보고서 정보
주관연구기관 |
성균관대학교 신학협력단 |
연구책임자 |
이강노
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참여연구자 |
이일균
,
정호현
,
박성걸
,
이승영
,
장상욱
,
김민아
,
홍종기
,
홍주연
,
박선영
,
안영민
,
안성호
,
이원웅
,
천미희
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보고서유형 | 최종보고서 |
발행국가 | 대한민국 |
언어 |
한국어
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발행년월 | 2008-11 |
과제시작연도 |
2008 |
주관부처 |
식품의약품안전청 |
연구관리전문기관 |
식품의약품안전청 |
등록번호 |
TRKO200900074157 |
과제고유번호 |
1475003767 |
사업명 |
의약품등안전관리 |
DB 구축일자 |
2013-04-18
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키워드 |
형개.하고초.생리활성성분.동시분석법.분석법 검증.탄템질량분석법.Schizonepeta tenuifolia Briquet.Prunella vulgaris var. lilacina Nakai.Biological Active compounds.Simultaneous determination.Method validation.Fast Atom Bombarment Tandem Mass Spectrometry.
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초록
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형개로부터 24종의 화합물을 분리하여 기기분석방법으로 구조를 동정 하였으며, 24종 화합물중 14종[2-hydroxy-2-isopropyl-5-methyl cyclohexanone, 8-hydroxy-p-menthen-3-one, trans-pulegone oxide, cis-pulegone oxide, caryophyllene oxide, 2-(hydroxy-1-methylethyl)-5-rrethylphenol, (+)-sphatulenol, trans-phytol, $5\alpha,8\alpha$-epidi
형개로부터 24종의 화합물을 분리하여 기기분석방법으로 구조를 동정 하였으며, 24종 화합물중 14종[2-hydroxy-2-isopropyl-5-methyl cyclohexanone, 8-hydroxy-p-menthen-3-one, trans-pulegone oxide, cis-pulegone oxide, caryophyllene oxide, 2-(hydroxy-1-methylethyl)-5-rrethylphenol, (+)-sphatulenol, trans-phytol, $5\alpha,8\alpha$-epidioxyergosta-6,22-diol-$3\beta$-ol, stigmast-4-en-3-one, $2\alpha,3\alpha$,24-trihydroxyolean-12en-28oic acid, luteolin-7-O-$\beta$-D-glucopyranoside, (Z)-3-hexenyl-1-O-$\beta$-D-glucopyranoside, 13-hydroxy-9(Z), 11(E) octadecadien oic acid]은 형개로 부터 처음 분리 보고 되는 화합물임. 분리 동정한 24종 화합물중 지표물질 5종 [(-)-pulegone, 2-hydroxy-2-isopropl-5-methyl cyclohexanone, 8-hydroxy-p-methen-3-one, ris-pulegone oxide, (+)-menthone]에 대한 성분의 대량 분리를 성공적으로 수행 하였으며, 지표성분 5종을 포함한 양이 다량 확보된 11종의 화합물들을 KFDA에 제출 예정임.
하고초로 부터 또한 24종의 화합물들을 단리하여 구조를 규명 하였으며, 24종 화합물중 8종 [p-hydroxy cinnamic acid, $2\alpha,3\alpha19\alpha$,23-tetrahydroxyursan-12en-28oic acid, $2\alpha,3\alpha$,23-trihydroxy ursan-l2en-28oic acid, $2\alpha,3beta$-dihydroxyursan-12en-28oic acid, $2\alpha,3\beta$,24-trihydroxyolean-12en-28oic acid, kaempferol-3-O-$\beta$-$\alpha$-L-rhamopyranosyl$(1\rightarrow6)$-$\beta$-D-glucopyranoside, quercertin-3-O-$\alpha$-L-rhamno pyranosyl$(1\rightarrow6)$-$\beta$-D-glucopyranoside, 3,4-dihydroxyphenyllatic acid]은 하고초로부터 처음 분리 보고하는 화합물임. 이들 24종의 화합물중 지표물질 5종 [ursolic acid, oleanolic acid, $2\alpha,3\alpha$,19-trihydroxyursan-12en-28oic acid, $2\alpha,3\alpha$-dihydroxyursan-12en-28oic acid, $2\alpha,3\alpha$,24-trihydroxyolean-12en-28oic acid]에 대한 성분의 대량 분리를 성공적으로 수행하였으며, 지표성분 5종 포함하여 12종의 화합물을 KFDA에 제출.
형개 및 하고초의 효율적인 분석법을 확립하고자 HPLC/UV를 이용하여 하고초로부터 분리한 5종의 triterpenic acid 계열 성분과 GC/MS를 이용하여 형개로부터 분리한 5종의 monoterpene 계열 성분에 대한 동시 분리분석을 수행하였음. 또한, 이들 분석법에 대한 validation (특이성, 선택성, 검량선 작성 및 일내와 일간의 정확도와 정밀도 측정, 안정성, 완건성) 을 실시하여 동시분석법에 대한 타당성을 입증하였음. 또한 개발한 분석법을 기반으로 국내산 및 중국산 에 따라 형개와 하고초의 시중 유통품 (형개 21종, 하고초 16종)에 대하여 지표성분들의 함량 분석을 수행하였으며, 이러한 profiling 분석법은 형개, 하고초의 채집시기 및 산지를 구분하는데 적용될 수 있을 것임.
Abstract
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The column chromatographic separation of petroleum ether and MeOH extract of Schizonepeta tenuifolia Briquit resulted in the isolation of twenty four compounds. Among the isolated compounds, fourteen compounds were first isolated from Schizonepeta tenuifolia Briquet. Five compounds, (-)-pulegone, 2-
The column chromatographic separation of petroleum ether and MeOH extract of Schizonepeta tenuifolia Briquit resulted in the isolation of twenty four compounds. Among the isolated compounds, fourteen compounds were first isolated from Schizonepeta tenuifolia Briquet. Five compounds, (-)-pulegone, 2-hydroxy-2-isopropyl-5-methyl cyclohexanone, 8-hydroxy-p-menthen-3-one, cis-pulegone oxide and (+)-menthone, were selected as marker compounds of this source and isolated in large scale. 11 compounds including 5 marker compounds are to be supplied to KFDA.
The column chromatographic separation of MeOH extract of Prunella vulgaris var. lilacina Nakai resulted in the isolatio of twenty four compounds. Among the isolated compounds, eight compounds were first isolated from Prunella vulgaris var. lilacina Nakai. Their structures were established on the basis of chemical and spectroscopic methods. 12 compounds including 5 marker compounds are to be supplied to KFDA.
In the second subproject, a HPLC/UV and a GC/MS analytical methods for identification and quantification of five triterpenic acid isolated from Prunella vulgaris var. lilacina Nakai and five monoterpene isolated from Schizonepeta tenuifolia Briq. were developed. In addition, the method was validated in terms of sensitivity, accuracy, precision, and ruggedness, and was deemed satisfactory by inter-and intra-day validation and exhibited both high accuracy and precision. This method has been successfully applied for the quality control of the herbal medicine drugs. On the basis of developed method, 21 different Schizonepeta tenuifolia Briq. and 16 different Prunella vulgaris var. lilacina Nakai samples collected from domestic and China have been analyzed for the determination of marker compounds. This method could be helpful for discriminating the origin of the samples and evaluating the collection season of the samples.
목차 Contents
- 제출문...1
- 목차...2
- I. 연구개발결과 요약문 ...3
- 연구결과보고서 요약문 ...3
- Summary ...4
- II. 총괄연구개발과제 연구결과 ...5
- 제1장 총괄연구개발과제의 최종 연구개발 목표 ...5
- 제2장 총괄연구개발과제의 최종 연구개발 내용 및 방법 ...11
- 제3장 총괄연구개발과제의 최종 연구개발 결과 ...21
- 제4장 총괄연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ...32
- 제5장 총괄연구개발과제의 연구성과 ...34
- 제6장 기타 중요변경사항 ...38
- 제7장 참고문헌 ...39
- III. 제1세부연구개발과제 연구결과 ...44
- 제1장 제1세부연구개발과제의 최종 연구개발 목표 ...45
- 제2장 제1세부연구개발과제의 연구내용 및 방법 ...49
- 제3장 제1세부연구개발과제의 최종 연구개발 결과 ...77
- 제4장 제1세부연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ...104
- 제5장 제1세부연구개발과제의 연구성과 ...125
- 제6장 기타 중요변경사항 ...128
- 제7장 참고문헌 ...129
- 제8장 첨부서류 ...135
- IV. 제2세부연구개발과제 연구결과 ...139
- 제1장 제2세부연구개발과제의 최종 연구개발 목표 ...140
- 제2장 제2세부연구개발과제의 연구내용 및 방법 ...146
- 제3장 제2세부연구개발과제의 최종 연구개발 결과 ...157
- 제4장 제2세부연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ...208
- 제5장 제2세부연구개발과제의 연구성과 ...210
- 제6장 기타 중요변경사항 ...214
- 제7장 참고문헌 ...215
- 제8장 첨부서류 ...218
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