보고서 정보
주관연구기관 |
경인지방식품의약품안전청 |
연구책임자 |
윤혜성
|
참여연구자 |
최재천
,
황태익
,
박은령
,
강혜순
,
신춘식
,
우성민
,
김수진
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보고서유형 | 최종보고서 |
발행국가 | 대한민국 |
언어 |
한국어
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발행년월 | 2010-12 |
과제시작연도 |
2010 |
주관부처 |
식품의약품안전청 |
사업 관리 기관 |
식품의약품안전청 Korea Food & Drug Administration |
등록번호 |
TRKO201100007663 |
과제고유번호 |
1475005607 |
DB 구축일자 |
2013-04-18
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키워드 |
질산나트륨,질산칼륨,첨가물,질산이온,아질산이온Sodium nitrate,Potassium nitrate,Additives,Nitrite,Nitrate
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초록
▼
질산나트륨, 질산칼륨 및 아질산나트륨은 육색보존, 염지육의 향미 유지 및 Clostridium botulinum의 성장 억제를 목적으로 가공식품에 첨가하는 식품 첨가물이다. 질산염은 과량 섭취시 헤모글로빈의 철분을 산화시켜 청색증(methemoglobinemia)을 유발하며, 분해된 질소화합물은 2급 아민과 반응하여 니트로사민의 생성을 유발할 수 있는 것으로 알려져 있다. 따라서 식육가공품 및 치즈 등 질산염 및 아질산염의 사용이 허가된 제품의 안전성을 확보하기 위하여 이에 대한 모니터링과 사용관리가 필요한 실정이다. 하지만 현재
질산나트륨, 질산칼륨 및 아질산나트륨은 육색보존, 염지육의 향미 유지 및 Clostridium botulinum의 성장 억제를 목적으로 가공식품에 첨가하는 식품 첨가물이다. 질산염은 과량 섭취시 헤모글로빈의 철분을 산화시켜 청색증(methemoglobinemia)을 유발하며, 분해된 질소화합물은 2급 아민과 반응하여 니트로사민의 생성을 유발할 수 있는 것으로 알려져 있다. 따라서 식육가공품 및 치즈 등 질산염 및 아질산염의 사용이 허가된 제품의 안전성을 확보하기 위하여 이에 대한 모니터링과 사용관리가 필요한 실정이다. 하지만 현재 첨가물공전의 질산염 사용기준이 아질산이온으로 설정되어 있고 질산이온에 대한 분석법은 식품공전에도 등재되어 있지 않다. 본 실험에서는 질산염과 아질산염의 기준 시험법 마련을 위해 이온 크로마토그래피를 이용하여 가공식품 중 아질산이온과 질산이온 분석법을 확립하고 이를 검증하고자 하였으며 시중에 유통 중인 제품을 구입하여 다양한 검체에 대해 적용하고자 하였다. 실험은 균질 화된 시료를 취하여 ${80^{\circ}C}$ 물로 혼합한 후 수산화나트륨 용액과 황산아연 용액 등으로 불순물을 침전 및 추출하고, 다시 원심 분리하여 물로 희석한 후 이온크로마토그래피를 이용하여 분석하였다. 불순물 제거 과정은 0.5 N NaOH와 12% $ZnSO_4$ 용액, 아세토니트릴, 0.5 M NaOH와 9% $Zn(CH_3COO)_2$ 용액, 15% $K_4[Fe(CN)_6]$과 22% $Zn(CH_3COO)_2$ 용액을 비교하였으며, 이중 0.5 N NaOH와 12% $ZnSO_4$ 용액이 불순물 침전과 분리도에서 가장 우수 하였다. 이온크로마토그래피 기기 조건은 IonPac AS 19 칼럼과 KOH 10 mM을 용리액으로 분석법을 확립하였으며, 시험법 검증 결과 직선성은 UV(ultraviolet) 검출기와 전기 전도도(conductivity) 검출기 모두 0.5 mg/L - 50 mg/L 범위에서 상관계수($r^2$) 0.999 이상을 나타내었고, 표준용액의 반복성은 두 검출기 모두 RSD 5% 이하였다. 검출한계는 UV 검출기에서 아질산이온과 질산이온 각각 0.10 mg/kg과 0.15 mg/kg이었고, 전기 전도도 검출기에서는 아질산이온과 질산이온이 0.02 mg/kg과 0.03 mg/kg을 나타내어 전기 전도도 검출기의 감도가 더 우수함을 알 수 있었다. 회수율의 경우 아질산이온과 질산이온 모두 80% - 115%를 나타내었다. 확립된 시험법을 다양한 검체에 적용하기 위해 시중에 유통 중인 햄, 식육가공품, 베이컨, 분쇄가공육, 어육가공품, 치즈 및 젓갈류 총 109건을 수거하여 모니터링을 수행하였고, 그 결과 아질산이온의 검출범위는 햄 ND-38.18 mg/kg, 식육소시지 ND-46.49, 베이컨 ND-29.52, 분쇄가공육 ND-28.65, 어육소시지 ND, 치즈 ND-20.72 그리고 젓갈류 ND-5.46 이었다. 질산이온의 경우 햄 ND-84.19 mg/kg, 식육소시지 ND-82.27, 베이컨 ND-25.95, 분쇄가공육 ND-32.74, 어육소시지 ND-9.20, 치즈 ND-6.94 그리고 젓갈류 ND-19.65를 나타내었고, 일부 검체는 UV 검출기에서 간섭이 발생되는 현상을 전기 전도도 검출기에서 확인하였다. 따라서 본 시험법은 식육가공품 등의 질산이온과 아질산이온에 대한 동시 분석법으로서 UV 검출기와 전기 전도도 검출기 모두 정량가능하며 간편한 전처리와 우수한 감도를 나타내어 시험법 제$\cdot$개정에 활용될 수 있을 것으로 사료되며 또한 유통 제품의 모니터링을 통하여 식품의 안전관리에 기여할 수 있다고 판단된다.
Abstract
▼
Sodium nitrate, potassium nitrate and sodium nitrite are used as additives in the food industry to provide color and taste and to control flavor production by anaerobic bacteria(e.g., Clostridium botulinum) by virtue of their antimicrobial properties. Exposure to nitrate by infants can result in met
Sodium nitrate, potassium nitrate and sodium nitrite are used as additives in the food industry to provide color and taste and to control flavor production by anaerobic bacteria(e.g., Clostridium botulinum) by virtue of their antimicrobial properties. Exposure to nitrate by infants can result in methemoglobinemia (blue baby syndrome), and nitrate could be transformed into N-nitrosamines by the reaction of $N_2O_3$ (derived from the acidification of salivary nitrite as described above) with secondary amines in the diet. Therefore, food safety management including monitoring is required in food products such as ham, cheese and meat products. However, regulation of nitrate in korea food additive code has been established as a residual nitrite ion in food, and yet there are no analysis method for nitrate in korea food code. In this study, we established the analytical method of nitrate and nitrite for simultaneous determination of nitrate and nitrite ions in food products by ion chromatography. Preparation procedures were as follows : a homogenized sample was shaken with ${80^{\circ}C}$ deionized water and sodium hydroxide solution and zinc sulfate solution were added into the sample solution to extract the nitrite and nitrate and precipitate impurities. The sample solution was centrifuged and supernatant was analyzed by ion chromatography. We compared four procedures for clarification; 0.5N NaOH with 12% $ZnSO_4$ solution, acetonitrile, 0.5 M NaOH with 9% $Zn(CH_3COO)_2$ solution and 15% $K_4[Fe(CN)_6]$ with 22% $Zn(CH_3COO)_2$ solution. The procedure of 0.5 N NaOH with $ZnSO_4$ solution produced best result in clarification and separation to analyze the nitrite and nitrate. Instrumental conditions are as follows. Column is IonPac AS 19 and eluent is 10 mM KOH. The linearity of the method was measured by analyzing standard solutions in triplicate at eight concentrations ranging form 0.5 to 50 mg/kg. Coefficient of correlation($r^2$) was higher than 0.999 and repeatability was lower than RSD 5%.
The limits of detection(LOD) for nitrite and nitrate ions were 0.10 mg/kg and 0.15 mg/kg, respectively in UV detector. In case of conductivity detector, LODs of nitrite and nitrate ions were 0.02 mg/kg and 0.03 mg/kg, respectively. As a result, conductivity detector's sensitivity was more superior to UV detector.
Recoveries of nitrite and nitrate ions ranged from 80 to 115%. This method was used to determine nitrite and nitrate ions in 109 food products(ham, meat sausage, bacon, fish sausage, salted sea food etc.). As a result, the ranges of nitrite ion were ND-38.18 mg/kg for ham, ND-46.49 for meat sausage, ND-29.52 for bacon, ND-28.65 for meat products, ND for fish sausage, ND-20.72 for cheese and ND-5.46 for salted sea foods. The ranges of nitrate ion were ND-84.19 mg/kg for ham, ND-82.27 for meat sausage, ND-25.95 for bacon, ND-32.74 for meat products, ND-9.20 for fish sausage, ND-6.94 for cheese and ND-19.65 for salted sea foods. And then interference of some samples occured in UV(ultraviolet) detector, and this could confirmed through conductivity detector. Therefore, this method is considered to be utilized for nitrite and nitrate ions analysis in food products (ham, bacon, sausage, cheese, meat products etc.). Also we contributed to establishing the safety management of food through monitoring of nitrite and nitrate in food products.
목차 Contents
- 자체연구개발과제 최종보고서...1
- 표지...2
- 요약문...4
- Summary...5
- 목차...6
- I. 연구개발과제 연구결과...8
- 제1장 연구개발과제의 개요...8
- 제1절 연구개발과제의 목표...8
- 제2절 연구개발과제의 필요성...8
- 제2장 연구개발과제의 국내ㆍ외 연구개발 현황...15
- 제1절 국내 연구 개발 현황...15
- 1. 국내 관리 현황...15
- 2. 국내 분석법 현황...16
- 3. 국내 모니터링 현황...19
- 제2절 국외 연구 개발 현황...21
- 1. 국외 관리 현황...21
- 2. 국외 분석법 현황...24
- 3. 국외 모니터링 현황...35
- 제3장 연구개발과제의 연구수행 내용 및 결과...40
- 제1절 연구수행 내용...40
- 1. 시약 및 재료...40
- 2. 실험방법...41
- 제2절 연구 수행 결과...48
- 1. 전처리 조건 확립...48
- 2. 기기 조건 확립...51
- 3. 시험법 검증...62
- 4. 모니터링...69
- 제4장 연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론...74
- 제1절 연구결과 고찰...74
- 제2절 결론...76
- 제5장 연구개발과제의 목표달성도 및 관련분야에의 기여도...77
- 제6장 연구개발과제 연구개발 결과 활용계획...78
- 제7장 참고문헌...79
- 제8장 첨부서류...86
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