탕제 및 환제로부터 박층판크로마토그래피, 액체크로마토그래피, 가스크로마토그래피-질량분석법을 이용하여 11종의 아나볼릭스테로이드(테스토스테론, 다이하드로테스토스테론, 에피테스토스테론, 난드롤론, 메스테롤론, 볼데논, 볼라스테론, 메세놀...
탕제 및 환제로부터 박층판크로마토그래피, 액체크로마토그래피, 가스크로마토그래피-질량분석법을 이용하여 11종의 아나볼릭스테로이드(테스토스테론, 다이하드로테스토스테론, 에피테스토스테론, 난드롤론, 메스테롤론, 볼데논, 볼라스테론, 메세놀론, 플럭시메스테론 및 내부표준물질로 사용된 메틸테스토스테론)에 대한 표준검색법을 제시하였다. 스크리닝 방법으로 검토한 박층판크로마토그래피의 경우 탕제 및 환제 내의 아나볼릭스테로이드 성분에 대해 고체상 추출법을 적용하여 기질의 방해성분을 효과적으로 제거하여 각각의 성분을 구분하였으며, 옥산드롤론의 경우 산성 추출 조건에서 쉽게 추출됨을 발견하였다. 액체 크로마토그래피에 의한 분석은 254 nm와 200 nm의 파장에서 11종의 성분들을 머무름 시간에 따라 명확히 확인이 가능하였다. 또한 박층판 및 액체크로마토그래피의 2가지 분석법을 3종의 환제 및 2종의 탕제에 적용하였을 때 효과적으로 아나볼릭스테로이드를 분석할 수 있었다. 미량의 아나볼릭스테로이드의 다성분 동시분석 및 정밀 분석방법으로 사용된 가스크로마토그래피-질량분석기를 사용한 경우 기질로 십전대보탕을 적용한 경우 회수율은 32.5 ～ 78.4%, 직선성은 0.9904 ～0.9994이었으며, 정량한계는 0.38 ～ 2.33 ng/mL의 범위이며, 우황청심환을 기질로 사용한 경우 회수율은 32.2 ～ 98.9%, 직선성은 0.9769 ～0.9965이었으며, 정량한계는 1.26 ～ 32.5 ng/mL이었다.
Abstract ▼
The determination methods for 11 anabolic steroids (testosterone, dihydrotestosterone, epitestosterone, nandrolone, mesterolone, b...
The determination methods for 11 anabolic steroids (testosterone, dihydrotestosterone, epitestosterone, nandrolone, mesterolone, boldenone, bolasterone, methenolone, oxandrolone, fluoxymesterone and methyltestosteorne) in herbal medicinal preparations (Sibjeondaibotang and Woohwangcheongsimhwan) by TLC, HPLC and GC-MS method with selected ion monitoring (SIM) mode are described. Analytes in herbal medicinal preparations were extracted by solid phase extraction with methanol as an eluent except for oxandrolone in TLC analysis and by liquid-liquid extraction with chloroform in case of HPLC and GC-MS analysis. The residues were then evaporated, purified, derivatized (for the GC-MS analysis), and injected into chromatography system. This report exhibits most of anabolic steroids were separated and confirmed by TLC, HPLC, and GC-MS from herbal medicinal preparations. Validation data are recovery ranges (32.5 ～ 78.4%), quantitation limits (0.38 ～ 2.33 ng/mL), and correlation coefficients (0.9904 ～ 0.9994) in Sibjeondaebotang and recovery ranges (32.2 ～ 98.9 %), quantitation limits (1.26 ～ 32.5 ng/mg), and correlation coefficients (0.9769 ～ 0.9965) in Woohwangcheongsimhwan for anabolic steroids, which estimated from validation data using methyltestosterone as the internal standard.
