 분말이 합성된 것을 확인할 수 있었으며 평균입자의 크기는 약 90∼130nm의 분말이 합성되었고 반응온도가 증가함에 따라 입자의 크기는 감소하였고 반면 TMS/NH$_3$ ratio가 증가함에 따라 입자의 크기가 증가함을 알 수 있었다. EA 분석 결과 반응온도가 증가함에 따라 Si와 N의 함량이 증가하였고 H의 함량이 급격히 감소하는 경향을 나타내었으며 TMS/NH$_3$ ratio가 감소함에 따라 900℃와 1000℃에서는 H의 농도가 약간 증가하였으나 1100℃에서는 H 함량이 크게 증가한 것을 알 수 있다. 이런 분말의 원자간의 결합관계를 알아보기 위하여 FT-IR 분석을 행하였으며 분석 결과 반응온도가 증가함에 따라 900℃와 1000℃에서는 관찰되지 않던 Si-C 결합이 1100℃에서 관찰이 되었고 Si-N 결합이 반응온도 증가에 따라 peak가 더욱 sharp해진 것을 확인하였다. 이에 TMS/NH$_3$ ratio가 감소함에 따라서 Si-C 결합이 강하게 나타났으며 NH3 함량이 감소할수록 Si-C 결합이 약해지는 것을 확인하였다.
한국세라믹학회 투고중 “화학기상응축법을 이용한 Si-C-N precursor 분말의 합성 및 특성 평가”

Abstract ▼

In this study, the nano composite powders were synthesized by using two kinds of gas phase reaction method. Firstly, $Si_3N_4$ coated SiC nano composite powder have been synthesized with TMS and H$_2$ gas by using fluidized-bed CVD method and characterized according to variatio

In this study, the nano composite powders were synthesized by using two kinds of gas phase reaction method. Firstly, $Si_3N_4$ coated SiC nano composite powder have been synthesized with TMS and H$_2$ gas by using fluidized-bed CVD method and characterized according to variation of reaction temperature and reactant gas concentration. Three each distributors used to fluid the raw powder. Hence, The modified conventional type distributor was appropriated to fluid the powder. Nano synthesized composite powder were not coated and synthesized the $\beta$-SiC powder of by-product. as the reaction temperature and the concentration of reactants were increased. Due to TMS that has the high equilibrium constants, homogeneous nucleation had easily occurred than heterogeneous nucleation and the $\beta$-SiC of by-product has been an overwhelming majority of quantity in the nano synthesized composite powder Secondly, $Si_3N_4$ and SiC nano composite powder were synthesized with TMS, NH$_3$ and H$_2$ gas by using CVC (Chemical Vapor Condensation) method. In order to synthesize the nano composite powder, reaction temperature and TMS/NH$_3$ ratio were varied 900∼1000℃ and 0.3∼2, respectively. According to the result of XRD and FESEM analysis, synthesized powders were spherical amorphous powder and average particle size was about 90∼ 130nm. When the reaction temperature was increased, the particle size decreased. But, under increasing condition of TMS/NH$_3$ ratio, the particle size increased. EA analyzer was used to analyze the content of synthesized nano composite powder. Contents of Si and N were increased as the reaction temperature increased. And when the TMS/NH$_3$ ratio was decreased, hydrogen content was a little increased at 900℃ and 1000℃ but was sharply increased at 1100℃. FT-IR was used to analyse the atomic bonding. According to the results, Si-C bonding was not founded at 900℃ and 1000℃, but founded at 1100℃, and Si-N bonding was sharply appeared as increasing reaction temperature and Si-C bonding peak was disappeared as the decreasing TMS/NH$_3$ ratio.
Jounal of the Korean Ceramic Society, in pressing, "Characterization and Synthesis of Si-C-N precursor powder by the chemical vapor condensation method."

목차 Contents

• I. 연구계획 요약문...3
• 1. 국문요약문...3
• II. 연구결과 요약문...4
• 1. 국문요약문...4
• 2. 영문요약문...5
• III. 연구결과...6
• 1. 서론...6
• 1) 연구배경...6
• 2) 연구목적...14
• 3) 이론적 배경...15
• 2. 실험방법...23
• 1) 유동상로법...23
• 2) 기상응축법...29
• 3. 결과 및 고찰...35
• 1) 유동상로법...35
• 2) 기상응축법...49
• 4. 결론...73
• 5. 인용문헌...74